تحديد البيسفينول أ في مياه الشرب باستخدام Wayeal LCMS-TQ9200 LCMS/MS

البيسفينول أ (BPA) ، وهي مادة كيميائية تستخدم على نطاق واسع في إنتاج البلاستيك البوليكربونات والراتنجات الايبوكسي، موجودة في العديد من المنتجات اليومية‬‬من زجاجات المياه المعدنية و ملابس علب الطعام إلى إيصالات التسوقتم تأكيدها من خلال البحوث بأنها مضطربة محتملة للجهاز الغذائي الغذائي بسبب بنيتها الكيميائية التي تشبه الستروجين البشريالتعرض الطويل الأمد أو المفرط قد يتداخل مع الوظائف الهرمونية الطبيعية، مما يشكل مخاطر محتملة على نمو الأطفال، وصحة الإنجاب، وحتى الجهاز الأيض.لحماية الصحة العامة والسلامة البيئية، تم إنشاء أطر تنظيمية صارمة للبيسفينول أ في جميع أنحاء العالم."معايير لجودة مياه الشرب"(GB 5749-2022) ينص على أن محتواه لا يجب أن يتجاوز 0.01mg / L ، كما يتم فرض حدود صارمة على المواد التي تتواصل مع الأغذية والمنتجات الأخرى ذات الصلة.تحديد دقيق لبيسفينول أ في هذه المستويات البصيرة هو مفتاح التنظيم الفعال.

في هذه التجربة، تم استخدام نظام للكروماتوجرافي السائل Wayeal LCMS-TQ9200 لمعرفة مستوى البيسفينول A في مياه الشرب.أظهرت النتائج التجريبية أنه في اختبار ملاءمة النظام، كان شكل القمة مرضيًا والخطية جيدة ، مما يستوفي متطلبات التجربة.6 حقن متتالية أدت إلى انحراف في وقت الاحتفاظ بأقل من 1٪ وانحراف في منطقة الذروة بأقل من 5٪أظهرت نتائج الاختبار لجميع العينات طبيعية. جميع البيانات المذكورة أعلاه تلبي متطلبات طرق الكشف النوعية والكمية للبيسفينول أ.

الكلمات الرئيسية:طيف الكتلة المزدوج من الصبغات السائلة؛ البيسفينول أ؛ مياه الشرب؛ سلامة جودة المياه.

1أدوات ومستجيبات

1.1 قائمة تكوينات LC-MS/MS

الجدول 1 قائمة تكوينات الأدوات

1.2 قائمة المفاعلات والمعايير

الجدول 2 قائمة المفاعلات والمعايير

1.3 المواد التجريبية والمعدات المساعدة

منظف بالموجات فوق الصوتية

خلاط الدوران

طرد مركزي عالي السرعة

2طريقة التجربة

2.1 المعالجة المسبقة للعينة

تم تكييف بطاقة استخراج في مرحلة صلبة (SPE) بالتعاقب مع 5 مل من الميثانول و 5 مل من الماء المنقي.ثم تم تمرير عينة من الماء 100mL من خلال غطاء SPE بمعدل تدفق 3‬‬5 مل/دقيقة. بعد الانتهاء من تحميل، تم استنزاف الرطوبة المتبقية في الخرطوشة. تم استنزاف المحللات مع 10 مل من الميثانول في حصتين،مع معدل تدفق المادة المرفوعة المتحكم به عند 1 قطرة تقريباً في 3 ثوانتم جمع المرفوعة في أنبوب اختبار زجاجي وتبخر إلى الجفاف تقريبا تحت تيار من النيتروجين في 50°حمام مياه (C) تم إعادة تكوين البقايا إلى 1.0 مل بمحلول الميثانول بنسبة 50٪، ومزجها بالدوامة، ثم جاهزة للتحليل.

عندما تكون تركيزات البيسفينول أ في عينة الماء مرتفعة، يمكن استخدام تحليل الحقن المباشر.

2.2 ظروف التجربة

2.2.1 ظروف HPLC

العمود الكروماتوجرافي: C18، 2.6μم، 2.1×100 ملم

المرحلة المتحركة: المرحلة أ: محلول هيدروكسيد الأمونيوم بنسبة 0.1%؛ المرحلة ب: الميثانول.

معدل التدفق: 0.3mL/min

حرارة العمود: 40°ج.

حجم الحقن: 3μL.

2.2.2 ظروف طيف الكتلة

الجدول 3 - معايير مصدر الأيونات في طيف الكتلة

3نتيجة التجربة

3.1 اختبار ملاءمة النظام

أظهرت نتائج اختبار ملاءمة النظام أن القمة المستهدفة أظهرت شكل قمة جيد مع عدم وجود قمم متداخلة في المنطقة المجاورة ، مما يستوفي متطلبات التجربة.

الشكل 1 كروماتوجرام للبيسفينول A محلول عمل قياسي (5ng/mL)

3.2 النطاق الخطي

تم استخدام محلول بيسفينول A القياسي لإعداد منحنى المعايرة خطوة بخطوة مع محلولات العمل المتوسطة التركيز. وكان النطاق الخطي للبيسفينول A 0.5‬‬100ng/mL، مع R²أكبر من 0999مما يشير إلى علاقة خطية جيدة.

الجدول الرابع: النطاق الخطي للبيسفينول أ

الشكل 2. منحنى المعايير للمعايرة للبيسفينول A

3.3 حدود الكشف والحد من الكمية

في هذه الطريقة، تم استخدام 0.2ng/mL و 0.5ng/mL كحد للكشف (LOD) والحد للكمية (LOQ) للحلول القياسية للبيسفينول A، على التوالي.كانت النسب المقابلة بين الإشارة والضوضاء 29.39 و 86.38، والتي هي أكبر من 3 و 10 على التوالي، وتلبية متطلبات الحساسية في التجربة.

الجدول 5. حدود الكشف وحدود الكمية للمركب

الشكل 3، كروماتوجرامات التيار الأيوني للبيسفينول A عند LOD و LOQ

3.4 اختبار الدقة

تم تحضير محلولات البيسفينول A بثلاث مستويات تركيز (منخفضة ومتوسطة وارتفاع) ، وتم حقن كل محلول ستة مرات متتالية لمقارنة الانحرافات في وقت الاحتفاظ ومناطق الذروة.يتم عرض النتائج في الجدول أدناهكان انحراف وقت الاحتفاظ بالبيسفينول A أقل من 1٪ وكان انحراف منطقة الذروة أقل من 5٪ ، مما يلبي متطلبات التجربة.

الجدول 6 اختبار الدقة للبيسفينول A

الشكل 4 كروماتوجرامات البيسفينول A اختبار دقة في تركيزات منخفضة ومتوسطة وارتفاع (n=6)

3.5 اختبار العينات

تم أخذ كميات مناسبة من المياه النقية المتاحة تجارياً ومياه الصنبور البلدية واختبارها وفقًا لطريقة المعالجة السابقة الموصوفة أعلاه. بعد حقن العينة وتحليلها،لم يتم الكشف عن bisphenol A في أي من أنواع المياه.

الشكل 5. كروماتوجرام البيسفينول أ في عينة مياه مطهرة متوفرة تجاريا

الشكل 6 كروماتوجرام البيسفينول أ في عينة مياه الصنبور البلدية

4الاستنتاج

تستخدم هذه الطريقة نظام الـ Wayeal LCMS-TQ9200 للكروماتوجرافي السائل - طيف الطيف الكلي لتحديد محتوى البيسفينول A في مياه الشرب.

تظهر بيانات التجربة أن هذه الطريقة تنتج قمم كروماتوجرافية ذات تناظر جيد ولا يوجد لها ذيل.ومعامل الارتباط الخطي أكبر من 0.999بالنسبة لستة حقن متتالية، كان انحراف وقت الاحتفاظ لكل مركب أقل من 1٪ وانحراف منطقة الذروة كان أقل من 5٪، مما يشير إلى دقة جيدة.لم يتم الكشف عن أي بيسفينول أ في أي من المياه المطهرة المتاحة تجارياً أو في عينات مياه الصنبور البلدية.