جودة كاشف تسرب الهيليوم & أداة الكروماتوغرافيا السائلة مصنع

تحديد السكريات في التبغ عن طريق تصوير الكروماتوجرافية الأيونية   السكريات القابلة للذوبان في الماء تشير بشكل رئيسي إلى الجلوكوز والفركتوز والساكروز، وهي السكريات الشائعة في التبغ.وكذلك نكهة ونكهة السجائر.   في هذه الورقة ، يتم استخدام الكروماتوجرافي الأيوني لتحديد محتوى السكر القابل للذوبان في الماء. يستخدم المتجربون الكروماتوجرافي الأيوني IC6300 مع كاشف آمبر. المادة المخرجة: NaOH وأسيتات الصوديوم.معالجة مسبقة بسيطة، مع استرداد جيد وحساسية عالية، هذه الطريقة مناسبة لتحديد السكريات القابلة للذوبان في الماء.   الكلمات الرئيسية: منتجات التبغ; السكريات; الكروماتوجرافية الأيونية   1قسم التجارب   1.1 الأدوات والفاعلات   ويكيل IC6300 سلسلة الصبغات الأيونية   الكروماتوجرافية الأيونية: الكروماتوجرافية الأيونية من سلسلة Wayeal IC6300 مع كاشف آمبر (إلكترود عمل Au) جهاز أخذ العينات الآلي: AS2800 عمود السكر: 250mm*4.0mm D-(+) الجلوكوز ، بدون ماء (99٪) ؛ الفركتوز (99٪) E-(+) السكروز، AR؛ حمض البنزويك (99٪) حقنة لمرة واحدة (2 مل) مرشح حقنة نظام المياه موازنة إلكترونية في العشرة آلاف يتم تحضير المياه بواسطة جهاز تنقية المياه فائق النقاء من Wayeal مع موصلة 18.2 MΩ - cm (25 ° C).   1.2 معايير الأداة عمود السكر: 250mm*4.0mm درجة الحرارة: 30 درجة مئوية درجة حرارة الكاشف: 35 درجة مئوية المخرج: 250mM NaOH في A ؛ 50mM NaOH في B ؛ 1M أسيتات الصوديوم في C ؛ الماء النقي في D ؛ إزالة التدرج ؛ معدل التدفق: 0.3mL/min وضع نبض الكشف عن آمبر: أوترويد، السكريات، إمكانات رباعية حجم الحقن: 25 ليتر   1.3 المعالجة المسبقة للعينة التبغ المعالج بالدخان: 0.1g عينة (دقة 0.1mg) في 250mL بلوتش مخروط، إضافة 200mL 0.1% محلول حمض البنزويك، وضع الغطاء ووضع في خلية بالموجات فوق الصوتية لمدة 30 دقيقة،ثم يتم الكشف عن محلول على آلة بعد مرورها من خلال 0غشاء تصفية 22 ميكرو متراً السجائر: 0.1g عينة (دقة 0.1mg) في 250mL بلوزة مخروطية، إضافة 50mL 0.1٪ محلول حمض البنزويك، وضع الغطاء على ووضع في خلية بالموجات فوق الصوتية لمدة 30 دقيقة،ثم يتم الكشف عن محلول على آلة بعد مرورها من خلال 0غشاء تصفية 22 ميكرو متراً   2النتائج والمناقشة   2.1 كروماتوجرام يتم أنبوب سلسلة من منحنيات العمل القياسية من 0.1mg/L و 0.5mg/L و 1.0mg/L و 2.0mg/L و 5.0mg/L و 10.0mg/L و 20.0mg/L على التوالي.ثم طيفات المنحنى المعيارية المتداخلة متعددة النقاط التي تم الحصول عليها وفقا ل 1.2 ظروف العمل كما هو مبين في الشكل 1، معامل الارتباط الخطي للجلوكوز والسكروز والفركتوز في هذه الظروف أعلى من 0.999 مع خطية جيدة.   الشكل 1 الكروماتوجرام المتداخل للجلوكوز والسكروز والفركتوز   الشكل 2 المنحنى القياسي للجلوكوز   الشكل 3 المنحنى القياسي للسكروز   الشكل 4 المنحنى القياسي للفروكتوز   لا.. مركب المعادلة الخطية (رياضيات) معامل الارتباط 1 الجلوكوز y=3044.02000x+431.15880 0.99941 2 السكروز y=896.97000x+88.82726 0.99933 3 الفروكتوز y=1723.92600x+17480090 0.99941   2.2 نتيجة العينة يتم الكشف عن عينات السجائر والتبغ المجهر في ظل ظروف العمل من 1.2يتم عرض كروماتوجرام العينة على شكل الشكلين 5 و 6. قمم الجلوكوز والساكروز والفروكتوز المستهدفة في كروماتوجرام العينة متماثلة مع فصل جيد وقمم غير متداخلة.   الشكل 5 كروماتوجرام السيجار   الشكل 6 كروماتوجرام التبغ المعالج بالدخان   الجدول 2 نتائج العينة العينات مركب محتوى اختبار العينة/٪   التبغ المعالج بالدخان -1 الجلوكوز 1.87 السكروز 0.45 الفروكتوز 1.73   التبغ المعالج بالدخان 2 الجلوكوز 1.93 السكروز 0.44 الفروكتوز 1.65   سيجار-1 الجلوكوز 0.024 السكروز (ن.د) الفروكتوز 0.03   سيجار-2 الجلوكوز 0.025 السكروز (ن.د) الفروكتوز 0.03     3الاستنتاج   يتم تحديد طريقة الكروماتوجرافية الأيونية لتحديد السكر في منتجات التبغ باستخدام الكروماتوجرافية الأيونية لسلسلة Wayeal 6300 مع كاشف آمبر.تم معالجة العينات مسبقاً ومن ثم فصلها بواسطة عمود للكروماتوجرافية الأيونية وتحديدها بطرق قياسية خارجية، والذي يمكنه التحليل النوعي والكمي للسكريات القابلة للذوبان في الماء في العينات.التي يمكن استخدامها لتحديد محتوى السكر في منتجات التبغ.

تحديد ستة كاتيونات تقليدية في النبيذ بواسطة تصوير الكروماتوجرافية الأيونية     في هذا الاختبار، يستخدم كروماتوجراف أيوني لاختبار الكاتيونات الستة في النبيذ. الطريقة بسيطة، مع خطية جيدة واستقرار التكرار، وتلبي تماما متطلبات الاختبار.   1تجربة   1.1 الأدوات الرئيسية والفاعلات جهاز تصوير الكروماتوجراف الأيوني: سلسلة IC6600 مع كاشف الموصلات، قمع الكاتيونات، جهاز العينات الذاتية AS3110 عمود الكروماتوجرافية: MS-5C-P2، 4.6*250mm، 5μm عمود الحراسة: MS-5CG، 4*30mm لي+محلول قياسي (1000mg/L) لا+محلول قياسي (1000mg/L) NH4+محلول قياسي (1000mg/L) ك+محلول قياسي (1000mg/L) مگ2+محلول قياسي (1000mg/L) حوالي2+محلول قياسي (1000mg/L) حقنة لمرة واحدة (2 مل) غشاء المرشح الميكروبورس المائي ((0.45μm) عمود المعالجة السابقة: عمود RP نبيذ أبيض النبيذ الأصفر النبيذ   1.2 تحضير المحلول 1.2.1 محلول معياري مختلط البيبيت 0. 1 مل من Li+محلول قياسي (1000mg/L) في قنينة حجمية من 100mL، تخفيف وتثبيت الحجم بالماء، خلط جيدًا؛ تحضير Li+محلول قياسي من 1.0 ملغ/ لتر.4+محلول قياسي (1000mg/L) ، 10mL من Ca2+محلول قياسي (1000mg/L) ، 10mL من Mg2+محلول قياسي (1000mg/L) في علبة حجميّة واحدة من 100mL، يتم تخفيفه وتثبيت الحجم بالماء، ويتم خلطه جيداً؛ ويتم تحضير محلول قياسي يحتوي على 100mg/L من NH4+، 100mg/L من Mg2+، و 100mg/L من Ca2+محلول معياري مختلط   1.2.2 حل العمل القياسي البيبيت 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 1mL، 2mL، 5mL، 10mL، 20mL من Li+محلول قياسي (1.0mg/L) ، 0.05mL، 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 1mL، 4mL، 10mL من NH4+، Mg2+، و Ca2+محلول معياري مختلط (100mg/ L) على التوالي، 0.05mL، 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 0.8mL، 1mL، 1.5mL، 2.0mL من Na2+محلول قياسي (1000mg/L) ، K+محلول قياسي (1000mg/L) 0.01mL، 0.05mL، 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 1mL، 2mL، 5mL. ضع في مجموعة من القناني الحجمية من 100mL، قم بتخفيفها وتثبيت الحجم بالماء، وخلطها جيداً،ويتم تحضيرها إلى 8 تركيزات مختلفة من السلسلة القياسية المختلطة، تظهر السلسلة القياسية لتركيز الكتلة في الجدول 1.   الجدول 1 منحدر التركيز جدول المنحنى القياسي جدول منحنى التركيز المعيارية المركبات المعيار 1 المعيار 2 المعيار 3 المعيار 4 المعيار 5 المعيار 6 المعيار 7 المعيار 8 لي+ 0.001 0.002 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 لا+ 0.5 1 2 5 8 10 15 20 NH4+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20 ك+ 0.1 0.5 1 2 5 10 20 40 مگ2+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20 حوالي2+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20   1.3 حالة عمل الجهاز عمود الكروماتوجرافية: MS-5C-P2، 4.6*250mm، 5μm عمود الحراسة: MS-5CG، 4*30mm درجة الحرارة: 40 درجة مئوية درجة حرارة خلايا التوصيل المخرج: 22mM MSA معدل التدفق: 1.0mL/min التيار الكهربائي للضغط: 66mA حجم الحقن: 25μL   1.4 المعالجة المسبقة للعينة يتم استخدام حقنة إستخدام مرة واحدة لتنفس العينة وإدخالها من خلال عمود RP لخرطوشة المعالجة المسبقة وغشاء التصفية المائي 0.45μm لإزالة المواد العضوية في العينة ،و 0غشاء تصفية مائية بطول 45μm لإزالة الجسيمات في العينة.   2النتائج والمناقشة   2.1 التحقق من الفصل في ظروف العمل 1.3 من محلول المعيار المختلط، يتم عرض الرموز الصبغيّة العاديّة لـ 9 كاتيونات في الشكل 1، وتظهر نتائج الاختبار في الجدول 2.أشكال قمم الكاتيونات التسعة متماثلة، والفصل بين المكونات جيد.   الشكل 1 كروماتوجرام 9 أيونات معيار مختلط   المركبات مدة الاحتفاظ منطقة القمة التركيز (mg/L) الانفصال SNR لي+ 5.187 37.931 0.5 4.706 13499.755 لا+ 6.230 45.849 2.0 2.607 14459.840 NH4+ 6.937 57.247 2.5 2.879 13938.415 الميثيلامين 7.807 77.165 10 3.487 19271.353 ك+ 8.917 69.240 5.0 2.122 15502.730 الديميثيلامين 9.680 60.338 10 6.530 11867.878 تريميثيلامين 12.990 92.716 20 9.382 10502.103 مگ2+ 20.733 103.154 2.5 5.505 7213.676 حوالي2+ 27.818 121.626 5.0 غيرها 5695.913 الجدول 2 نتيجة الاختبار لمعايير 9 أيونات مختلطة   2.2 التحقق من خطية المنحنى القياسي حل العمل لسلسلة المنحنى القياسية المعدة في 1.2.2 تم حقنها في النظام وتحليلها وفقا لظروف العمل في3، وتم الحصول على خطية المنحنى القياسي كما هو مبين في الجدول 3 أدناه ، مع خطية جيدة.   الجدول 3 خطية المنحنى القياسي المركبات المعادلة المنحنية معامل الارتباط R Li+ y=72.29391x-0.08781 0.99986 Na+ y=19.99226x + 0.47697 0.99994 NH4+ y=0.25375x2+16.16416x+142735 0.99999 ك + y=13.36620x-0.31093 0.99999 Mg2+ y=37.96758x-236348 0.99996 Ca2+ y=23.39661x-1.85857 0.99986   2.3 اختبار العينات يتم اختبار عينات النبيذ الأبيض والنبيذ الأصفر والنبيذ وفقًا لـ 1.4 طريقة معالجة ما قبل العينة ، وتظهر أطياف الاختبار في الشكل 3 ، الشكل 4 ، والشكل 5 ،والبيانات تظهر في الجدول 4 أدناه.   الشكل 3 كروماتوجرام النبيذ الأبيض من 6 حقن متكررة   الشكل 4 6 الحقن المتكررة كروماتوجرام النبيذ مخفف 20 مرة   الشكل 5 6 الحقن المتكررة كروماتوجرام النبيذ الأصفر مخفف 20 مرة   الجدول 4 بيانات الاختبار العينة لي+(mg/L) لا+(mg/L) NH4+(mg/L) ك+(mg/L) مگ2+(mg/L) Ca2+ ((mg/L) نبيذ أبيض 0.0019 2.44 0.576 0.128 0.191 0.627 النبيذ الأصفر 0.0108 32.123 150.703 281.49 74.55 114.137 النبيذ 0.0097 43.727 11.314 694.748 51.575 47.377   ملاحظة: كانت الانحرافات القياسية النسبية (RSDs) لفترات الاحتفاظ ومناطق الذروة للكاتيونات الست من 0.014٪ إلى 0.063% و 0.223٪ إلى 1.415٪ على التوالي ،وكانت النسبة المرتفعة للإنقاذ في نطاق 84.5٪ إلى 108٪   3الاستنتاج يظهر الكروماتوجرافيا الأيونية لتحديد ستة كاتيونات في النبيذ فصلًا جيدًا ، وخطية جيدة ، واستمرارية مستقرة وحساسية عالية.يمكن أن تلبي بالكامل متطلبات اختبار ستة الكاتيونات في النبيذ.              

إصلاح الأخطاء في التصوير الكروماتوغرافي السائل عالي الأداء (HPLC)   هناك العديد من أدوات الاختبار المستخدمة في المختبر، والكروماتوجرافي السائل عالي الأداء (HPLC) هو واحد منهم.نقلا عن نظرية الكروماتوجرافيا الغازيةهذا المقال سوف يعطيكم مقدمة موجزة للكروماتوجرافيا، وخصائصها، وأسباب الفشل،وطرق المعالجة من خلال الكروماتوجرافية السائلة عالية الأداء (HPLC).     إدخال الكروماتوجرافية السائلة عالية الأداء   الملوثات السائلة عالية الأداء (HPLC) هي أداة تستند إلى مبدأ الملوثات السائلة عالية الأداء،الذي يستخدم أساسا لتحليل المركبات العضوية الأقل تقلبا وغير مستقرة حراريا مع نقطة غليان عالية ووزن جزيئي كبيريتكون من زجاجات المذيب، مضخة، حقن العينة، عمود الكروماتوجرافية، كاشف، مسجل ومحطة عمل.     كيف يعمل التصوير الدهني السائل عالي الأداء؟   يتم ضخ المرحلة المتنقلة في الخزان إلى النظام بواسطة مضخة عالية الضغط ، ويمر محلول العينة من خلال حقن العينة ثم يدخل المرحلة المتنقلة ،الذي يحمل محلول العينة إلى عمود كروماتوغرافي (المرحلة الثابتة)لأن المكونات المختلفة في محلول العينة لها معامل توزيع مختلف في المراحل الثنتين، عندما تتحرك نسبيا في المراحل الثنتين،بعد عمليات توزيع مستمرة للاستيعاب والإزالة، سرعة الحركة لكل عنصر مختلفة اختلافا كبيرا، ويتم فصل المكونات إلى مكونات فردية تتدفق خارج العمود بالتناوب. عند مرورها من خلال الكاشف،يتم تحويل تركيز العينة إلى إشارة كهربائية ويتم نقلها إلى جهاز التسجيل، ويتم طباعة البيانات في شكل كروماتوجرام.     تطبيقات التلوين السائل عالي الأداء   يتم استخدام HPLC على نطاق واسع في الأغذية والصيدلة والبيئة والزراعة والبحوث العلمية   1التطبيق في تحليل البيئة: يمكن استخدامه لتحليل الهيدروكربونات العطرية الدورية (PAHs) ، مخلفات المبيدات الحشرية ، الخ.   2تطبيق في تحليل الأغذية: يمكن استخدامه لتحليل تغذية الأغذية ، وتحليل المضافات الغذائية ، وتحليل الملوثات الغذائية ، إلخ.   3التطبيق في علوم الحياة: تنقية، فصل وتحديد المواد ذات الوزن الجزيئي في علوم الحياة، الهندسة الوراثية، الكيمياء السريرية، البيولوجيا الجزيئية،والكيمياء الحيوية يمكن دراستها على المستوى الجزيئي.   4التطبيق في الفحص الطبي:تحليل وتحديد الميتابوليتات في السوائل الجسدية، والفارماكوكينيتيك، ومراقبة الأدوية السريرية، الخ.   5التطبيق في التحليل غير العضوي:تحليل الأنيونات والكاتيونات، الخ.     الأخطاء الشائعة وأساليب المعالجة للكروماتوجرافية السائلة عالية الأداء   وصف الخطأ تحليل السبب الحل   مؤشر الحالة في اللوحة الأمامية لا ينير فشل اتصال الكابلات افتح الهيكل وإعادة توصيل موثوقة لا يمكن أن تعمل وحدة توفير الطاقة التبديلية استبدال وحدة الطاقة التبديل قوة الإشارة منخفضة جداً الفقاقيع يتم إنشاؤها في خلية التدفق غسل خلية التدفق وإزالة الغاز من المرحلة المتنقلة   فشل مصباح الديوتيريوم السريع مصباح الديوتيريوم لا يمكن تشغيله إعادة تشغيل الجهاز، إذا لم يتم إزالة العيب، يرجى استبدال مصباح الديوتيريوم.     معالجة الأخطاء الشائعة لمعالج العينات الذاتية   وصف الخطأ تحليل السبب الحل غير طبيعيالتمهيد الكهربائي للجهاز البرمجيّة تُخبرك بأنّ مقبّل النقطة الصفريّة للمحرّك الأفقيّ قد فشل. 1إعادة تشغيل الآلة 2تحقق من غرفة العينة لأي عقبات 3- تحقق من جهاز الاستشعار في الموقف المقابلة لأي ظاهرة غير طبيعية واضحة مثل الشق والكسر الخط 4اتصل بخدمة ما بعد البيع لحل المشكلة البرمجيّة تُخبرك بأنّ مقبّل النقطة الصفريّة للمحرّك الرأسيّ قد فشل. البرمجيات تطلب: عقدة النقطة الصفرية من محرك الدرج تفشل. إشارات البرمجيات: فشل المرفق الضوئي النقطة الصفرية لمحرك الحقنة. طلبات البرنامج: EEPROM غير قادر على القراءة أو الكتابة. 1إعادة تشغيل الآلة 2اتصل بخدمة ما بعد البيع لحل المشكلة أشار البرنامج لعملية الحقن إلى استثناء طلبات البرمجيات: قنينة العينة مفقودة 1تحقق مما إذا كان وضع عبوة العينة متوافق مع وضع إعداد البرنامج 2إعادة تشغيل الآلة 3اتصل بخدمة ما بعد البيع لحل المشكلة البرمجيات تطلب أن يكون الباب مفتوحاً 1تحقق مما إذا كان الباب مغلقا بشكل طبيعي 2تفقد جهاز استشعار الأبواب بحثاً عن تشوهات 3إعادة تشغيل الآلة 4اتصل بخدمة ما بعد البيع لحل المشكلة خطأ الخط ضوء الحالة على اللوحة الأمامية غير مضاء 1إعادة تشغيل الآلة 2. تحقق ما إذا كان سلك الطاقة متصلة بشكل موثوق به 3. تحقق ما إذا كان مفتاح الطاقة على 4تحقق من الضغط على الفيوز 5اتصل بخدمة ما بعد البيع لحل المشكلة لا يؤدي العينات الذاتية إلى تشغيل الكروماتوجرام 1. تحقق ما إذا كان خط الزناد متصلة بشكل موثوق به 2. تحقق مما إذا كان الخط التسلسلي للمعدات متصلة بشكل موثوق 3. تحقق مما إذا كان ضوء الشبكة أداة البرمجيات يومض خطأ خط السائل هناك فقاعات واضحة في الحقنة أثناء الحقن 1. أداء عملية خط سائل التنظيف 2تحقق مما إذا كانت مفاصل الأنابيب فضفاضة 3تحقق من المفاصل من أجل التسرب 4قليل جداً من السائل في قنينة العينة هناك فقاعات صغيرة في خط السائل أثناء الحقن ضعف إعادة إنتاج حقن العينة 1لا يوجد معالجة بالموجات فوق الصوتية للعينة 2لا يوجد معالجة بالموجات فوق الصوتية في محلول الغسيل 3هناك فقاعات هوائية واضحة في حقنة الأنابيب أثناء الحقن 4تم إعادة استخدام عينة القارورة دون تنظيف   معالجة الأخطاء الشائعة للمضخة   وصف الخطأ تحليل السبب الحل إذا لم يكن مؤشر حالة اللوحة الأمامية مضيئًا، قد يكون الاتصال فضفاضاً، افتح الغلاف و اعد الاتصال بثقة الكشف عن وحدة إمدادات الطاقة وحدة طاقة بديلة ضغط المضخة هو 0 رأس المضخة مع الهواء افتح صمام التطهير ، مع ضخ الحقنة ، حتى يكون هناك سائل من تدفق الصمام الفارغ ، ثم إشد الصمام. إنذار الضغط إعداد نطاق حد الضغط غير معقول وفقًا لاحتياجات الاختبار الفعلية ، حدد نطاق حد ضغط معقول. انسداد خط الأنابيب يؤدي إلى ضغط مفرط تحقق من إذا كان خط الأنابيب يراهن بعد رأس المضخة. التسرب يسبب ضغطًا قليلًا جدًا تحقق ما إذا كان هناك أي ضرر في جميع مستويات خطوط الأنابيب والشوارع بعد رأس المضخة. الجرس يظل يرن على تردد 0.5 هرتز. محرك مسدود، إنذار الحد العلوي للضغط، إنذار الحد السفلي للضغط، إنذار تسرب السائل. تحقق وتحديد سبب الخطأ ، ثم حلها وفقا للحالة الصفارة تنبض 3 مرات على تردد 1 هرتز ثم تتوقف فشل جهاز استشعار التسرب، فشل جهاز استشعار الضغط، فشل المروحة، فشل مفتاح الكهرباء الضوئية، إنذار عتبة المذيب، فشل في البدء. تحقق وتحديد سبب الخطأ ، ثم حلها وفقا للحالة                        

تحديد الكادميوم في المواد الغذائية عن طريق طريقة فرن الجرافيت بالامتصاص الذري   هذه الورقة تحدد طريقة تحليلية لتحديد الكادميوم في المواد الغذائية عن طريق طريقة فرن الجرافيت الامتصاص الذري مع الإشارة إلى المعيار GB 5009.15-2023 المعيار الوطني لسلامة الأغذية لتحديد الكادميوم في الأغذية.   الكلمات الرئيسية: امتصاص ذري، عينة ذاتية، الغذاء، الكادميوم   1طريقة التجربة   1.1 تشكيل الأدوات طيف ضوئي امتصاص ذري سلسلة AA2300   الجدول 1 قائمة التكوينات لمقياس الطيف الممتص الذري لا.. وحدات كمية 1 مقياس طيفي لامتصاص الذرات AA2310 1 2 فرن الجرافيت 1 3 الاختبار الذاتي 1 4 موصل المياه الباردة 1 5 الأرغون عالي النقاء 1 6 أنبوب الجرافيت 1   1.2 المفاعلات ومواد التجربة 1.2.1 محلول حمض النيتريك (1+99):ضع 10ملل من حمض النيتريك في أنبوب وأضف ببطء إلى 990ملل من الماء وخلط جيدا. 1.2.2 Cd المحلولات القياسية: 100mg/L 1.2واحد من بين عشرة آلاف ميزان تحليلي 1.2.4 الطرد المركزي   1.3 المعالجة المسبقة للعينة خذ عينة بقيمة 0.05 غرام أو أكثر (بين 0.05 ~ 0.0.08) ، ثم إضافة 10 مل من حمض النيتريك المخفف بنسبة 3٪ إلى العينة. هز لمدة 5 دقائق والطرد المركزي عند 8000r / min لمدة 12 دقيقة.   2النتائج والمناقشة   2.1 الظروف الطيفية للكادميوم   طريقة التسخين طريقة فرن الجرافيت طريقة الاختبار ارتفاع القمة حجم الحقن 20 ميكرو لتر عرض النطاق الطيفي 0.4nm طول الموجة المميز 228.8nm طريقة الإشعال AA-BG تيار المصباح 3mA   2.2 اختبار المنحنى القياسي والكروماتوجرام العينة   جدول تركيز المنحدرات من المنحنى القياسي ((ng/mL) نقطة المنحنى 1 2 3 4 محلول كادميوم قياسي 0.40 1.20 1.60 2.00   2.3 خطية المنحنى القياسي   3الاستنتاج   من النتائج التجريبية، فإن معامل الارتباط الخطي للكادميوم في نطاق تركيز 0.40-2.00ng / mL أكبر من 0.999الطريقة دقيقة وموثوقة وحساسة ويمكن استخدامها لتحديد الكادميوم في الأغذية.                                

تحديد كحول السكر في المواد الغذائية عن طريق تصوير الكروماتوجرافية السائلة عالية الأداء     1الطريقة والمبدأ   يتم تحديدها بواسطة تصوير الكروماتوجرافية السائلة عالية الأداء بواسطة كاشف RID ويتم تحديدها بطرق قياسية خارجية.   2تشكيل الأدوات وأساليب التجارب   2.1 تشكيل الأدوات لا، لا، لا تكوينات النظام كمية 1 P3210B مضخة منحدر ضغط عالي ثنائية 1 2 CT3210 فرن العمود 1 3 AS3210 جهاز أخذ العينات 1 4 كاشف RI 1 5 4.6*250mm 5μm عمود أمينو 1 6 محطة عمل SmartLab 1   الجدول 1 قائمة التكوينات 2.2 الطريقة التجريبية 2.2.1 إعداد المفاعلات والمعايير لا، لا، لا المفاعلات النقاء 1 أسيتونيتريل نقية من الناحية الكروماتوغرافية 2 4 أنواع من معايير مزيج المحليات 40 غرام/لتر الجدول 2 قائمة المفاعلات والمعايير   المنحنى القياسي: تم تخفيف المعيار المختلط (40 mg/mL) من المحليات الأربعة بالماء إلى تركيز 1.6 mg/mL، 2.4 mg/mL، 3.2 mg/mL، 4.0 mg/mL، 4.8 mg/mL.سلسلة منحنيات عمل التركيز 0 mg/mL.   2.22 ظروف التلوين عمود الكروماتوجرافيا عمود أمينو، 4.6 * 250mm، 5μm المرحلة المتنقلة الأسيتونيتريل: الماء=80:20 معدل التدفق 1 مل/دقيقة الحرارة 30 درجة مئوية درجة حرارة الخلية 40 درجة مئوية حجم الحقن 20 ميكرو لتر الجدول 3 ظروف التلوين 2.2.3 المعالجة المسبقة للعينة يجب أن تكون عينات المشروبات غير البروتينية لا تقل عن 200 مل ووضعها في وعاء محاط بالهواء بعد خلطها بالكامل. 10 غرام من العينة في قارورة حجميّة 50 مل.وتثبيت الحجم إلى 50 مل مع الماءويتم هزها جيدا ويتم الكشف عنها على آلة بعد مرورها عبر غشاء تصفية 0.22μm.   3نتائج التجربة   3.1 ملاءمة النظام   الشكل 1 كروماتوجرام من 6.0mg/mLمعيار خلط المحلي   ملاحظات:كما يظهر الشكل، هناك قمم جيدة لـ erythritol و xylitol و sorbitol و maltitol ، وليس هناك قمم أخرى حول قمم الهدف ، والتي تلبي المتطلبات التجريبية.   3.2 الخطية الشكل 2 المنحنى القياسي للإريتريتول   الشكل 3 المنحنى القياسي للزيليتول   الشكل 4 المنحنى القياسي للسوربتول                                         الشكل 5 المنحنى القياسي للمالتوز   تركيزات منحنيات اختلاط المعايير للأدوات الحلوة الأربعة هي 1.6 mg/mL، 2.4 mg/mL، 3.2 mg/mL، 4.0 mg/mL، 4.8 mg/mL و 6.0 mg/mL. كما يظهر الشكل،معدل الارتباط الخطي للمحاور القياسية لأربعة مُحليات أعلى من 0.999، والتي استوفت متطلبات التجربة.   3.3 قابلية التكرار   الشكل 6 كروماتوجرام التكرار لـ 6 حقن من 3.2mg/mL معايير خلط المحليات         مدة الاحتفاظ لا، لا، لا إريتريتول الزيليتول السوربيتول مالتيتول 1 8.407 11.365 15.637 36.644 2 8.414 11.374 15.638 36.658 3 8.415 11.377 15.644 36.645 4 8.412 11.374 15.638 36.635 5 8.426 11.391 15.670 36.696 6 8.436 11.405 15.680 36.701 RSD ((%) 0.128 0.128 0.120 0.077 الجدول 4 6 حقن إمكانية تكرار وقت الاحتفاظ         منطقة القمة لا، لا، لا إريتريتول الزيليتول السوربيتول مالتيتول 1 228.976 239.243 234.601 224.837 2 230.029 238.083 239.130 224.900 3 224.656 237.784 236.914 222.373 4 227.415 239.595 238.192 222.414 5 227.455 240.591 238.963 223.679 6 228.492 239.876 237.412 227.865 RSD ((%) 0.809 0.450 0.705 0.913 الجدول 5 6 إدخال ذروة إمكانية تكرار المنطقة   ملاحظة: كما يظهر الجدول ، فإن وقت الاحتفاظ RSD للإريتريتول ، الزيليتول ، السوربيتول و مالتيتول هو 0. 128 ٪ ، 0. 128 ٪ ، 0. 120 ٪ ، 0. 077 ٪ ، وكانت متكررة وقت الاحتفاظ أقل من 0. 2 ٪ ،والتي استوفيت المتطلبات التجريبية. منطقة الذروة RSDs للإريتريتول ، xylitol ، sorbitol و maltitol هي 0.809٪ ، 0.450٪ ، 0.705٪ و 0.913٪. كانت متكررة منطقة الذروة أقل من 1٪ ،والتي استوفيت المتطلبات التجريبية.   3.4 حد الكشف   الشكل 7 كروماتوجرام معايير خلط المحليات 1.6mg/mL   ملاحظة: كما يظهر الشكل 7 ، يتم حساب تركيز 1.6 ملغ / مل من خليط المُحليات القياسي ، SNR الثلاثي من حدود الكشف عن الإريتريتول ، الزيليتول ، السوربيتول ، والمالتيتول هي 0.01 ملغ/مل، 0.012 ملغ/ مل، 0.015 ملغ/ مل، و 0.03 ملغ/ مل، والتي تلبي المتطلبات التجريبية.   3.5 مشروب غير بروتيني من العلامة التجارية   الشكل 8 كروماتوجرام من مشروب العلامة التجارية في 2 حقن   العينات منطقة القمة العينة-1 209.594 العينة-2 209.001 القيمة المتوسطة الحسابية 209.298 الجدول 6 2 حقن للمشروبات ذات العلامات التجارية   كما يظهر في الرموز، يتم اكتشاف الإريتريتول في المشروبات ذات العلامات التجارية ولا يتم الكشف عن الزيليتول والسوربيتول والمالتيتول. نتائج الاختبار متوافقة مع قائمة المكونات.البيانات الواردة في الجدول هي نتائج اختبارين مع فرق مطلق 0.14% من المتوسط الحسابي، وهو أقل من 10% من المتطلبات القياسية.   3.6 انتباه   وبما أن كاشف مؤشر الانكسار التفاضلي حساس ل كثافة المحلول، فمن المستحسن أن يتم مزج المرحلة المتحركة قبل القيام بالتجربة.   4 الاستنتاج   الطريقة التحليلية المقدمة في هذه المادة تشير إلى المعيار الوطني GB 5009.279-2016 (تحديد الزيليتول والسوربيتول والملتيتول والإريتريتول في الأغذية) ،باستخدام جهاز تصوير للكروماتوجراف السائل عالي الأداء من سلسلة Wayeal LC3200 مع كاشف RIDأظهرت النتائج التجريبية أن الاختبار التكيفي للنظام من الإريتريتول، الزيليتول، السوربيتول ومالتيتول، القمم جيدة وليس هناك قمم أخرى حول القمم المستهدفة.و RSDs لفترة الاحتفاظ هي 0.128٪، 0.128٪، 0.120٪، و 0.077٪، جميعها أقل من 0.2٪. RSDs من منطقة الذروة هي 0.809٪، 0.450٪، 0.705٪، 0.913٪ وأقل من 1٪. SNR = 3 كحد للكشف، ثم حدود الكشف عن الإريتريتول،الزيليتول، السوربيتول، والمالتيتول هي 0.01 mg/mL، 0.012 mg/mL، 0.015 mg/mL، و 0.03 mg/mL. الفرق المطلق بين القياسين هو 0.14٪ من المتوسط الحسابي،التي تقل عن 10٪ من المتطلبات القياسيةجميع البيانات المذكورة أعلاه تظهر أن النتائج تلبي المتطلبات التجريبية.              

تحديد التايروسول في النبيذ عن طريق تصوير الكروماتوجرافي السائل عالي الأداء   1تشكيل الأدوات وأساليب التجارب   1.1 تشكيل الأدوات   الجدول 1 قائمة التكوينات للكروماتوجرافي السائل لا.. الوحدة كمية 1 P3210B نظام مضخ ثنائي 1 2 CT3400 فرن العمود 1 3 AS3210 جهاز أخذ العينات 1 4 كاشف الأشعة فوق البنفسجية 3210 1 5 C18 العمود، 4.6 * 250mm 5μm 1 6 محطة عمل SmartLab 1   1.2 طريقة التجربة   1.2.1 تحضير المفاعل لا.. المفاعلات النقاء 1 الميثانول الدرجة الكروماتوغرافية 2 معيار التايروسول 98%   1.2.1.1 محلول مستوى تايروسول (1000mg/L): خذ الكمية المناسبة من تايروسول مستوى، وذوبها وقم بتثبيت الحجم بالميثانول.سيتم إعداد محلول أساسي قياسي بتركيز 1000mg/L، مغلقة وتخزن عند -4 درجة مئوية.   1.2.1.2 محلول العمل القياسي للطايروسول: يُنبت كمية مناسبة من محلول العمل القياسي للطايروسول بدقة، ويتم تخفيفه بالميثانول لتشكيل سلسلة من منحنيات العمل بتركيزات 0.1mg/L، 1mg/L، 1.5mg/L، 3mg/L، 5mg/L، 7.5mg/L، 10mg/L على التوالي.   1.2.2 ظروف التلوين   الجدول 3 ظروف التلوين عمود الكروماتوجرافيا C18 العمود 4.6*150mm، 5μm المرحلة المتنقلة أ: الميثانول، ب: الماء معدل التدفق 1 مل/دقيقة درجة حرارة العمود 40 درجة مئوية طول الموجة 222nm حجم الحقن 10 ميكرو لتر   الجدول 4 نسبة المرحلة المتنقلة الوقت/دقيقة أ ب 0 30 70 9 35 65 9.1 100 0 12 100 0 13 30 70 20 30 70   1.2.3 المعالجة المسبقة للعينة   أخذ كمية مناسبة من عينات النبيذ الأبيض، من خلال غشاء المرشح الميكروبوري 0.45μm، ثم ليتم قياسها.   2النتيجة التجريبية   2.1 ملاءمة النظام الشكل 1 كروماتوجرام 10mg/L القياسية   الجدول 5 بيانات الاختبار القياسية 10mg/L المركبات مدة الاحتفاظ ارتفاع القمة منطقة القمة الرقم النظري لللوحة تيروزول 7.209 29.398 367.785 7558     الملاحظة: من الرموز والبيانات ، يمكن أن نرى أن شكل قمة التايروزول جيد ، ولا توجد قمم أخرى حول القمة المستهدفة ، وعدد اللوحات النظرية مرتفع ،الذي يفي بالمتطلبات التجريبية.   2.2 المنحنى القياسي الشكل 2 نتيجة اختبار المنحنى القياسي   ملاحظة: من الرموز الموضحة أعلاه يمكن أن نرى أن قيمة معامل الارتباط R من منحنى التايروسول أعلى من 0.999، والذي يفي بالمتطلبات التجريبية.   2.3 قابلية التكرار   الشكل 3 كروماتوجرام التكرار بـ 3.75mg/ L معيار لـ 6 حقن   الجدول 6 بيانات اختبار التكرار لـ 6 حقن لـ 7. 5mg/L Standard         تيروزول لا، لا، لا مدة الاحتفاظ منطقة القمة 1 7.205 284.108 2 7.209 286.256 3 7.210 285.346 4 7.216 285.676 5 7.212 286.806 6 7.207 288.199 RSD (%) 0.053 0.485   ملاحظة: وفقًا للبيانات الواردة في الجدول أعلاه ، يمكن أن نرى أن RSD من تكرار وقت الاحتفاظ بالتايروزول هو 0.053٪ و RSD من تكرار منطقة الذروة هو 0.485٪.كلاهما لديه قابلية جيدة للتكرارإنه يفي بالمتطلبات التجريبية   2.4 حد الكشف الشكل 4 كروماتوجرام الاختبار من 0.1mg/L المعيار                                         الجدول 7 بيانات الاختبار من 0.1mg/L القياسية مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة SNR تيروزول 7.210 4.852 41.562   ملاحظة: وفقًا للبيانات الواردة في الجدول أعلاه ، فإن الحد الأقصى للكشف عن التايروسول هو 0.0073mg / L مع نسبة إشارة إلى ضوضاء 3 مرات ، مما يفي بالمتطلبات التجريبية.   2.5 نتائج اختبار علامة تجارية للنبيذ الأبيض الشكل 5 كروماتوجرام اختبار النبيذ الأبيض   الجدول 8 بيانات اختبار النبيذ الأبيض مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة حجم العينة تيروزول 7.210 4.852 0.275mg/L   ملاحظة: تم الكشف عن 0.275 ملغ/لتر من التايروسول في علامة تجارية من النبيذ الأبيض.   2.6 نتيجة اختبار النبيذ الأبيض الشكل 6 كروماتوجرام الاختبار المزروع للنبيذ الأبيض   الجدول 9 بيانات اختبار النبيذ الأبيض المركبات مدة الاحتفاظ منطقة القمة حجم العينة تيروزول 7.234 71.425 1.799mg/L   ملاحظة: إضافة 15μL من 100mg/L القياسية في 1mL من النبيذ الأبيض، ووفقًا لتركيز الكشف عن النبيذ الأبيض والتركيز المتزايد، فإن التركيز النظري هو 1.775 mg/L.من تركيز الكشف في الجدول أعلاه، والاسترداد المتزايد هو 101.4٪، والتي تلبي المتطلبات التجريبية.   2.7 انتباه يجب تخزين محلول Tyrosol Standard في درجة حرارة منخفضة، وإلا فإن محتواه سيتراجع.     3الاستنتاج هذه المقالة تعرض تحديد محتوى التايروزول في النبيذ الأبيض بواسطة الكروماتوجراف السائل عالي الأداء من Wayeal LC3210 المزودة بمستشعر فوق البنفسجي.أظهرت النتائج التجريبية أن شكل قمة التايروسول جيد في اختبار قابلية التكيف مع النظام، ولا توجد قمم أخرى حول القمة المستهدفة ، وعدد اللوحات النظرية مرتفع ، مما استوفى المتطلبات التجريبية. قيمة معامل الارتباط المنحني R فوق 0.999. RSD من وقت الاحتفاظ بالتايروسول هو 0.053٪ و RSD من منطقة الذروة هو 0.485٪ ، وهو قابلية جيدة للإنتاج. حد الكشف من التايروسول هو 0.0073mg / L. تعافى هي 101.4٪ مع 1.5mg/L في العينة. نتائج البيانات المذكورة أعلاه تلبي متطلبات الأداة لطريقة الاختبار.                        

تحديد محتوى الأسيكلوفير بواسطة تصوير الكروماتوجرافية السائلة عالية الأداء   الطريقة التحليلية المقدمة في هذه المادة ، مع الإشارة إلى طبعة 2020 من الصيدلة في جمهورية الصين الشعبية في طريقة اختبار Acyclovir ،باستخدام جهاز الكروماتوجراف السائل عالي الأداء من Wayeal LC3200 سلسلة مع كاشف DAD.   1تشكيل الأداة وطريقة التجربة   1.1 تشكيل الأدوات لا.. الاسم كمية 1 P3210Q مضخة رباعية 1 2 CT3400 فرن العمود 1 3 AS3210 جهاز أخذ العينات 1 4 كاشف DAD3260 1 5 نوفا أتوم PC18 4.6x250mm 5μm 1 6 محطة عمل الكروماتوجرافيا 1   1.2 طريقة التجربة   1.2.1 المفاعلات التحضير   الجدول 2 قائمة المفاعلات لا.. المفاعلات النقاء 1 2 3 4 5 الميثانول حمض الفوسفور هيدروكسيد الصوديوم أسيكلوفير غوانين النقاء الكروماتوغرافي ((LC)) GR MOS 98% 99٪   1.2.1.1 محلول الاختبار: خذ 40 ملليغرام من العينة في قنينة قياسية من 200 مل، وأضف 2 مل من هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 0.4٪ لإذابته، ثم أضف 25 مل من 0.محلول حمض الفوسفوريك بنسبة 1% (V/V) وتخفيفه بالماء إلى المقياساهز جيداً   1.2.1.2 محلول مرجعي: خذ 1 مل من محلول الاختبار إلى بلوتة قياسية من 100 مل، وأضف 5 مل من محلول حمض الفوسفور بنسبة 0.1٪، وخفف بالماء إلى المقياس واضطرر جيداً.   1.2.1.3 محلول تخزين التحكم في الغوانين: خذ 10 ملغ من مرجعية الغوانين في قنينة قياسية من 50 مل، وأضف 5 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 0.4٪ لحلّه، ثم أضف 5 مل من 0.1% محلول حمض الفوسفور، خففها بالماء إلى الحجم، هزها جيداً.   1.2.1.4 محلول مرجعية الغوانين: خذ 1 ملليتر من محلول تخزين مرجعية الغوانين في قنينة 100 ملليتر، قم بتخفيفه بالماء واهز جيداً.   1.2.1.5 ملاءمة النظام للمحلول: خذ كمية مناسبة من كل من محلول المرجعية ومحلول المرجعية للغوانين، وخلط في حجم متساو واهتز جيدا.   1.2.2 حالة التصوير الكروماتوغرافي   الجدول 3 ظروف التلوين عمود الكروماتوجرافيا عمود الكروماتوجرافية Nova Atom PC18، 4.6*250mm، 5μm المرحلة المتنقلة المرحلة الجوالة أ: الماء المرحلة المتنقلة ب: الميثانول معدل التدفق 1 مل/دقيقة درجة حرارة العمود 35 درجة مئوية طول الموجة 254nm حجم الحقن 20 ميكرو لتر   الجدول 4 نسبة المراحل المتحركة الوقت (دقيقة) المرحلة الجوالة A المرحلة B المتنقلة 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6   2نتيجة التجربة   2.1 حل ملائمة النظام الشكل 1 كروماتوجرام اختبار حل ملاءمة النظام   الجدول 5 حل ملائمة نظام بيانات الاختبار لا.. مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة رقم اللوحة النظرية الانفصال 1 غوانين 5.698 138.675 17173 12.334 2 أسيكلوفير 8.425 139.902 15786 غيرها   ملاحظة: من الرسم البياني أعلاه والبيانات الواردة في الجدول ، يمكن أن نرى أن Acyclovir و Guanine لديهما أشكال ذروة أفضل ورقم صفيحة نظري مرتفع. درجة الفصل أكثر من 3.0، والتي تلبي متطلبات الصيدلة.   2.2 التكرار الشكل 2 كروماتوجرام التكرار من 6 حقن من ملاءمة النظام   الجدول 6 بيانات التكرار من 6 حقن من ملاءمة النظام وقت احتفاظ محلول العينة لا.. غوانين أسيكلوفير       مدة الاحتفاظ 1 5.698 8.408 2 5.701 8.415 3 5.705 8.411 4 5.701 8.405 5 5.705 8.401 6 5.705 8.398 RSD (%) 0.048 0.074     الجدول 7 بيانات التكرار لـ 6 حقن من حلول ملاءمة النظام العينة لا.. غوانين أسيكلوفير       منطقة القمة 1 136.997 138.836 2 138.496 139.117 3 137.783 139.505 4 136.663 138.204 5 137.755 137.968 6 137.789 139.374 RSD (%) 0.475 0.452   ملاحظة: وفقًا للبيانات الواردة في الجدول أعلاه ، فإن RSD لفترة الاحتفاظ بالغوانين و acyclovir في محلول ملاءمة النظام هو 0.048٪ و 0.074٪ ، و RSD لمنطقة الذروة هو 0.475٪ و 0.452%نتائج قابلية التكرار جيدة وتلبي المتطلبات التجريبية.

تطبيق الكروماتوجرافيا الأيونية في تحليل البيئة   تطبيق التلوث الأيوني في جودة المياه البيئية   مع تطور الاقتصاد الاجتماعي ، أصبح تلوث المياه مشكلة خطيرة بشكل متزايد. من أجل حماية البيئة ومنع تلوث المياه ، من الضروري مراقبة الأنهار ،البحيرات، والمياه البحرية والجوفية. لمعالجة وإعادة التدوير والاستخدام الشامل والإفراج عن مياه الصرف الصحي الصناعية والمحلية ، يلزم تحليل نوعية المياه أولاً.يمكن تطبيق الكروماتوجرافيا الأيونيةيستخدم الكروماتوجرافي الأيون على نطاق واسع في تحليل جودة المياه بسبب كفاءته العالية واستقراره ودقة.       جودة المياه تحليل الأنيونات غير العضوية

تحديد أيونات حمض الخازين والكبريتيت في السليلوز الهيدروكسي إيثيل عن طريق الكروماتوجرافيا الأيونية   1طريقة التجربة 1.1 ظروف الاختبار أداة: جهاز تصوير الكروماتوجرافات الأيونية سلسلة IC6200 مع كاشف الموصلات عمود الكروماتوجرافية: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm) عمود الحماية: نوفا كروم HS-5AG (4.0mm*30mm) المخرج: 18mM KOH درجة حرارة العمود: 30°C معدل التدفق: 1.0 مل/دقيقة حجم الحقن: 25μL قمع: قمع الأنيونات 1.2 المفاعلات التجريبية معايير حمض الخل: 1000mg/L معايير أيونات الكبريت: 1000mg/L عينة الهيدروكسي إيثيل السليلوز 1.3 إعداد المعايير النبول 0. 1mL، 0. 2mL، 0.5mL، 0. 8mL، 1.0mL، 1.5mL محلول حمض الخل القياسي (1000 mg/ L) ، 0. 2mL، 0.5mL، 0. 8mL، 1.0mL، 1.5mL، 2.0mL محلول آيونات الكبريتيت العادي (1000 mg/L) في مجموعة من القوارير الحجمية 100mL على التوالي، وتثبيت الحجم مع المياه النقية جدا، ومزج جيدا. 1.4 إعداد العينة خذ كمية معينة من هيدروكسي إيثيل السليلوز إلى علبة حجميّة بـ 100 مل، وقم بتثبيت الحجم بالماء النقيّ جداً، واتركها لمدة ساعة حتى تذوب العينة تمامًا.مخفف من خلال عمود C18غشاء المرشح والفحص.   2نتيجة الاختبار 2.1 الاختبار الخطي 2.1.1 الاختبار الخطي لأيونات حمض الخليك والكبريت يتم عرض تركيزات سلسلة المنحنى القياسي في الجدول 1. اختبار وفقا لظروف الاختبار في 1.1، والكروماتوجرام المتداخل متعدد النقاط من المنحنيات القياسية كما هو مبين في الشكل 1. الجدول 1 منحدر التركيز جدول المنحنى القياسي الجدول 1 منحدر التركيز جدول المنحنى القياسي (mg/L) مركب المنحنى القياسي 1 المنحنى القياسي 2 المنحنى القياسي 3 المنحنى القياسي 4 المنحنى القياسي 5 المنحنى القياسي 6 حمض الخل 1 2 5 8 10 15 إذاً42- 2 5 8 10 15 20   الشكل 1 الكروماتوجرام المتداخل متعدد النقاط من المنحنيات القياسية الجدول 2 المعادلات الخطيّة لحمض الخلّ وآيون الكبريت لا، لا، لا الأيونات المعادلات الخطية معامل الارتباط R 1 حمض الخل y=6.20870x + 3.53190 0.99957 2 SO42- y=15.38419x-882943 0.99967   2.2 اختبار إمكانية تكرار العينة وفقاً لظروف الكروماتوجرافية لـ 1.1، تم تحليل ستة حقن متتالية من العينات، ويتم عرض الكروماتوجرام في الشكل 2.لا توجد قمم أخرى حول الأيونات الحمض الخام والكبريتية والقمم كانت منفصلة بشكل جيدويتم عرض بيانات تكرارها في الجدول 3. وقت الاحتفاظ RSD من حمض الخل هو 0.046% وRSD منطقة الذروة هو 0.293%.542%التكرارية جيدة   الشكل 2 الكروماتوجرام المتداخل من 6 حقن الجدول 3 بيانات التكرار من 6 حقن العينات مدة الاحتفاظ منطقة القمة العينات مدة الاحتفاظ منطقة القمة     حمض الخل في العينة 4.431 54.35     إذاً42-في العينة 20.953 106.848 4.434 54.677 21.029 107.236 4.431 54.821 20.962 108.278 4.430 54.729 20.931 107.285 4.429 54.685 20.912 107.38 4.428 54.644 20.903 108.244 المتوسط 4.431 54.651 المتوسط 20.948 107.545 RSD٪ 0.046 0.293 RSD٪ 0.219 0.542   3الاستنتاج أظهرت طريقة الكروماتوجرافيا الأيونية المعمول بها للكشف عن أيونات حمض الخل والكبريت في السليلوز الهيدروكسي إيثيل انفصال جيد ويمكن إعادة إنتاجها بشكل مستقر.الذي يلبي بالكامل احتياجات الكروماتوجرافيا الأيونية لتحديد أحماض الحمض الخلوي وأيونات الكبريتات.      

  تحديد 6-ميثيلكومارين في مستحضرات التجميل عن طريق الكروماتوجرافي السائل 1.1 تشكيل الأدوات الجدول 1 قائمة التكوينات للكروماتوجرافي السائل لا، لا، لا الوحدة كمية 1 PB3210 مضخة ثنائية 1 2 CT3400 فرن العمود 1 3 AS3210 جهاز أخذ العينات 1 4 كاشف الأشعة فوق البنفسجية 3210 1 5 نوفا كروم SC18 4.6*250mm، 5μm 1 6 محطة عمل SmartLab 1 1.2 طريقة التجربة 1.2.1 المفاعلات الجدول 2 قائمة المفاعلات لا، لا، لا المفاعلات النقاء 1 الميثانول الدرجة الكروماتوغرافية 2 6-ميثيلكومارين 99٪ 3 فوسفات ثاني هيدروجين الأمونيوم AR 4 حمض الفوسفور GR   1.2.1.1 محلول 6-ميثيلكومارين القياسي (1000mg/L): خذ كمية مناسبة من 6-ميثيلكومارين القياسيمحلول وتثبيت الحجم مع الميثانول ويتم تحضيره إلى تركيز 1000mg/L محلول القاعدة القياسية. 1.2.1.2 محلول العمل القياسي لـ 6-ميثيل كومارين:يضع في البيبيت كمية مناسبة من محلول 6-ميثيل كومارين القياسي ويتم تخفيفه بالميثانول لإعداد سلسلة من منحنيات العمل بتركيزات 0.1mg/L و 0.5mg/L و 1.0mg/L و 3.0mg/L و 5.0mg/L و 10.0mg/L على التوالي. 1.2.1.3 محلول عازل من ثنائي هيدروجين الصوديوم الفوسفات: خذ 3.12 غرام من ثنائي هيدروجين الصوديوم الفوسفات، وأضاف الماء لذوبان وتخفيف إلى 1000 مل، وتعديل درجة الحموضة الفوسفورية إلى 3.5. 1.2.2 ظروف التلوين الجدول 3 ظروف التلوين عمود الكروماتوجرافيا نوفا كروم SC18 4.6*250mm 5μm المرحلة المتنقلة أ: الميثانول، ب: محلول بوفر ثنائي الهيدروجين الصوديوم معدل التدفق 1 مل/دقيقة درجة حرارة العمود 35 درجة مئوية طول الموجة 275nm حجم الحقن 10 ميكرو لتر الجدول 4 برنامج إزالة التدرج الوقت ((دقيقة) المرحلة الجوالة A المرحلة B المتنقلة 0 55 45 11 55 45 12 90 10 40 90 10 41 55 45 50 55 45   1.2.3 المعالجة المسبقة للعينة خذ 1 غرام (مع دقة 0.001 غرام) من العينة في قنينة حجميّة من 10 مل، وأضف 5 مل من الميثانول، وتحريكها وتحريكها لخلط العينة بالكامل مع محلول الاستخراج، واستخراج بالموجات فوق الصوتية لمدة 20 دقيقة,تبرد إلى درجة حرارة الغرفة ، ثم يتم تحديد الحجم إلى 10 مل مع الميثانول ، ويتم خلطه ثم نقله إلى أنابيب طرد مركزي ، طرد مركزي عند 5000r / min لمدة 5 دقيقة ،والمواد العالية التي تم تصفيتها من خلالغشاء عضوي 45 ميكرو متراً، ثم يتم اختباره.   2نتيجة التجربة 2.1 ملاءمة النظام الشكل 1 10mg/L كروماتوجرام المعايير الجدول 5 بيانات الاختبار لمعايير 10mg/L المركبات مدة الاحتفاظ منطقة القمة الرقم النظري لللوحة 6-ميثيلكومارين 11.168 574.285 15854   ملاحظة: يظهر الكروماتوجرام والبيانات أن 6-ميتيلكومارين لديه شكل قمة جيد، وليس هناك قمم أخرى حول القمة المستهدفة، وعدد اللوحات النظرية مرتفع،الذي يفي بالمتطلبات التجريبية. 2.2 المنحنى القياسي الشكل 2 نتيجة اختبار المنحنى القياسي ملاحظة: يظهر الكروماتوجرام أن قيمة R لمعامل الارتباط في منحنى 6-ميثيل كومارين أعلى من 0.9999، والذي يفي بالمتطلبات التجريبية. 2.3 قابلية التكرار الشكل 3 كروماتوجرام التكرار 3mg/L معايير 6 حقن الجدول 6 بيانات التكرار لـ 3mg/ L معايير 6 حقن الجدول 6 بيانات التكرار لـ 3mg/ L معايير 6 حقنs         6-ميثيلكومارين لا، لا، لا مدة الاحتفاظ منطقة القمة 1 11.159 177.710 2 11.161 176.711 3 11.142 177.128 4 11.152 176.985 5 11.150 177.469 6 11.149 177.629 RSD ((%) 0.061 0.222 ملاحظة: وفقًا للبيانات الواردة في الجدول أعلاه ، فإن RSD من تكرار زمن الاحتفاظ لـ 6- methylcoumarin هو 0.061% و RSD من تكرار منطقة الذروة هو 0.222%.قابلية التكرار جيدة وتلبية المتطلبات التجريبية. 2.4 حد الكشف الشكل 4 كروماتوجرام الاختبار من 0.02mg/L المعايير الجدول 7 بيانات الاختبار لمعايير 0.02mg/L المركبات مدة الاحتفاظ منطقة القمة SNR 6-ميثيلكومارين 11.153 1.208 19.296 ملاحظة: وفقًا للبيانات المذكورة أعلاه ، يتم حساب نسبة الإشارة إلى الضوضاء ثلاث مرات كحد للكشف ، وتم العثور على أن حد الكشف لـ 6- methylcoumarin هو 0.004mg / L.إنه يفي بالمتطلبات التجريبية. 2.5 نتيجة اختبار عينة مستحضرات التجميل الشكل 5 كروماتوجرام اختبار لعينة مستحضرات التجميل ملاحظة: لم يتم الكشف عن 6-ميثيلكومارين في عينة مستحضرات التجميل. 2.6 انتباه عند استخدام أجهزة الطرد المركزي عالية السرعة، يجب الاهتمام بأن تكون الأنابيب موجهة بشكل متماثل وأن تكون الكتلة الإجمالية للأنابيب على الجانبين المعاكسين هي نفسها.   3الاستنتاج الطريقة التحليلية المقدمة في هذه المادة ، مع الإشارة إلى "المعايير التقنية والسلامة للمستحضرات التجميلية" في الكشف عن 6-ميثيلكومارين ،باستخدام الروماتوجرافي السائل عالي الأداء Wayeal LC3200 سلسلة مع كاشف الأشعة فوق البنفسجيةتظهر نتائج التجربة أن شكل قمة 6-ميثيلكومارين جيد في اختبار قابلية التكيف مع النظام ، ولا توجد قمم أخرى حول القمة المستهدفة ،والرقم النظري للصفائح مرتفع، والتي تلبي المتطلبات التجريبية. قيمة معامل الارتباط المنحني R أعلى من 0.9999إن RSD من تكرار الاحتفاظ بالوقت لـ 6- methylcoumarin هو 0.061٪ و RSD من تكرار منطقة الذروة هو 0.222٪ ، مما يدل على تكرار جيد..004mg/L. جميع نتائج الاختبار المذكورة أعلاه تلبي متطلبات الأداة في الطريقة القياسية.  

  تحديد الرصاص في النبيذ الأبيض عن طريق الطيف الصورية الامتصاصية الذرية في هذه الورقة ، تم تطوير طريقة تحليلية لتحديد محتوى العناصر الرصاصية في النبيذ الأبيض عن طريق طيف التصوير الطيفي لامتصاص الذرات.أظهر الرصاص خطية جيدة في نطاق تركيز 1.0-40μg/L مع معامل الارتباط الخطي أكبر من 0.999نطاق RSD لثلاثة حقن هو داخل 1.5% ، واسترداد العينة الزائدة هو 95.4٪. الكلمات الرئيسية: امتصاص ذري، عينة ذاتية، النبيذ الأبيض، الرصاص   1طريقة التجربة 1.1 تشكيل الأدوات الجدول 1 قائمة التكوينات لمقياس الطيف الممتص الذري لا، لا، لا وحدات كمية 1 مقياس طيفي لامتصاص الذرات AA2310 1 2 قوة فرن الجرافيت 1 3 الاختبار الذاتي 1 4 موصل المياه الباردة 1 5 الأرغون عالي النقاء 1 1.2 ظروف الاختبار طول الموجة: 283.3nm عرض النطاق الطيفي: 0.4nm تيار المصباح: 5mA أشعل: AA-BG حجم الحقن: 20μL برنامج الحرارة لا، لا، لا درجة الحرارة (°C) الوقت (الأوقات) طريقة التسخين الحساسية الغازات دائرة الغاز 1 100 10 (رامب) منخفضة الأرجون 0.2 2 130 20 (رامب) منخفضة الأرجون 0.2 3 400 15 (رامب) منخفضة الأرجون 1.0 4 400 10 (رامب) منخفضة الأرجون 1.0 5 400 3 (رامب) منخفضة الأرجون 0.0 6 1900 3 الخطوة منخفضة الأرجون 0.0 7 2100 2 الخطوة منخفضة الأرجون 1.0 1.3 المفاعلات ومواد التجربة 1.3.1 محلول حمض النيتريك (1+99): خذ 10 ملليتر من حمض النيتريك وأضف ببطء إلى 990 ملليتر من الماء وخلط جيدا. 1.3.2 محلول حمض النيتريك (1+9): خذ 50 ملليتر من حمض النيتريك وأضف ببطء إلى 450 ملليتر من الماء، وخلط جيدا. 1.3.3 محلول قياسي للرصاص: 1000mg/L 1.3واحد من بين عشرة آلاف ميزان تحليلي 1.3.5 لوحة ساخنة كهربائية ذات شاشة رقمية 1.3.6 فرن التجفيف عند درجة حرارة ثابتة 1.4 إعداد العينة 1.4.1 محلول متوسط قياسي للرصاص يُضخ 0.1mL في علبة حجميّة 100mL، ويحدد الحجم بحمض النيتريك بنسبة 1٪، ويتم هزّه جيداً، ويتم تحضير تركيز 1mg/L من محلول وسط قياسي للرصاص.تخزين في الثلاجة عند 0°C-4°Cتدمير مع 1٪ حمض النيتريك قبل الاستخدام. 1.4.2 حل العمل القياسي للرصاص أنبوب 400μL من المحلول المتوسط القياسي للرصاص في علبة حجميّة 10mL، وتثبيت الحجم بحمض النيتريك بنسبة 1٪، ويتم تحضير تركيز 40μg/L من المحلول القياسي للرصاص.جهزها عندما تستخدم. 1.5 المعالجة المسبقة للعينة الهضم الرطب خذ 5.0 مل من العينة السائلة في مهبل من البوليتيترافلورويثيلين. يتم تسخين العينات التي تحتوي على الإيثانول على لوحة ساخنة عند درجة حرارة منخفضة تبلغ 120 درجة مئوية لإزالة الإيثانول أولاً.إضافة 10 مل من حمض النيتريك و 0.5mL من حمض البيركلوريك، تغطية، والذوبان على لوحة ساخنة رقمية. (ظروف المرجعية: 120 درجة مئوية / 0.5 ساعة ~ 1 ساعة؛ حتى 180 درجة مئوية / 2 ساعات ~ 4 ساعات، حتى 200 درجة مئوية ~ 220 درجة مئوية).افتح الغطاء واستعمل حتى يخرج دخان أبيض ويكون محلول التهوية بلا لون وشفاف، تدفع الحمض إلى الجفاف تقريبا، والتوقف عن الذوبان، وتبريد ثم تخفيف إلى 25 مل مع الماء، وخلط جيدا والإحتياطي.   2النتائج والمناقشة 2.1 المنحنى القياسي خذ 40μg/L من الرصاص محلول العمل القياسي، وفقًا لظروف الاختبار 1.2 للحقن والتحليل، يقوم جهاز العينة الذاتي باختيار التخفيف التلقائي.خذ التركيز كالتنسيق الأفقي والامتصاص كالتنسيق الرأسي، ويتم استخدام الطريقة القياسية الخارجية لتحديد منحنى العمل. النتيجة كما هو موضح في الشكل 1. معادلة منحنى الرصاص في نطاق تركيز 1.0-40μg / L هو y = 0.008348 * x + 0.063430 مع قيمة R 0.9995، والتي لديها خطية جيدة وتلبية المتطلبات التجريبية. الشكل 1 منحنى معيار الرصاص 2.2 RSD من العينة القياسية قيمة RSD من 3 حقن متكررة للمعيار هي ضمن 1.5% واستقرار الجهاز يتفق مع المعايير التجريبية. الشكل 2 الكروماتوجرام المتداخل من 32μg / L القياسية مع 3 حقن متكررة الجدول 2 بيانات امتصاص 32μg/L القياسية مع 3 حقن متكررة النقطة القياسية 5 الامتصاص خلفية الامتصاص RSD (%)   32 ميكروغرام/لتر 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 معدل زيادة العينة يتم حقن عينات الهضم وعينات العينات الفارغة وكذلك العينات المزروعة وتحليلها وفقًا لظروف الاختبار في 1.2، ويتم عرض كروماتوجرام العينة في الشكل 3 ويتم عرض كروماتوجرام العينة المزروعة في الشكل 4.تظهر البيانات أن العينة لم يتم الكشف عنها وكانت نسبة استرداد العينات المضافة 95.4٪، يفي بالمتطلبات التجريبية الشكل 3 كروماتوجرام العينة الشكل 4 كروماتوجرام العينة   3الاستنتاج معادلة منحنى الرصاص في نطاق تركيز 1.0-40μg/L كانت y=0.008348*x+0.063430 بقيمة R 0.9995كان نطاق RSD لثلاثة حقن متكررة داخل 1. 5٪ ، وكان تعافي العينة ارتفاع 95. 4٪.الطريقة دقيقة، موثوقة وحساسة لتحديد الرصاص في النبيذ الأبيض.

تحديد الرصاص في النبيذ الأبيض عن طريق الطيف الصورية الامتصاصية الذرية   في هذه الورقة ، تم تطوير طريقة تحليلية لتحديد محتوى العناصر الرصاصية في النبيذ الأبيض عن طريق طيف التصوير الطيفي لامتصاص الذرات.أظهر الرصاص خطية جيدة في نطاق تركيز 1.0-40μg/L مع معامل الارتباط الخطي أكبر من 0.999نطاق RSD لثلاثة حقن هو داخل 1.5% ، واسترداد العينة الزائدة هو 95.4٪. الكلمات الرئيسية: امتصاص ذري، عينة ذاتية، النبيذ الأبيض، الرصاص   1طريقة التجربة 1.1 تشكيل الأدوات الجدول 1 قائمة التكوينات لمقياس الطيف الممتص الذري   لا، لا، لا وحدات كمية 1 مقياس طيفي لامتصاص الذرات AA2310 1 2 قوة فرن الجرافيت 1 3 الاختبار الذاتي 1 4 موصل المياه الباردة 1 5 الأرغون عالي النقاء 1   1.2 ظروف الاختبار طول الموجة: 283.3nm عرض النطاق الطيفي: 0.4nm تيار المصباح: 5mA أشعل: AA-BG حجم الحقن: 20μL برنامج الحرارة لا، لا، لا درجة الحرارة (°C) الوقت (الأوقات) طريقة التسخين الحساسية الغازات دائرة الغاز 1 100 10 (رامب) منخفضة الأرجون 0.2 2 130 20 (رامب) منخفضة الأرجون 0.2 3 400 15 (رامب) منخفضة الأرجون 1.0 4 400 10 (رامب) منخفضة الأرجون 1.0 5 400 3 (رامب) منخفضة الأرجون 0.0 6 1900 3 الخطوة منخفضة الأرجون 0.0 7 2100 2 الخطوة منخفضة الأرجون 1.0 1.3 المفاعلات ومواد التجربة 1.3.1 محلول حمض النيتريك (1+99): خذ 10 ملليتر من حمض النيتريك وأضف ببطء إلى 990 ملليتر من الماء وخلط جيدا. 1.3.2 محلول حمض النيتريك (1+9): خذ 50 ملليتر من حمض النيتريك وأضف ببطء إلى 450 ملليتر من الماء، وخلط جيدا. 1.3.3 محلول قياسي للرصاص: 1000mg/L 1.3واحد من بين عشرة آلاف ميزان تحليلي 1.3.5 لوحة ساخنة كهربائية ذات شاشة رقمية 1.3.6 فرن التجفيف عند درجة حرارة ثابتة 1.4 إعداد العينة 1.4.1 محلول متوسط قياسي للرصاص يُضخ 0.1mL في علبة حجميّة 100mL، ويحدد الحجم بحمض النيتريك بنسبة 1٪، ويتم هزّه جيداً، ويتم تحضير تركيز 1mg/L من محلول وسط قياسي للرصاص.تخزين في الثلاجة عند 0°C-4°Cتدمير مع 1٪ حمض النيتريك قبل الاستخدام. 1.4.2 حل العمل القياسي للرصاص أنبوب 400μL من المحلول المتوسط القياسي للرصاص في علبة حجميّة 10mL، وتثبيت الحجم بحمض النيتريك بنسبة 1٪، ويتم تحضير تركيز 40μg/L من المحلول القياسي للرصاص.جهزها عندما تستخدم. 1.5 المعالجة المسبقة للعينة الهضم الرطب خذ 5.0 مل من العينة السائلة في مهبل من البوليتيترافلورويثيلين. يتم تسخين العينات التي تحتوي على الإيثانول على لوحة ساخنة عند درجة حرارة منخفضة تبلغ 120 درجة مئوية لإزالة الإيثانول أولاً.إضافة 10 مل من حمض النيتريك و 0.5mL من حمض البيركلوريك، تغطية، والذوبان على لوحة ساخنة رقمية. (ظروف المرجعية: 120 درجة مئوية / 0.5 ساعة ~ 1 ساعة؛ حتى 180 درجة مئوية / 2 ساعات ~ 4 ساعات، حتى 200 درجة مئوية ~ 220 درجة مئوية).افتح الغطاء واستعمل حتى يخرج دخان أبيض ويكون محلول التهوية بلا لون وشفاف، تدفع الحمض إلى الجفاف تقريبا، والتوقف عن الذوبان، وتبريد ثم تخفيف إلى 25 مل مع الماء، وخلط جيدا والإحتياطي.   2النتائج والمناقشة 2.1 المنحنى القياسي خذ 40μg/L من الرصاص محلول العمل القياسي، وفقًا لظروف الاختبار 1.2 للحقن والتحليل، يقوم جهاز العينة الذاتي باختيار التخفيف التلقائي.خذ التركيز كالتنسيق الأفقي والامتصاص كالتنسيق الرأسي، ويتم استخدام الطريقة القياسية الخارجية لتحديد منحنى العمل. النتيجة كما هو موضح في الشكل 1. معادلة منحنى الرصاص في نطاق تركيز 1.0-40μg / L هو y = 0.008348 * x + 0.063430 مع قيمة R 0.9995، والتي لديها خطية جيدة وتلبية المتطلبات التجريبية. الشكل 1 منحنى معيار الرصاص 2.2 RSD من العينة القياسية قيمة RSD من 3 حقن متكررة للمعيار هي ضمن 1.5% واستقرار الجهاز يتفق مع المعايير التجريبية. الشكل 2 الكروماتوجرام المتداخل من 32μg / L القياسية مع 3 حقن متكررة   الجدول 2 بيانات امتصاص 32μg/L القياسية مع 3 حقن متكررة النقطة القياسية 5 الامتصاص خلفية الامتصاص RSD (%)   32 ميكروغرام/لتر 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 معدل زيادة العينة يتم حقن عينات الهضم وعينات العينات الفارغة وكذلك العينات المزروعة وتحليلها وفقًا لظروف الاختبار في 1.2، ويتم عرض كروماتوجرام العينة في الشكل 3 ويتم عرض كروماتوجرام العينة المزروعة في الشكل 4.تظهر البيانات أن العينة لم يتم الكشف عنها وكانت نسبة استرداد العينات المضافة 95.4٪، يفي بالمتطلبات التجريبية الشكل 3 كروماتوجرام العينة الشكل 4 كروماتوجرام العينة   3الاستنتاج معادلة منحنى الرصاص في نطاق تركيز 1.0-40μg/L كانت y=0.008348*x+0.063430 بقيمة R 0.9995كان نطاق RSD لثلاثة حقن متكررة داخل 1. 5٪ ، وكان تعافي العينة ارتفاع 95. 4٪.الطريقة دقيقة، موثوقة وحساسة لتحديد الرصاص في النبيذ الأبيض.

تحديد غليكول البولي إيثيلين بواسطة تصنيف الكروماتوجرافي بالهلام   1مقدمة   الغرض: تحديد الوزن الجزيئي وتوزيع البولي إيثيلين غليكول (PEG) عن طريق طريقة الكروماتوجرافي الجيلي عالية الأداء (GPC).   الطريقة: Xtimate SEC-120, 5 μm, 7.8x300 mm عمود الكروماتوجرافية لتنفذ الجل كاشف مؤشر الانكسار التفاضلي (RID) المرحلة المتنقلة: المياه النقية للغاية معدل التدفق: 1.0 مل/دقيقة درجة حرارة العمود: 35 °C. حجم الحقن: 10μl. يتم تحديد منحنيات المعايرة وتحديد نتائج الوزن الجزيئي وتوزيع كل عينة باستخدام برنامج GPC.   النتيجة: خطية PEG جيدة عندما كان الوزن الجزيئي في نطاق 400-20000. قابلية التكرار في التجربة جيدة، مع 6 حقن متتالية من PEG6000,قيمة RSD لفترة الاحتفاظ هي 0.105٪، وقيمة RSD لمنطقة الذروة هي 0.335٪.   الاستنتاج: الكروماتوجرافية عالية الأداء بالجيل (GPC) هي طريقة موثوقة لتحديد الوزن الجزيئي وتوزيع PEG ،الذي يمتلك مزايا الدقة والقدرة العالية على التكرار عند استخدامه لتقييم خاصية التشتت المتعدد لمركبات البوليمر.   الكلمات الرئيسية: HPLC، GPC، RID، البوليمر، البولي إيثيلين غليكول   2طريقة التجربة 2.1 تشكيل الأدوات الجدول 1 قائمة التكوينات للكروماتوجراف السائل عالي الأداء لا.. وحدات كمية 1 التصوير الصبغي السائل عالي الأداء LC3200 Series 1 2 مضخة ثنائية PB3200 1 3 RID3300 1 4 CT3200 فرن العمود 1 5 AS3200 جهاز أخذ العينات 1 2.2 ظروف الاختبار عمود الكروماتوجرافية: Xtimate SEC-120,5μm،7.8x300mm درجة حرارة العمود: 35°C كاشف: RID معدل التدفق: 1.0mL/min المرحلة المتحركة: الماء حجم الحقن: 10μL   2.3 الجهاز/المفاعلات والمواد الاستهلاكية المفاعلات: الماء النقي جدا المعيار: PEG400؛ PEG2000؛ PEG6000؛ PEG10000؛ PEG20000 المعدات المساعدة الموازين التحليلية وحدة استخراج المذيب منظف بالموجات فوق الصوتية المواد التجريبية غشاء المرشح: غشاء المرشح المائي 0.45μm   2.4 إعداد معيار PEG يضاف إلى المصفوفة 0.20 غرام لكل من معايير PEG400 و PEG2000 و PEG6000 و PEG10000 و PEG20000 10 مل من الماء لذوبانها ، ويتم خلطها بشكل جيد ، ويتم تحضير تركيز العينات البالغة 20 ملغ / مل للاختبار.   3النتائج والمناقشة 3.1 معايير مختلفة للوزن الجزيئي الشكل 1 كروماتوجرام PEG400 الجدول 1 المعايير الكروماتوغرافية لـ PEG400 لا.. المركبات مدة الاحتفاظ منطقة القمة رقم اللوحة العامل المتبقي 1 PEG400 10.315 501.732 2346 1.185   الشكل 2 كروماتوجرام PEG2000 الجدول 2 المعايير الكروماتوغرافية لـ PEG2000 لا.. المركبات مدة الاحتفاظ منطقة القمة الرقم النظري لللوحة العامل المتبقي 1 PEG2000 8.659 499.892 1926 1.230   الشكل 3 كروماتوجرام PEG6000 الجدول 3 المعايير الكروماتوغرافية لـ PEG6000 لا.. المركبات مدة الاحتفاظ منطقة القمة الرقم النظري لللوحة العامل المتبقي 1 PEG6000 7.215 499.482   1.171   الشكل 4 كروماتوجرام PEG10000 الجدول 4 المعايير الكروماتوغرافية لـ PEG10000 لا.. المركبات مدة الاحتفاظ منطقة القمة الرقم النظري لللوحة العامل المتبقي 1 PEG10000 6.612 483.657 2550 1.265   الشكل 5 كروماتوجرام PEG20000 الجدول 5 المعايير الكروماتوغرافية لـ PEG20000 لا.. المركبات مدة الاحتفاظ منطقة القمة الرقم النظري لللوحة العامل المتبقي 1 PEG20000 6.081 497.803 1103 1.799   الشكل 6 الكروماتوجرامات المتداخلة من مختلف الوزن الجزيئي ملاحظة: تظهر البيانات المذكورة أعلاه أن وقت الاحتفاظ بـ PEG20000 هو 6.081 دقيقة ، و PEG400 هو 10.315 دقيقة ، ويتم إزالة الجزيئات الكبيرة أولاً ويتم إزالة الجزيئات الصغيرة لاحقًا.   3.2 التكرار الشكل 7 الكروماتوجرامات المتداخلة للتكرار لـ PEG6000 (n=6) الجدول 7 المعايير الكروماتوغرافية للكرارية لـ PEG6000 (n=6) لا.. العينات مدة الاحتفاظ منطقة القمة 1 6000 7.233 498.821 2 6000 7.234 503.367 3 6000 7.225 499.891 4 6000 7.221 499.560 5 6000 7.219 501.374 6 6000 7.215 499.482 المتوسط - 7.225 500.416 RSD ((%) - 0.105 0.335 ملاحظة: إن إمكانية التكرار جيدة، و RSD من وقت الاحتفاظ هو 0. 105٪ و RSD من منطقة الذروة هو 0. 335٪ لـ 6 حقن من PEG6000.   3.3 المنحنيات القياسية الشكل 8 منحنيات قياسية كروماتوجرامات من مختلف الوزن الجزيئي الجدول 8 المنحنيات القياسية المعلمات الكروماتوجرافية للوزن الجزيئي المختلف ملاحظة: يتم حساب نتائج الوزن الجزيئي وتوزيع كل عينة بواسطة برنامج GPC. خطية الوزن الجزيئي لـ PEG جيدة في نطاق 400 إلى 20.000، ومعامل الارتباط الخطي هو 0.999.   4الاستنتاج يتم إجراء هذا الاختبار للبولي إيثيلين غليكول (PEG) بواسطة الكروماتوجرافي الجل باستخدام الكروماتوجرافي السائل عالي الأداء من سلسلة LC3200 مع كاشف مؤشر انكسار التفاضلي.وقت الاحتفاظ بـ PEG20000 هو 6.081 دقيقة ، و PEG400 هو 10.315 دقيقة ، يتم إزالة الجزيئات الكبيرة أولاً و يتم إزالة الجزيئات الأصغر في وقت لاحق. التكرار جيد. RSD من وقت الاحتفاظ هو 0.105% و RSD من منطقة الذروة هو 0.335% لـ 6 حقن من PEG6000. خطية الوزن الجزيئي لـ PEG جيدة في النطاق من 400 إلى 20000، ومعامل الارتباط الخطي هو 0.9999الكروماتوجرافية عالية الأداء بالجيل (GPC) هي طريقة موثوقة لتحديد الوزن الجزيئي وتوزيع PEG ،والذي له مزايا النتائج الدقيقة والقابلة للتكرار عند استخدامه لتقييم خاصية التشتت المتعدد لمركبات البوليمر.   ملاحظة: يجب ترك العينة في درجة حرارة الغرفة لأكثر من 12 ساعة ويجب خلطها بلطف، لا تستخدم الموجات فوق الصوتية أو تهز بقوة لتسريع الذوبان.    

  في العرب لابر 2024, نحن ننتظر قدومك!!!   24~26 سبتمبر، 2024 الحجرة رقم 933، القاعة S1 مركز دبي للتجارة العالمية  

  تحديد المعادن الثقيلة في مسحوق الراتنج النفايات بواسطة طيف طيفي امتصاص الذرات   في هذه الورقة ، مع الإشارة إلى معيار "HJ 749-2015 تحديد الكروم الكلي في الطيف الطيفي لامتصاص اللهب الذري للنفايات الصلبة" "HJ 786-2016 تحديد الرصاص ،الزنك والكادميوم في الطيف الطيفي لامتصاص النفايات الصلبة، تم إنشاء طريقة تحليلية لتحديد محتوى عناصر المعادن الثقيلة في مسحوق الراتنج النفايات عن طريق طريقة امتصاص الذرات الشعلة.   الكلمات الرئيسية: مقياس طيفي امتصاص ذري؛ اللهب، مسحوق الراتنج النفايات؛ الرصاص؛ الكادميوم؛ الكروم.   1طريقة التجربة 1.1 تشكيل الأدوات الجدول 1 قائمة التكوينات لمقياس الطيف الممتص الذري لا.. الاسم كمية 1 مقياس طيفي لامتصاص الذرات AA2310 1 2 ضاغط الهواء 1 3 أسيتيلين عالي النقاء 1 4 مصباح الكاثود المجوف من الرصاص 1 5 مصباح الكاثود الكاذب الكادميوم 1 6 مصباح الكاثود الكهوف الكروم 1   1.2 المفاعلات والأدوات 1.2.1 محلول قياسي للرصاص ((1000μg/ml) 1.2.2 محلول كادميوم قياسي ((1000μg/ml) 1.2.3 محلول كروم معياري ((1000μg/ml) 1.2.4 كلوريد الأمونيوم: AR 1.2.5 حمض النيتريك: GR 1.2.6 حمض الهيدروكلوريك: 1.2.7 حمض الهيدروفلوريك: GR 1.2.8 حمض البيركلوريك: GR 1.2.9 30٪ بيروكسيد الهيدروجين: GR 1.2واحد من بين عشرة آلاف ميزان تحليلي 1.2.11 لوحة ساخنة كهربائية ذات شاشة رقمية   1.3 التجهيز المسبق 1.3.1 المعالجة المسبقة لعينات الرصاص والكادميوم خذ 0.2 غرام من العينة (مع دقة 0.1mg) إلى 50 مل من الـ PTFE.تم إضافة 5 مل من حمض الهيدروكلوريك وتم تسخين العينة على لوحة ساخنة في غطاء دخان عند حوالي 120 درجة مئوية لتحلل العينة في البداية، ثم إزالة وتبريد قليلا بعد التبخر حتى تبقى حوالي 3 م. إضافة 8 مل من حمض النيتريك، 8 مل من حمض الهيدروفلوريك و 4 مل من حمض بيركلوريك،تغطية وتسخين في حوالي 160 درجة مئوية على لوحة ساخنة لمدة 3 ساعات. افتح الغطاء، والتحكم في درجة حرارة لوحة التدفئة الكهربائية في 180 درجة مئوية لمواصلة التسخين، وغالباً ما تهز الخرسانة. عندما يتم تسخينها إلى دخان أبيض سميك،تغطية لتفكيك الكربون العضوي الأسود بالكاملبعد أن تختفي المادة العضوية السوداء على جدار الخرسانة، فتح الغطاء، دفع بعيدا الدخان الأبيض والبخار حتى محتوياتها لزجة.2 مل من حمض النيتريك لحل بقايا الذوبان، بعد التبريد، نقل الكمية الكاملة إلى علبة حجمية 50 مل، وشطف غطاء الهيكل والجدار الداخلي بكمية مناسبة من الماء التجريبي،تم دمج محلول الغسيل في قنينة حجمية 50 مل، وتثبيت الحجم مع الماء التجريبي، هز جيدا، ثم ترك لقياس.مطلوب تصفية وتطويق أو هطول طبيعي. (ملاحظة: لا تسمح للكثير من الفقاقيع أن تخرج عند التسخين ، وإلا فإنه سيؤدي إلى فقدان العينة.)   1.3.2 معالجة مسبقة لعينة الكروم خذ 0.2 غراماً (مع دقة 0.0001 غراماً) من العينة في صخرة من PTFE 50 مل. بعد ترطيبها بالماءتم إضافة 10 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز و تم تسخين العينة على لوحة ساخنة في غطاء الدخان عند 50 درجة مئوية لتحلل العينة في البدايةعندما يتبخر إلى حوالي 3 مل، إضافة 5 مل من حمض النيتريك المركز، 5 مل من حمض الهيدروفلوريك، غطاء والحرارة على لوحة ساخنة في حوالي 120 ~ 130 درجة مئوية لمدة 0.5 ~ 1 ساعة، ثم فتح الغطاء،إبعاد الدخان الأبيض والبخار حتى يكون المحتوى في شكل حبات سائلة في حالة غير متدفقة (ملاحظة أثناء الساخنة)اعتمادا على حالة الهضم، أضف 3 مل من حمض النيتريك المركز، 3 مل من حمض الهيدروفلوريك، 1 مل من بيروكسيد الهيدروجين، وكرر عملية الهضم المذكورة أعلاه.بارد قليلاًإضافة 0.2 مل من حمض النيتريك لإذابة البقايا القابلة للذوبان، ونقل جميع محلولات الاختبار إلى علبة حجميّة 50 مل، وإضافة 5 مل من محلول كلوريد الأمونيوم بنسبة 110٪،وتثبيت الحجم مع الماء التجريبية(ملاحظة: يجب ألا تتجاوز الكمية الإجمالية من بيروكسيد الهيدروجين بنسبة 30٪ 10 مل).   2النتائج والمناقشة الرصاص عينة الكشف الرصاص ارتفاع الوقود 10 ملم معدل تدفق الأسيتيلين 2.0 لتر/دقيقة عرض النطاق الطيفي 0.4nm طول الموجة 283.3nm طريقة الإضاءة AA تيار المصباح 5mA   جدول تركيزات المنحدر (mg/L) من منحنيات الرصاص المعيارية وبيانات العينة مستوى التركيز 1 2 3 4 5 6 تركيز المحلولات القياسية (mg/L) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 امتصاص المحلولات القياسية (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 امتصاص مسحوق الراتنج النفايات (abs) 0.0024 تركيز مسحوق الراتنج النفايات (mg/L) 0.0000 تركيز الرصاص في مسحوق الراتنج النفايات (mg/kg) لم يتم اكتشافه   المنحنى القياسي للرصاص الكادميوم عينة الكشف الكادميوم ارتفاع المحرق 10 ملم معدل تدفق الأسيتيلين 2.0 لتر/دقيقة عرض النطاق الطيفي 0.4nm طول الموجة 228.8nm طريقة الإضاءة AA تيار المصباح 3mA   جدول تركيزات المنحدر (mg/L) من منحنى الكادميوم القياسي وبيانات العينة مستوى التركيز 1 2 3 4 5 تركيز المحلولات القياسية (mg/L) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 امتصاص المحلولات القياسية (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 امتصاص مسحوق الراتنج النفايات (abs) 0.0057 تركيز مسحوق الراتنج النفايات (mg/L) 0.0000 تركيز الكادميوم في مسحوق الراتنج النفايات (mg/kg) لم يتم اكتشافه   المنحنى القياسي للكادميوم الكروم عينة الكشف الكروم ارتفاع المحرق 10 ملم معدل تدفق الأسيتيلين 3.6 لتر/دقيقة عرض النطاق الطيفي 0.2nm طول الموجة 357.9nm طريقة الإضاءة AA تيار المصباح 5mA   جدول تركيزات المنحدر (mg/L) من منحنى الكروم القياسي وبيانات العينة مستوى التركيز 1 2 3 4 5 تركيز المحلولات القياسية (mg/L) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 امتصاص المحلولات القياسية (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 امتصاص مسحوق الراتنج النفايات (abs) 0.0130 تركيز مسحوق الراتنج النفايات (mg/L) 0.1519 تركيز الكروم في مسحوق الراتنج النفايات (mg/kg) 37.7   المنحنى القياسي للكروم 3ملاحظات 3.1 حمض النيتريك وحمض البيركلوريك المستخدم في التجربة له خصائص أكسدة وتآكل قوية، حمض الهيدروكلوريك وحمض الهيدروفلوريك له خصائص تقلب وتآكل قوية،يجب ارتداء معدات حماية وفقا لمتطلبات اللوائح، وعملية تحضير المحلول ومعالجة العينات المسبقة التي يتم تنفيذها في غطاء الدخان.   3.2 يجب إضافة محلول كلوريد الأمونيوم بنسبة 10% إلى المحلول القياسي والعينات في نفس الوقت لضمان اتساق الاختبار.   4الاستنتاج من النتائج التجريبية، معامل الارتباط الخطي للرصاص والكادميوم والكروم هي كل أكبر من 0.999لم يتم الكشف عن الرصاص والكادميوم في مسحوق الراتنج النفايات تم الكشف عن الكرومحساسة ويمكن استخدامها للكشف عن المعادن الثقيلة في مسحوق الراتنج النفايات.      

  تحديد محتوى المنتول في النعناع عن طريق الكروماتوجافيا الغازية   في هذه الورقة ، تم تحسين الظروف الكروماتوجرافية مع الإشارة إلى طبعة 2020 من الصينية الصيدلانية ،ويستخدم عمود الكروماتوجرافية SK-WAX لتحديد محتوى المانثول في النعناع.   الكلمة الرئيسية: كروماتوجراف غازي، كاشف FID، نعناع، مينثول   1طريقة التجربة   1.1 تشكيل الأدوات الجدول 1 قائمة التكوينات للكروماتوجرافية الغازية لا.. الوحدة كمية 1 GC6000 التلوين الغازي 1 2 كاشف FID6000 1 3 ASL6000 Autosampler 1   1.2 ظروف الاختبار عمود الكروماتوجرافية: SK-WAX، 30m*0.32mm*0.25μm البرمجة الحرارية: الحفاظ على العمود عند درجة حرارة 70 درجة مئوية لمدة 4 دقائق، وتسخين إلى 120 درجة مئوية بمعدل 1.5 درجة مئوية في الدقيقة، ثم إلى 200 درجة مئوية بمعدل 3 درجات مئوية في الدقيقة،و أخيراً إلى 230 درجة مئوية بمعدل 30 درجة مئوية في الدقيقة و احتفظ به لمدة دقيقتين; الغاز الناقل: النيتروجين عالي النقاء، وضع التيار الثابت معدل تدفق العمود: 2mL/min درجة حرارة المدخل: 200°C درجة حرارة الكاشف: 300 درجة مئوية معدل تدفق الهيدروجين: 35mL/min معدل تدفق الهواء: 300 مل/دقيقة حجم الحقن: 1μL طريقة الحقن: حقن التدفق المنقسم مع نسبة الانقسام 5: 1.   1.3 المفاعلات ومواد التجربة 1.3.1 المفاعلات عينة النعناع معيار المانثول إيثانول، AR.   1.3.2 المعدات مرشح الإبرة الجرعة الثالثة   1.4 إعداد العينة 1.4.1 إعداد محلول المرجعية خذ الكمية المناسبة من التحكم بالمينثول، وزنها بدقة، وأضف الإيثانول للحصول على محلول يحتوي على 0.2mg لكل 1mL.   1.4.2 إعداد محلول الاختبار خذ 2 غرام من مسحوق المنتج (من خلال المصفاة الثالثة) ، وتوزيع الدقة، وضعت في زجاجة مغلقة على شكل حرف V، ومغلقة بإحكام بعد إضافة الدقة من 50mL من الإيثانول.المعالجة بالموجات فوق الصوتية (قوة 250 واط)، تردد 33kHz) لمدة 30 دقيقة ، تبرد ، ثم يزن. استكمال الوزن المفقود مع الإيثانول ، هز جيدا ، وتصفية وأخذ التصفية اللاحقة.   2 النتائج والتواصل 2.1 مخطط الكروماتوجرام للمحلول المرجعي خذ محلول المرجعية وتحليلها وفقاً لظروف الاختبار في 1.2، والنتائج تظهر أدناه. كما هو موضح في الشكل والبيانات ، فإن شكل القمة متماثل ، ولا توجد قمم أخرى ، ودرجة الفصل أعلى من 1.5، والذي هو جيد ووفى المتطلبات. مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة ارتفاع القمة الرقم النظري لللوحة المانثول 18.262 564.820 48.485 56284   خذ محلول المرجعية، المحقن واكتشاف 7 مرات متتالية وفقا لظروف الاختبار في 1.2، كروماتوجرام التكرار كما هو مبين أدناه. وفقاً لنتائج الاختبار، فإن تكرار الاحتفاظ بالوقت للمحلول المرجعي هو 0.021٪ وتكرار منطقة الذروة هو 0.47٪،وتكرار الاختبار جيد.     2.2 مخطط الكروماتوجرام للمحلول خذ محلول الاختبار وتحليله وفقًا لظروف الاختبار المذكورة في 1.2، والنتائج كما هو موضح أدناه. من الشكل والبيانات ، فإن شكل القمم متماثل ، وليس هناك قمم أخرى ، ودرجة الفصل أعلى من 1.5، والفصل جيد ويتوافق مع المتطلبات مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة ارتفاع القمة الرقم النظري لللوحة المانثول 18.269 568.906 48.763 56738   خذ محلول المرجعية، المحقن واكتشاف 7 مرات متتالية وفقا لظروف الاختبار في 1.2كروماتوجرام التكرار كما هو مبين أدناه. وفقاً لنتائج الاختبار، فإن تكرار وقت الاحتفاظ للمحلول المرجعي هو 0.038٪ وتكرار منطقة الذروة هو 0.49٪،وتكرار الاختبار جيد.   3الاستنتاج في هذه الورقة ، تم تحديد طريقة لتحديد المانثول في النعناع بواسطة الكروماتوجراف الغازي Wayeal GC6000. أظهرت النتائج أن قمم المانثول في الكروماتوجرام متماثلة ،وقت الاحتفاظ المتكرر لـ 7 حقن أقل من 0.5 ٪ ، وتكرار منطقة الذروة أقل من 0.5 ٪ ، والتي أظهرت إمكانية إعادة الاختبار جيدة.الذي يفي بمتطلبات الصينية الصيدلانيةيتم حساب هذا المنتج وفقًا للمنتج الجاف ، ومحتوى المانثول في عينة الاختبار هو 0.50٪ ، مما يفي بمتطلبات الصيدلة التي لا تقل عن 0.20٪.هذه الطريقة يمكن أن تكون مرجعية لتحديد محتوى المانثول في النعناع.                      

  تحديد المعادن الثقيلة في التربة بواسطة طيف تصوير امتصاص ذري   1طريقة التجربة   الكلمات الرئيسية: مقياس طيفي امتصاص ذري، عينة ذاتية، فرن الجرافيت، اللهب، التربة، المعادن الثقيلة.   1.1 تشكيل الأدوات الجدول 1 قوائم تكوين AAS لا.. الوحدة كمية 1 مقياس طيفي لامتصاص الذرات AA2310 1 2 طاقة فرن الجرافيت GF2310 1 3 جهاز العينات الذاتية AS2310 1 4 جهاز التبريد 1 5 الأرغون عالي النقاء 1 6 أنبوب الجرافيت 1 7 ضاغط هواء بدون زيت 1 8 أسيتيلين عالي النقاء 1   1.2 المفاعلات ومواد التجربة محلول حمض النيتريك (1+99): قم بقياس 10 مل من حمض النيتريك وأضف ببطء إلى 990 مل من الماء وخلط جيدا. Pb محلول قياسي:1000mg/L Cd محلول قياسي: 1000mg/L محلول Ni القياسي: 1000mg/L 1% من هيدروجين فوسفات الديامونيوم: خذ 1 غرام من هيدروجين فوسفات الديامونيوم في قنينة حجمية من 100 مل، وقم بتحديد الحجم بالماء النقي للغاية. حمض النيتريك: GR حمض الهيدروكلوريك: GR حمض الهيدروفلوريك: GR حمض البيركلوريك: GR واحد من بين عشرة آلاف موازين تحليلية فرن التجفيف الحراري الكهربائي الحراري لوحة ساخنة كهربائية ذات شاشة رقمية صهريج تيفلون   1.3 المعالجة المسبقة للعينة هضم العينة: يزن 0.2 غرام من العينة في مهبل PTFE، ويضيف قطرة أو قطرتين من الماء لترطيب، ويضيف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك، 9 مل من حمض النيتريك، 4 مل من حمض الهيدروفلوريك،و 2 مل من حمض البيركلوريك، هز جيدا، تغطية وتسخين على لوحة ساخنة في 150 درجة مئوية لمدة 6 ساعات، فتح الغطاء واستمر في تسخين بالإضافة إلى السيليكون.من الضروري هز الصخرة بشكل متكرر ودفع الحمض إلى البخار حتى يصبح المحتوى لزجإزالة وتبريد قليلا، إضافة 0.5ml من حمض النيتريك لحل بقايا قابلة للذوبان، شطف غطاء الخرسانة والجدار الداخلي بالماء، ونقل الكمية الكاملة إلى 50ml قنينة حجمية،و أصلح الحجم بالماء النقي، هز جيدا. تخزين في زجاجات PTFE للمعامل للاختبار. استبدال العينة بالماء وإعداد كامل البرنامج محلول فارغ وفقًا للخطوات أعلاه. ليتم قياسها.   2الاستنتاج والمناقشة 2.1 الظروف الطيفية للرصاص   طريقة التسخين فرن الجرافيت طريقة الاختبار ارتفاع القمة حجم الحقن 20μL عينة + 5μL ديامونيوم هيدروجين فوسفات عرض النطاق 0.4nm طول الموجة 283.3nm إشعال AA-BG تيار المصباح 5mA   جدول تركيزات المنحنيات القياسية (μg/L) المنحنى القياسي 1 2 3 4 5 محلول قياسي للسرقة 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 اختبار المنحنى القياسي   خطية المنحنى القياسي   2.3 الظروف الطيفية للكادميوم   طريقة التسخين فرن الجرافيت طريقة الاختبار ارتفاع القمة حجم الحقن عينة 15μL + 5μL 1٪ من هيدروجين الفوسفات الديامونيوم عرض النطاق 0.4nm طول الموجة 228.8nm إشعال AA-BG تيار المصباح 4mA   جدول تركيزات المنحنيات القياسية (μg/L) المنحنى القياسي 1 2 3 4 Cd الحل القياسي 0.5 1.5 2.0 2.5 اختبار المنحنى القياسي   خطية المنحنى القياسي   2.4 الظروف الطيفية للنيكل   طريقة التسخين اللهب ارتفاع المحرق 10 ملم معدل تدفق الأسيتيلين 2.0 لتر/دقيقة عرض النطاق 0.2nm طول الموجة 232.0nm إشعال AA تيار المصباح 4mA   جدول تركيز المنحنى القياسي (μg/mL) المنحنى القياسي 1 2 3 4 5 المنحنى القياسي 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 اختبار المنحنى القياسي   خطية المنحنى القياسي   3حساب النتائج   العينة لا.. حجم العينة (غ) تركيز الاختبار المحتوى ((mg/kg) التركيز النظري (mg/kg) الانحراف المعياري Pb 1# 0.2005 16.2420μg/L 21 21±2 مؤهل 1#- متوازية 0.2009 17.6490μg/L سي دي 1# 0.2005 0.4897μg/L 0.12 0.14±0.02 مؤهل 1#- متوازية 0.2009 0.4991μg/L نـي 1# 0.2005 0.1180 ميكروغرام/لتر 29 30±2 مؤهل 1#- متوازية 0.2009 0.1159μg/L   4ملاحظة   حمض البيركلوريك وحمض النيتريك المستخدمين في التجربة لهما خصائص أكسدة وتآكل قوية، حمض الهيدروكلوريك وحمض الهيدروفلوريك لهما تقلبات وتآكل قوية،لذلك يجب إجراء إعداد المفاعل وتحليل العينة في غطاء الدخانيجب ارتداء معدات حماية حسب الحاجة لتجنب الاستنشاق إلى مجرى التنفس أو الاتصال بالجلد والملابس أثناء العملية.  

  تحديد كبسولات الإفراج الممتد لبوبروفين بواسطة تصوير الكروماتوجرافية السائلة عالية الأداء   طريقة التحليل المقدمة هنافيما يتعلق بتحديد محتوى كبسولات الإيبوبروفين ذات الإفراج الممتد في الصين في الطبعة لعام 2020تم إجراؤها على جهاز للكروماتوجراف السائل عالي الأداء من سيارة Wayeal LC3200 مع كاشف DAD.   1تشكيل الأداة وطريقة التجربة   1.1 تشكيل الأدوات   الجدول 1 قائمة التكوينات لـ Wayeal HPLC لا.. وحدات كمية 1 P3210Q مضخة رباعية 1 2 CT3210 فرن العمود 1 3 AS3210 جهاز أخذ العينات 1 4 DAD3260 DAD 1 5 نوفا أتوم PC18 4.6 * 250mm، 5μm 1 6 محطة عمل SmartLab 1   1.2 طريقة التجربة   1.2.1 تحضير المفاعلات لا.. المفاعلات النقاء 1 الميثانول الكروماتوجرافية النقية 2 أسيتونيتريل الكروماتوجرافية النقية 3 أسيتات الصوديوم AR 4 الحمض الخلوي الجليدي GR   1.2.1.1 محلول الاختبار: أخذ المحتوى تحت الفرق في الحمولة، وخلطه جيداً، وأخذ الكمية المناسبة (تعادل حوالي 0.1 غرام من الأيبوبروفين) في قنينة قياسية من 200 مل، وإضافة 100 مل من الميثانول.تهتز لمدة 30 دقيقة، تخفيف وتثبيت الحجم بالماء، والقرش جيدا، والفلترات، وإزالة الفلترات.   1.2.1.2 محلول المرجعية: خذ 25 ملغ من عينة المرجعية من الأيبوبروفين، وزنها بدقة، وضعه في قنينة قياسية من 50 ملليتر، وأضف 25 ملليتر من الميثانول لجعله يذوب، وقم بتخفيفه وتثبيت الحجم بالماء.هز جيداً.   1.2.1.3 محلول عازل من حمض الأسيتات الصوديوم: يزن 6.13 غرام من عازل الصوديوم، ويضيف 750 مل من الماء للذوبان، ويضبط الحموضة الحمضية إلى 2.5 مع حمض الخلادي الجليدي.   1.2.2 ظروف التلوين   الجدول 3 ظروف التلوين الكروماتوجرافية نوفا أتوم PC18، 4.6*250mm5μm المرحلة المتنقلة محلول عازل من حمض الأمونيوم معدل التدفق 1 مل/دقيقة الحرارة 35 درجة مئوية طول الموجة 263nm حجم الحقن 20 ميكرو لتر   2. نتيجة التجربة   3.1 ملاءمة النظام الشكل 1 كروماتوجرام اختبار العينة   الجدول 4 بيانات اختبار عينة الاختبار العينة مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة ارتفاع القمة عدد بات النظري عينة الاختبار إيبوبروفين 4.778 1204.748 223.865 18650   الشكل 2 كروماتوجرام العينة المرجعية   الجدول 5 عينة مرجعية لبيانات الاختبار العينة مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة ارتفاع القمة عدد بات النظري عينة مرجعية إيبوبروفين 4.781 1515.707 280.794 18541   من الرموز الوراثية والجدول، يمكن أن يرى أن قمم عينة الاختبار وعينة المرجعية جيدة، لا توجد قمم أخرى حول قمم الهدف،والرقم النظري لللوحات أعلى من 2500 في الصيدلة، والتي استوفت متطلبات التجربة.   3.2 التكرار الشكل 3 6 الصورة الكروماتوغرافية للطريقة المكررة للحقن للعينة   الجدول 6 6 بيانات قابلية التكرار للحقن لعينة الاختبار العينة لا.. مدة الاحتفاظ منطقة القمة       عينة الاختبار 1 4.778 1204.748 2 4.775 1205.853 3 4.778 1206.482 4 4.778 1206.091 5 4.781 1208.216 6 4.781 1209.01 RSD ((%) 0.053 0.131     الشكل 4 6 الصورة الكروماتوغرافية للحقن   الجدول 7 6 بيانات قابلية التكرار للحقن للعينة المرجعية العينة لا.. مدة الاحتفاظ منطقة القمة       عينة مرجعية 1 4.781 1515.707 2 4.781 1515.333 3 4.781 1518.024 4 4.781 1517.524 5 4.778 1515.806 6 4.778 1517.076 RSD (%) 0.036 0.073   ملاحظة: وفقًا للبيانات الواردة في الجدول أعلاه ، فإن RSD لفترة الاحتفاظ للعينة الاختبارية وعينة المرجعية هي 0.053% و 0.036% ، و RSD لمنطقة الذروة هي 0.131% و 0.073٪ على التوالي.نتائج قابلية التكرار جيدة وتلبي المتطلبات التجريبية.   3.3 اختبار الحساسية الشكل 5 كروماتوجرام عينة الاختبار المخففة 2000 مرة   الجدول 8 بيانات الاختبار لعينة الاختبار المخففة 2000 مرة العينة مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة منطقة القمة نسبة الإشارة إلى الضوضاء عينة الاختبار مخففة 2000 مرة إيبوبروفين 4.795 0.597 0.133 4.600   ملاحظة: وفقًا للبيانات الموضحة في الجدول أعلاه، فإن مساحة الذروة لعينة الاختبار المخففة في 200 مرة هي 0.597 مع نسبة الإشارة إلى الضوضاء 4.6، وهو نتيجة اختبار جيدة وتلبي المتطلبات التجريبية.   4ملاحظات الحمض الخلوي الجليدي له رائحة مزعجة قوية، لذا كن حذراً في تحضير المحلول في غطاء التبخير.   5الاستنتاج طريقة التحليل المقدمة هنافيما يتعلق بتحديد محتوى كبسولات الإيبوبروفين ذات الإفراج الممتد في الصين في الطبعة لعام 2020، تم إجراؤها على جهاز للكروماتوجراف السائل عالي الأداء من سيارة Wayeal LC3200 مع كاشف DAD. أظهرت النتائج التجريبية أن شكل قمة اختبار قابلية التكيف للنظام جيد.ولا توجد قمم أخرى حول القمة المستهدفة، والرقم النظري للصفيحة أعلى من 2500، والتي تلبي متطلبات الصيدلة.073% لعينة اختبار الايبوبروفين وعينة مرجعيةنتائج التكرار جيدة. نتيجة اختبار الحساسية من 2000 مرة تخفيف المادة المختبرة جيدة. جميع النتائج المذكورة أعلاه تلبي متطلبات طريقة الصيدلة.            

تحديد ثاني أكسيد الكبريت في عينات تشينبي عن طريق تصوير الكروماتوجرافية الأيونية   لقد كان الكروماتوجرافي الأيوني دائما نقطة بحث ساخنة للكشف عن ثاني أكسيد الكبريت في الأعشاب الصينية، مع تشغيله البسيط، حساسية عالية ومدى خطي واسع،التي لها قيمة عملية لمكافحة بقايا ثاني أكسيد الكبريت في الأدوية.   في هذه التجربة سيتم استخدام طريقة تقطير البخار والكروماتوجرافيا الأيونية لتحديد محتوى ثاني أكسيد الكبريت في تشينبي.و مخرج KOHالطريقة سهلة الاستخدام، مع استرداد جيد وحساسية عالية، وهي مناسبة لتحديد ثاني أكسيد الكبريت في تشينبي.   الكلمات الرئيسية: تشينبي، ثاني أكسيد الكبريت، الكروماتوجراف الأيوني   1تجربة   1.1 الأدوات والفاعلات تصنيف الصبغ الأيوني: تصنيف الصبغ الأيوني من سلسلة IC6200 مع كاشف الموصلات جهاز أخذ العينات الذاتية AS2800 عمود الكروماتوجرافية الأنيونية: HS-5A-P2، 250MM x 4.6mm، أيونات الكبريت في الماء ((1000mg/L) 30٪ من الهيدروجين2أوه2محلول حمض الهيدروكلوريك المركز: المفاعل المضمون حقن إستخدام مرة واحدة (2 مل) مرشح حقنة على أساس الماء (0.22μm) كيف يمكن أن يُساعدك الروح القدس؟ 1/10000 يتم تحضير المياه التجريبية بواسطة جهاز تصفية المياه فوق النقي Wayeal بقيادة 18.2 MΩ · cm (25 ° C).   1.2 ظروف العمل درجة حرارة العمود: 35°C درجة حرارة الخلية: 40 درجة مئوية المخرج: 30Mm KOH إزوكراتيا معدل التدفق: 1.0 مل/دقيقة التيار الكهربائي للضغط: 90mA حجم الحقن: 25μL   1.3 رسم مخطط لتنقيط البخار 1.4 المعالجة المسبقة للعينة خذ كمية مناسبة من العينة (مع دقة 0.0001 غرام) إلى الزجاجة A (علبة ذو رقبتين) ، وأضف 50 مل من الماء غير المؤين ، واهتز حتى يكون التشتت متساوياً ،ثم يتم توصيلها بقارورة تقطير البخار المائي Cتم امتصاص 20 مل من محلول بيروكسيد الهيدروجين بنسبة 3٪ في الزجاجة B. تم إدخال الطرف السفلي من الأنبوب الممتص تحت مستوى المحلول الممتص.إضافة 5 مل من حمض الهيدروكلوريك على طول جدار الزجاجة A، اغلق السدادة بسرعة وابدأ التقطير،إبقاء الزجاجة C تغلي وتعديل حريق التقطير بحيث يتدفق المياه الصادرة من نهاية أنبوب الممتص بمعدل حوالي 2 مل / دقيقةتقطير حتى يكون الحجم الإجمالي للحلول في الزجاجة B حوالي 95mL (30 ~ 40min) ، غسل أنبوب التخلص بالماء ونقله إلى قنينة حجمية، وتثبيت الحجم إلى الميزان، هز جيدا.,دعها تقف لمدة ساعة واحدة، وتصفيها من خلال غشاء تصفية مائية 0.22μm، واختيار أوقات التخفيف المناسبة، واختبارها وتحليلها على الآلة.   2النتائج والمناقشة   2.1 اختبار الخطية 0.1mg/L، 0.2mg/L، 0.5mg/L، 1.0mg/L، 2.0mg/L، 3.0mg/L من منحنيات العمل القياسيةوسوف تحصل على الكروماتوجرافية المتداخلة متعددة النقاط من المنحنى القياسي وفقا ل 1.2 ظروف العمل، كما هو مبين في الشكل 1، معادلات خطية كما هو مبين في الجدول 1، ومؤشرات الارتباط الخطية للكبريتيت تحت هذه الظروف الكروماتوجرافية أعلى من 0.999، وهو خطية جيدة.   الشكل1 الكروماتوجرام المتداخل من SO4المنحنى القياسي   الشكل 2 المنحنى القياسي لـ SO4   الجدول 1 المعادلة الخطية للمحور القياسي لا.. الأيونات المعادلة الخطية معامل الارتباط R 1 إذاً42- y=14.32737x-0.76329 0.99926   2.2 اختبار العينات 2.2.1 اختبار محتوى العينة تم اكتشاف العينات المعالجة مسبقاً في ظل ظروف العمل 1.2.مع فصل جيد ولا توجد قمم أخرى، والمحتوى النهائي لثاني أكسيد الكبريت في العينة كما هو مبين في الجدول 2.   الشكل 3، الكروماتوجرام للعينة 1   الشكل 4، كروماتوجرام العينة 2   الجدول 2 تحليل نتائج العينة العينة وزن العينة / غرام الأيونات التركيز ((mg/L) إذاً2المحتوى ((g/kg) فارغة / إذاً42- 0.272 / العينة 1 2.5551 إذاً42- 1.417 0.030 العينة 2 2.2370 إذاً42- 0.920 0.019     2.2.2 اختبار إمكانية تكرار العينة الشكل 4 كروماتوجرام التكرار للعينة 1   الجدول 3 نتائج التكرار للعينة 1 العينة وزن العينة / غرام وقت الاحتفاظ / دقيقة منطقة القمة التركيز mg/L العينة 1 2.5551 12.307 19.615 1.422 12.290 19.627 1.423 12.267 19.327 1.402 12.250 19.632 1.424 12.230 19.380 1.406 12.247 19.640 1.424 متوسط القيمة 12.265 19.537 1.417 RSD٪ 0.235 0.732 0.705     3الاستنتاج تم إنشاء طريقة للكروماتوجرافية الأيونية لتحديد ثاني أكسيد الكبريت في عينات تشينبي باستخدام الكروماتوجراف الأيوني لسلسلة Wayeal IC6200 مجهزة بمستشعر التوصيل.تم معالجة العينات مسبقاً ومن ثم فصلها بواسطة عمود كروماتوجرافي أيوني وتم تحديدها بطرق قياسية خارجية، والتي كانت قادرة على تحليل ثاني أكسيد الكبريت بشكل نوعي وكمي في تشينبي.التي يمكن اعتمادها لتحديد ثاني أكسيد الكبريت في تشينبي.

  تحديد المعادن الثقيلة في مسحوق الراتنج النفايات بواسطة طيف طيفي امتصاص الذرات   في هذه الورقة ، مع الإشارة إلى معيار "HJ 749-2015 تحديد الكروم الكلي في الطيف الطيفي لامتصاص اللهب الذري للنفايات الصلبة" "HJ 786-2016 تحديد الرصاص ،الزنك والكادميوم في الطيف الطيفي لامتصاص النفايات الصلبة، تم إنشاء طريقة تحليلية لتحديد محتوى عناصر المعادن الثقيلة في مسحوق الراتنج النفايات عن طريق طريقة امتصاص الذرات الشعلة.   الكلمات الرئيسية: مقياس طيفي امتصاص ذري؛ اللهب، مسحوق الراتنج النفايات؛ الرصاص؛ الكادميوم؛ الكروم.   1طريقة التجربة   1.1 تشكيل الأدوات   الجدول 1 قائمة التكوينات لمقياس الطيف الممتص الذري لا.. الاسم كمية 1 مقياس طيفي لامتصاص الذرات AA2310 1 2 ضاغط الهواء 1 3 أسيتيلين عالي النقاء 1 4 مصباح الكاثود المجوف من الرصاص 1 5 مصباح الكاثود الكاذب الكادميوم 1 6 مصباح الكاثود الكهوف الكروم 1   1.2 المفاعلات والأدوات 1.2.1 محلول قياسي للرصاص ((1000μg/ml) 1.2.2 محلول كادميوم قياسي ((1000μg/ml) 1.2.3 محلول كروم معياري ((1000μg/ml) 1.2.4 كلوريد الأمونيوم: AR 1.2.5 حمض النيتريك: GR 1.2.6 حمض الهيدروكلوريك: 1.2.7 حمض الهيدروفلوريك: GR 1.2.8 حمض البيركلوريك: GR 1.2.9 30٪ بيروكسيد الهيدروجين: GR 1.2واحد من بين عشرة آلاف ميزان تحليلي 1.2.11 لوحة ساخنة كهربائية ذات شاشة رقمية   1.3 التجهيز المسبق 1.3.1 المعالجة المسبقة لعينات الرصاص والكادميوم خذ 0.2 غرام من العينة (مع دقة 0.1mg) إلى 50 مل من الـ PTFE.تم إضافة 5 مل من حمض الهيدروكلوريك وتم تسخين العينة على لوحة ساخنة في غطاء دخان عند حوالي 120 درجة مئوية لتحلل العينة في البداية، ثم إزالة وتبريد قليلا بعد التبخر حتى تبقى حوالي 3 م. إضافة 8 مل من حمض النيتريك، 8 مل من حمض الهيدروفلوريك و 4 مل من حمض بيركلوريك،تغطية وتسخين في حوالي 160 درجة مئوية على لوحة ساخنة لمدة 3 ساعات. افتح الغطاء، والتحكم في درجة حرارة لوحة التدفئة الكهربائية في 180 درجة مئوية لمواصلة التسخين، وغالباً ما تهز الخرسانة. عندما يتم تسخينها إلى دخان أبيض سميك،تغطية لتفكيك الكربون العضوي الأسود بالكاملبعد أن تختفي المادة العضوية السوداء على جدار الخرسانة، فتح الغطاء، دفع بعيدا الدخان الأبيض والبخار حتى محتوياتها لزجة.2 مل من حمض النيتريك لحل بقايا الذوبان، بعد التبريد، نقل الكمية الكاملة إلى علبة حجمية 50 مل، وشطف غطاء الهيكل والجدار الداخلي بكمية مناسبة من الماء التجريبي،تم دمج محلول الغسيل في قنينة حجمية 50 مل، وتثبيت الحجم مع الماء التجريبي، هز جيدا، ثم ترك لقياس.مطلوب تصفية وتطويق أو هطول طبيعي. (ملاحظة: لا تسمح للكثير من الفقاقيع أن تخرج عند التسخين ، وإلا فإنه سيؤدي إلى فقدان العينة.)   1.3.2 معالجة مسبقة لعينة الكروم خذ 0.2 غراماً (مع دقة 0.0001 غراماً) من العينة في صخرة من PTFE 50 مل. بعد ترطيبها بالماءتم إضافة 10 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز و تم تسخين العينة على لوحة ساخنة في غطاء الدخان عند 50 درجة مئوية لتحلل العينة في البدايةعندما يتبخر إلى حوالي 3 مل، إضافة 5 مل من حمض النيتريك المركز، 5 مل من حمض الهيدروفلوريك، غطاء والحرارة على لوحة ساخنة في حوالي 120 ~ 130 درجة مئوية لمدة 0.5 ~ 1 ساعة، ثم فتح الغطاء،إبعاد الدخان الأبيض والبخار حتى يكون المحتوى في شكل حبات سائلة في حالة غير متدفقة (ملاحظة أثناء الساخنة)اعتمادا على حالة الهضم، أضف 3 مل من حمض النيتريك المركز، 3 مل من حمض الهيدروفلوريك، 1 مل من بيروكسيد الهيدروجين، وكرر عملية الهضم المذكورة أعلاه.بارد قليلاًإضافة 0.2 مل من حمض النيتريك لإذابة البقايا القابلة للذوبان، ونقل جميع محلولات الاختبار إلى علبة حجميّة 50 مل، وإضافة 5 مل من محلول كلوريد الأمونيوم بنسبة 110٪،وتثبيت الحجم مع الماء التجريبية(ملاحظة: يجب ألا تتجاوز الكمية الإجمالية من بيروكسيد الهيدروجين بنسبة 30٪ 10 مل).   2النتائج والمناقشة   الرصاص عينة الكشف الرصاص ارتفاع الوقود 10 ملم معدل تدفق الأسيتيلين 2.0 لتر/دقيقة عرض النطاق الطيفي 0.4nm طول الموجة 283.3nm طريقة الإضاءة AA تيار المصباح 5mA   جدول تركيزات المنحدر (mg/L) من منحنيات الرصاص المعيارية وبيانات العينة مستوى التركيز 1 2 3 4 5 6 تركيز المحلولات القياسية (mg/L) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 امتصاص المحلولات القياسية (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 امتصاص مسحوق الراتنج النفايات (abs) 0.0024 تركيز مسحوق الراتنج النفايات (mg/L) 0.0000 تركيز الرصاص في مسحوق الراتنج النفايات (mg/kg) لم يتم اكتشافه   المنحنى القياسي للرصاص   الكادميوم عينة الكشف الكادميوم ارتفاع المحرق 10 ملم معدل تدفق الأسيتيلين 2.0 لتر/دقيقة عرض النطاق الطيفي 0.4nm طول الموجة 228.8nm طريقة الإضاءة AA تيار المصباح 3mA   جدول تركيزات المنحدر (mg/L) من منحنى الكادميوم القياسي وبيانات العينة مستوى التركيز 1 2 3 4 5 تركيز المحلولات القياسية (mg/L) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 امتصاص المحلولات القياسية (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 امتصاص مسحوق الراتنج النفايات (abs) 0.0057 تركيز مسحوق الراتنج النفايات (mg/L) 0.0000 تركيز الكادميوم في مسحوق الراتنج النفايات (mg/kg) لم يتم اكتشافه   المنحنى القياسي للكادميوم الكروم عينة الكشف الكروم ارتفاع المحرق 10 ملم معدل تدفق الأسيتيلين 3.6 لتر/دقيقة عرض النطاق الطيفي 0.2nm طول الموجة 357.9nm طريقة الإضاءة AA تيار المصباح 5mA   جدول تركيزات المنحدر (mg/L) من منحنى الكروم القياسي وبيانات العينة مستوى التركيز 1 2 3 4 5 تركيز المحلولات القياسية (mg/L) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 امتصاص المحلولات القياسية (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 امتصاص مسحوق الراتنج النفايات (abs) 0.0130 تركيز مسحوق الراتنج النفايات (mg/L) 0.1519 تركيز الكروم في مسحوق الراتنج النفايات (mg/kg) 37.7   المنحنى القياسي للكروم   3ملاحظات   3.1 حمض النيتريك وحمض البيركلوريك المستخدم في التجربة له خصائص أكسدة وتآكل قوية، حمض الهيدروكلوريك وحمض الهيدروفلوريك له خصائص تقلب وتآكل قوية،يجب ارتداء معدات حماية وفقا لمتطلبات اللوائح، وعملية تحضير المحلول ومعالجة العينات المسبقة التي يتم تنفيذها في غطاء الدخان.   3.2 يجب إضافة محلول كلوريد الأمونيوم بنسبة 10% إلى المحلول القياسي والعينات في نفس الوقت لضمان اتساق الاختبار.   4الاستنتاج   من النتائج التجريبية، معامل الارتباط الخطي للرصاص والكادميوم والكروم هي كل أكبر من 0.999لم يتم الكشف عن الرصاص والكادميوم في مسحوق الراتنج النفايات تم الكشف عن الكرومحساسة ويمكن استخدامها للكشف عن المعادن الثقيلة في مسحوق الراتنج النفايات.        

خلاصة   الغرض: تحديد الساليدروزيد في الأدوية عن طريق الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء ((HPLC)) الطريقة: عمود C18، 4.6*250mm، 5μm؛ طول الموجة: 275nm المرحلة المتحركة أ: الماء؛ المرحلة المتحركة ب: الميثانول. معدل التدفق 1.0ml/min درجة الحرارة: 30 درجة مئوية حجم الحقن: 5μl. تم تحديد منحنى قياسي وحساب محتوى الهدف باستخدام الطريقة القياسية الخارجية. الكلمات الرئيسية: HPLC، كاشف الأشعة فوق البنفسجية، العشبية، ساليدروسيد   1طريقة التجربة   1.1 تشكيل الأدوات     سيارات الـ HPLC من سلسلة Wayeal LC3200   لا، لا، لا الاسم كمية 1 سلسلة LC3200 HPLC 1 2 P3200 مضخة ثنائية 1 3 كاشف UV3200 1 4 CT3200 فرن العمود 1 5 AS3200 جهاز أخذ العينات 1 الجدول 1 تكوين النظام لـ HPLC   1.2 ظروف الاختبار العمود: C18، 5μm، 4.6*250mm درجة الحرارة: 30 درجة مئوية طول الموجة: 275nm معدل التدفق: 1.0 مل/دقيقة المرحلة المتحركة: A: الماء؛ B: الميثانول حجم الحقن: 5μL   حالة المنحدر: T (min) الماء (%) B الميثانول (%) 0 95 5 15 90 10 35 85 15 36 95 5 50 95 5   1.3 الأداة والفاعلات والمواد الاستهلاكية المفاعلات: الماء النقي جداً، الميثانول ((GR)) المعايير: ساليدروسيد (99.7%) الجهاز المساعد: الميزان الكيميائي، مرشح المذيب، المنظفات بالموجات فوق الصوتية المواد التجريبية: غشاء تصفية: غشاء تصفية المرحلة المائية 0.45μm   1.4 إعداد الحلول 1.4.1 الحلول القياسية: خذ كمية مناسبة من سليدروسيد القياسية في قنينة حجميّة ومذوبة في الميثانول لتحقيق تركيز 0.0084125mg/mL، 0.016825mg/mL، 0.03365mg/mL، 0.0673mg/mL، 0.1346mg/mL، 0.2692mg/mL، 0.673mg/mL   1.4.2 تحضير العينة: خذ 1.0022 غرام من العينة 1 إلى قنينة حجرية، وأضف الميثانول، وأحل إلى 25 مل. خذ 1.0794 غرام من العينة 2 إلى قنينة حجرية، وأضف الميثانول، وأحل إلى 25 مل.   2 النتائج والمناقشة   2.1 ملاءمة النظام الشكل 1 كروماتوجرام نموذج ساليدروسيد   لا.. مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة ارتفاع القمة عامل التتبع الرقم النظري لللوحة 1 الساليدروسيد 36.262 812.469 31.885 1.035 45724 الجدول 2 معايير الكروماتوجرافية لمعايير الساليدروسيد   التحليل: كانت نتائج اختبار الساليدروسيد جيدة مع قمم متماثلة وعدد كبير من اللوحات النظرية.   2.2 المنحنى القياسي الشكل 2 الكروماتوجرام المتداخل للمحلولات القياسية من ساليدروسيد   الشكل 3 معادلة المنحنى و معامل الارتباط للمحلولات القياسية من الساليدروسيد   التحليل: النطاق الخطي للوجهة المعيارية لـ salidroside جيد ، r> 0.999.   2.3 قابلية التكرار الشكل 4 كروماتوجرام التكرار لمعايير ساليدروسيد (n=6)   لا.. العينة مدة الاحتفاظ منطقة القمة 1 0.2692mg/L محلول قياسي 36.265 807.365 2 36.262 812.469 3 36.247 812.562 4 36.224 815.145 5 36.228 813.374 6 36.272 814.529 المتوسط   36.250 812.574 RSD ((%)   0.055 0.340 الجدول 3 معايير الكروماتوجرافية للتكرار جدول الساليدروسيد (n=6)   تحليل: 6 حقن من 0. 2692 ملغ/ لتر من الساليدروسيد تظهر إعادة تكرار جيدة وقيمة RSD لفترة الاحتفاظ هي 0. 055٪ وقيمة RSD لمنطقة الذروة هي 0. 340٪.   2.4 العينة 1   الشكل 5 كروماتوجرام العينة 1   لا.. مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة ارتفاع القمة عامل التتبع الرقم النظري لللوحة التركيز 1 الساليدروسيد 36.201 185.337 7.335 1.038 47306 0.061933 ملغ/لتر الجدول 4 معايير الكروماتوجرافية للعينة 1   التحليل: كان محتوى الساليدروسيد في العينة 1 0.061933 ملغ/ لتر، والذي تم احتسابه وفقًا لمعادلة المنحنى القياسية.   2.5 العينة 2   الشكل 6 كروماتوجرام العينة 2   لا.. مركب مدة الاحتفاظ منطقة القمة ارتفاع القمة عامل التتبع الرقم النظري لللوحة التركيز 1 الساليدروسيد 36.214 197.232 7.750 0.998 46217 0.065566 الجدول 4 معايير الكروماتوجرافية للعينة 2   التحليل: يبلغ محتوى الساليدروسيد في العينة 2 0.065566mg/L، والذي يتم احتسابه وفقًا لمعادلة المنحنى القياسية.   3الاستنتاج   يستخدم الكروماتوجراف السائل عالي الأداء من سلسلة Wayeal LC3200 مع كاشف الأشعة فوق البنفسجية للكشف عن الساليدروسيد؛ نتيجة الاختبار جيدة مع قمم متماثلة وعدد كبير من اللوحات النظرية.النطاق الخطي من المنحنى القياسي جيد، r>0.999- التكرار جيد و 6 حقن من 0. 2692 ملغ/ لتر من الساليدروسيد لديها إعادة قابلية جيدة وقيمة RSD لفترة الاحتفاظ هي 0. 055٪ وقيمة RSD لمنطقة الذروة هي 0. 340٪.محتوى الساليدروسيد في العينة 1 هو 0.061933 ملغ/ لتر، ومحتوى الساليدروسيد في العينة 2 هو 0.065566 ملغ/ لتر، والتي يتم حسابها وفقاً لمعادلة المنحنى القياسية.            

قوه تشنغ تشان ، سكرتير لجنة الحزب ورئيس جمعية صناعة حماية البيئة الصينيةتمت زيارة Wayeal للبحث والتوجيه     في 27 يوليو ، قام Guo Chengzhan ، أمين لجنة الحزب ورئيس جمعية صناعة حماية البيئة الصينية (CEPIA) ، ووفده بزيارة Wayeal لإجراء بحث ومناقشة لفهم الوضع الحالي للشركة والاستماع إلى المطالب والاقتراحات.   في الندوة ، تحدث وايل عن تطور المشروع وإنجازات البحث العلمي وخطة التنمية المستقبلية.من خلال هدف "الخطة الخمسية الرابعة عشرة" الوطنية و "الكربون المزدوج" ، تستجيب Wayeal بفعالية لاحتياجات البلد والمؤسسات ، وتطلق "الحل المتكامل للذكاء الرقمي المزدوج الكربوني" ، و "الجسيمات الدقيقة - حل التحكم في تآزر الأوزون" ، بالإضافة إلى حلول شاملة في سيناريوهات مختلفة مثل مراقبة بيئة الهواء ، ومراقبة جودة المياه عبر الإنترنت ، ومراقبة مصادر التلوث الثابتة ، ورصد الطوارئ.   خلال التبادل ، أكد الرئيس Guo Chengzhan على قوة البحث والتطوير وإنجازات البحث العلمي لشركة Wayeal ، وأشاد بشدة بتصميمها على إيلاء أهمية للبحث والتطوير المستقل والابتكار التكنولوجي في العشرين عامًا الماضية والإصرار على "عدم نسيان النية الأصلية واستبدال الواردات" .وقال أيضا إنه مع التنمية عالية الجودة لصناعة الحماية البيئية والبيئية ، سيتغير إنشاء نظام مراقبة ومراقبة بيئية وبيئية ببطء من "الدفاع البشري" إلى "الدفاع التكنولوجي".وأعرب عن أمله في أن تهدف Wayeal إلى التكنولوجيا المتطورة في العالم ، وأن تلعب دورًا رائدًا في الصناعة ، وأن تلتزم بالابتكارات العلمية والتكنولوجية ، وتقدم مساهمات أكبر في توطين أدوات ومعدات المراقبة البيئية المتطورة. بعد الاجتماع ، اصطحب السيد Zang Mu ، رئيس Wayeal ، الرئيس Guo Chengzhan والوفد المرافق له لزيارة قاعة المعرض ومختبر البحث والتطوير وورشة الإنتاج في Wayeal.