تحديد الأوكسالات في حقن غلوكونات الكالسيوم باستخدام عمود كروماتوجرافي آيوني نوفا كروم

غلوكونات الكالسيوم هو ملح الكالسيوم العضوي المستخدم على نطاق واسع في الأغذية والمنتجات الصيدلانية ، وخاصة لاستكمال الكالسيوم وعلاج نقص الكالسيوم.أثناء عمليات الأكسدة، التخمير، والتدهور، يمكن أن ينتج الجلوكوز كمية صغيرة من حمض الأوكساليك كمنتج ثانوي.يقلل الجمع بين حمض الأوكساليك والكالسيوم مباشرة من التوافر البيولوجي لمكملات الكالسيومقد يؤدي زيادة حمض الأوكساليك إلى نقص الكالسيوم، مما يؤدي إلى تشوهات في حركة العضلات العصبية وخلل في ضربات القلب.هذه المخاطر حرجة بشكل خاص بالنسبة للمرضى الذين يتلقون، وبالتالي يطلبون تدابير صارمة للوقاية والسيطرة.يعد محتوى حمض الأوكساليك في غلوكونات الكالسيوم أحد مؤشرات الجودة الهامة لتقييم جودة المنتجفي مشروع المعيار المنقحالصينية الصيدلانية(طبعة 2025) من قبل لجنة الصيدلة الصينية ، تمت إضافة تحديد الأوكسالات إلى مشروع المعيار لجلوكونات الكالسيوم.

في هذه الدراسة ، تم استخدام عمود الكروماتوجرافية الأنيونية على أساس كربونات نوفا كروم ((CS-5A-P4 ، 4.0×250 ملم) ، تم استخدامها لتحديد الأوكسالات في حقن غلوكونات الكالسيوم.هذا يوفر مرجعًا موثوقًا لتحديد الأوكسالات في حقن غلوكونات الكالسيوم باستخدام الكروماتوجرافيا الأيونية.

الكلمات الرئيسية:عمود الكروماتوجرافية الأيونيةالصينية الصيدلانيةالغلوكوز عمود الكروماتوجرافية الأنيونية حقن غلوكونات الكالسيوم حمض الأوكساليك

1تجربة

1.1 الجهاز الرئيسي والمواد المفاعلة

كروماتوجراف الأيون: كروماتوجراف آيوني معدات بمستشعر للقيادة.

عمود الكروماتوجرافية الأنيونية: CS-5A-P4، 4.0×250 ملم

عمود حماية الأنيونات: HS-5AG، 4×30 ملم

أكسالات الصوديوم: الالكترونيات

علامة تجارية من حقن غلوكونات الكالسيوم

حقنة لمرة واحدة (2 مل)

مرشح حقنة مائية (0.45μم)

ملاءمة النظام: يجب أن يكون عدد اللوحات النظرية المحسوب من ذروة الأوكسالات أقل من 2500، ويجب ألا يكون عامل التراجع أكبر من 1.2.

1.2 المعالجة المسبقة للعينات

1.2.1 الحل المرجعي

خذ كمية مناسبة من أكسالات الصوديوم، وزنها بدقة، وذوبها ودمجها كمياً بمحلول حمض الهيدروكلوريك (1!1200) للحصول على محلول يحتوي على حوالي 1.5μغرام من أوكسالات الصوديوم لكل 1 مل (ما يعادل حوالي 1 مل)μغرام من الأوكسالات لكل 1 مل).

1.2.2 محلول الاختبار

خذ كمية مناسبة من هذا المنتج، وزنه بدقة، وأحلّه وندلّه كمياً بمحلول حمض الهيدروكلوريك (1!1200) لإنتاج محلول يحتوي على حوالي 20 ملغ لكل 1 مل.

1.3 ظروف عمل الأدوات

درجة حرارة العمود الكروماتوغرافي: 30°ج

درجة حرارة خلية التوصيل: 35°ج

المادة: 5.0mM كربونات الصوديوم + 1.0mM بيكربونات الصوديوم

معدل التدفق: 1.0mL/min

حجم الحقن: 50μ(ل)

2النتائج والمناقشة

2.1 اختبار الحل المرجعي

محلول المرجعية بعد المعالجة المسبقة وفقًا لطريقة تحضير العينة الموصوفة في القسم 1.2 تم حقنه في النظام وتحليله في ظروف أداة محددة في القسم 1.3ويتم عرض كروماتوجرام الاختبار في الشكل 1، ونتائج الاختبار في الجدول 1 أدناه.

الشكل 1 كروماتوجرام محلول المرجعية

الجدول 1 نتائج اختبار الحل المرجعي

ملاحظة: كان عدد اللوحات النظرية المحسوبة من ذروة الأوكسالات 9842، وكان عامل التراجع 1.163.

2.2 اختبار محلول العينة

محلول العينة بعد المعالجة المسبقة وفقًا لطريقة تحضير العينة الموصوفة في القسم 1.2 تم حقنه في النظام وتحليله في ظروف أداة محددة في القسم 1.3ويتم عرض كروماتوجرام الاختبار في الشكل 2، ويتم عرض نتائج الاختبار في الجدول 2.

الشكل 2 كروماتوجرام محلول العينة

الجدول 2 نتائج اختبار محلول العينة

ملاحظة: كان عدد اللوحات النظرية التي تم احتسابها من ذروة الأوكسالات 8827، وكان عامل التراجع 1.119.

2.3 اختبار التكرار

الشكل 3 كروماتوجرامات محلول المرجعية لـ 6 حقن متتالية

الشكل 4 كروماتوجرامات محلول العينة لـ 6 حقن متتالية

الجدول 3 بيانات الاختبار

ملاحظة: تتراوح قيم RSD لوقت الاحتفاظ لكل من محلول العينة والحلول المرجعية من 0.027٪ إلى 0.113٪ ، وتتراوح قيم RSD لمنطقة الذروة من 0.426٪ إلى 0.505٪.

3الاستنتاج

عمود الكروماتوجرافية الأنيونية على أساس كربونات نوفا كروم (CS-5A-P4، 4.0×250 ملم) مقترنة مع كروماتوجراف أيون Wayeal تم تطبيقها بنجاح لتحديد الأوكسالات في حقن غلوكونات الكالسيوم. أظهرت الطريقة دقة عالية، وضوح جيد،قابلية التكرار المستقرة، وحساسية عالية. جميع النتائج استوفت معايير ملاءمة النظام المحددة فيالصينية الصيدلانية، مع عدد النقاشات النظرية التي تتجاوز 2500 ومعدلات التراجع أقل من 1.2 لذروة الأوكسالات.