2024-09-11
تحديد ستة كاتيونات تقليدية في النبيذ بواسطة تصوير الكروماتوجرافية الأيونية
في هذا الاختبار، يستخدم كروماتوجراف أيوني لاختبار الكاتيونات الستة في النبيذ. الطريقة بسيطة، مع خطية جيدة واستقرار التكرار، وتلبي تماما متطلبات الاختبار.
1تجربة
1.1 الأدوات الرئيسية والفاعلات
جهاز تصوير الكروماتوجراف الأيوني: سلسلة IC6600 مع كاشف الموصلات، قمع الكاتيونات، جهاز العينات الذاتية AS3110
عمود الكروماتوجرافية: MS-5C-P2، 4.6*250mm، 5μm
عمود الحراسة: MS-5CG، 4*30mm
لي+محلول قياسي (1000mg/L)
لا+محلول قياسي (1000mg/L)
NH4+محلول قياسي (1000mg/L)
ك+محلول قياسي (1000mg/L)
مگ2+محلول قياسي (1000mg/L)
حوالي2+محلول قياسي (1000mg/L)
حقنة لمرة واحدة (2 مل)
غشاء المرشح الميكروبورس المائي ((0.45μm)
عمود المعالجة السابقة: عمود RP
نبيذ أبيض
النبيذ الأصفر
النبيذ
1.2 تحضير المحلول
1.2.1 محلول معياري مختلط
البيبيت 0. 1 مل من Li+محلول قياسي (1000mg/L) في قنينة حجمية من 100mL، تخفيف وتثبيت الحجم بالماء، خلط جيدًا؛ تحضير Li+محلول قياسي من 1.0 ملغ/ لتر.4+محلول قياسي (1000mg/L) ، 10mL من Ca2+محلول قياسي (1000mg/L) ، 10mL من Mg2+محلول قياسي (1000mg/L) في علبة حجميّة واحدة من 100mL، يتم تخفيفه وتثبيت الحجم بالماء، ويتم خلطه جيداً؛ ويتم تحضير محلول قياسي يحتوي على 100mg/L من NH4+، 100mg/L من Mg2+، و 100mg/L من Ca2+محلول معياري مختلط
1.2.2 حل العمل القياسي
البيبيت 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 1mL، 2mL، 5mL، 10mL، 20mL من Li+محلول قياسي (1.0mg/L) ، 0.05mL، 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 1mL، 4mL، 10mL من NH4+، Mg2+، و Ca2+محلول معياري مختلط (100mg/ L) على التوالي، 0.05mL، 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 0.8mL، 1mL، 1.5mL، 2.0mL من Na2+محلول قياسي (1000mg/L) ، K+محلول قياسي (1000mg/L) 0.01mL، 0.05mL، 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 1mL، 2mL، 5mL. ضع في مجموعة من القناني الحجمية من 100mL، قم بتخفيفها وتثبيت الحجم بالماء، وخلطها جيداً،ويتم تحضيرها إلى 8 تركيزات مختلفة من السلسلة القياسية المختلطة، تظهر السلسلة القياسية لتركيز الكتلة في الجدول 1.
الجدول 1 منحدر التركيز جدول المنحنى القياسي
| جدول منحنى التركيز المعيارية | ||||||||
| المركبات | المعيار 1 | المعيار 2 | المعيار 3 | المعيار 4 | المعيار 5 | المعيار 6 | المعيار 7 | المعيار 8 |
| لي+ | 0.001 | 0.002 | 0.005 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.2 |
| لا+ | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
| NH4+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| ك+ | 0.1 | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 40 |
| مگ2+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| حوالي2+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
1.3 حالة عمل الجهاز
عمود الكروماتوجرافية: MS-5C-P2، 4.6*250mm، 5μm
عمود الحراسة: MS-5CG، 4*30mm
درجة الحرارة: 40 درجة مئوية
درجة حرارة خلايا التوصيل
المخرج: 22mM MSA
معدل التدفق: 1.0mL/min
التيار الكهربائي للضغط: 66mA
حجم الحقن: 25μL
1.4 المعالجة المسبقة للعينة
يتم استخدام حقنة إستخدام مرة واحدة لتنفس العينة وإدخالها من خلال عمود RP لخرطوشة المعالجة المسبقة وغشاء التصفية المائي 0.45μm لإزالة المواد العضوية في العينة ،و 0غشاء تصفية مائية بطول 45μm لإزالة الجسيمات في العينة.
2النتائج والمناقشة
2.1 التحقق من الفصل
في ظروف العمل 1.3 من محلول المعيار المختلط، يتم عرض الرموز الصبغيّة العاديّة لـ 9 كاتيونات في الشكل 1، وتظهر نتائج الاختبار في الجدول 2.أشكال قمم الكاتيونات التسعة متماثلة، والفصل بين المكونات جيد.
الشكل 1 كروماتوجرام 9 أيونات معيار مختلط
| المركبات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة |
التركيز (mg/L) |
الانفصال | SNR |
| لي+ | 5.187 | 37.931 | 0.5 | 4.706 | 13499.755 |
| لا+ | 6.230 | 45.849 | 2.0 | 2.607 | 14459.840 |
| NH4+ | 6.937 | 57.247 | 2.5 | 2.879 | 13938.415 |
| الميثيلامين | 7.807 | 77.165 | 10 | 3.487 | 19271.353 |
| ك+ | 8.917 | 69.240 | 5.0 | 2.122 | 15502.730 |
| الديميثيلامين | 9.680 | 60.338 | 10 | 6.530 | 11867.878 |
| تريميثيلامين | 12.990 | 92.716 | 20 | 9.382 | 10502.103 |
| مگ2+ | 20.733 | 103.154 | 2.5 | 5.505 | 7213.676 |
| حوالي2+ | 27.818 | 121.626 | 5.0 | غيرها | 5695.913 |
الجدول 2 نتيجة الاختبار لمعايير 9 أيونات مختلطة
2.2 التحقق من خطية المنحنى القياسي
حل العمل لسلسلة المنحنى القياسية المعدة في 1.2.2 تم حقنها في النظام وتحليلها وفقا لظروف العمل في3، وتم الحصول على خطية المنحنى القياسي كما هو مبين في الجدول 3 أدناه ، مع خطية جيدة.
الجدول 3 خطية المنحنى القياسي
| المركبات | المعادلة المنحنية | معامل الارتباط R |
| Li+ | y=72.29391x-0.08781 | 0.99986 |
| Na+ | y=19.99226x + 0.47697 | 0.99994 |
| NH4+ | y=0.25375x2+16.16416x+142735 | 0.99999 |
| ك + | y=13.36620x-0.31093 | 0.99999 |
| Mg2+ | y=37.96758x-236348 | 0.99996 |
| Ca2+ | y=23.39661x-1.85857 | 0.99986 |
2.3 اختبار العينات
يتم اختبار عينات النبيذ الأبيض والنبيذ الأصفر والنبيذ وفقًا لـ 1.4 طريقة معالجة ما قبل العينة ، وتظهر أطياف الاختبار في الشكل 3 ، الشكل 4 ، والشكل 5 ،والبيانات تظهر في الجدول 4 أدناه.
الشكل 3 كروماتوجرام النبيذ الأبيض من 6 حقن متكررة
الشكل 4 6 الحقن المتكررة كروماتوجرام النبيذ مخفف 20 مرة
الشكل 5 6 الحقن المتكررة كروماتوجرام النبيذ الأصفر مخفف 20 مرة
الجدول 4 بيانات الاختبار
| العينة | لي+(mg/L) | لا+(mg/L) | NH4+(mg/L) | ك+(mg/L) | مگ2+(mg/L) | Ca2+ ((mg/L) |
| نبيذ أبيض | 0.0019 | 2.44 | 0.576 | 0.128 | 0.191 | 0.627 |
| النبيذ الأصفر | 0.0108 | 32.123 | 150.703 | 281.49 | 74.55 | 114.137 |
| النبيذ | 0.0097 | 43.727 | 11.314 | 694.748 | 51.575 | 47.377 |
ملاحظة: كانت الانحرافات القياسية النسبية (RSDs) لفترات الاحتفاظ ومناطق الذروة للكاتيونات الست من 0.014٪ إلى 0.063% و 0.223٪ إلى 1.415٪ على التوالي ،وكانت النسبة المرتفعة للإنقاذ في نطاق 84.5٪ إلى 108٪
3الاستنتاج
يظهر الكروماتوجرافيا الأيونية لتحديد ستة كاتيونات في النبيذ فصلًا جيدًا ، وخطية جيدة ، واستمرارية مستقرة وحساسية عالية.يمكن أن تلبي بالكامل متطلبات اختبار ستة الكاتيونات في النبيذ.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا
