الحل المخصص لتحليل الكروم السداوي

الكروم السمية السادسة هي سامة للغاية ومسببة للسرطان. يمكن أن تلوث جثث المياه بشكل خطير وتشكل مخاطر كبيرة على صحة الإنسان.مما يجعلها ملوثًا رئيسيًا تحت رقابة تنظيمية صارمة في مراقبة جودة المياه. HJ1470-2026"جودة المياه ‬ تحديد الكروم السادس القوي ‬ طريقة كروماتوجرافي الأيون بعد العمود"هو أحدث معايير الاختبار البيئي والبيئي، الذي يفرض متطلبات صارمة على دقة الكشف وإجراءات التحليل.

استفادة من نقاط القوة التقنية المتأصلة ، Wayeal قد وضعت مخصصة ، أداة اختبار مخصصة خصيصا لهذا المعيار.الانفصال، ووحدات الكشف وفقا للمعلمات التقنية للمعيار.تقديم بيانات مستقرة وموثوقة تتوافق تماما مع المواصفات القياسيةيقدم هذا الجهاز المخصص المخصص حلًا احترافيًا لمراقبة البيئة واختبار المياه الصالحة للصرف وغيرها من التطبيقات ذات الصلة.وبالتالي تعزيز الضمانات الخاصة بسلامة جودة المياه.

الكلمات الرئيسية:الكروم السادس القيمة، مشتقة بعد العمود، الكشف عن الأشعة فوق البنفسجية، البيئة.

1مبدأ التجربة

باستخدام كبريتات الأمونيوم ومياه الأمونيا كمنشطيتفاعل الكروم الستة الكفاءة المنفصل عن طريق عمود الكروماتوجرافية الأيونية مع المفاعل الكروموجيني ديفينيل كاربازيد لتشكيل مركب أحمر أرجوانييظهر هذا المركب امتصاصًا مميزًا عند 540nm في المنطقة المرئية. يتم الكشف عن هذا الطول الموجي المميز ،مع تحليل نوعي قائم على وقت الاحتفاظ والتحليل الكمي المستند إلى منطقة الذروة.

2أدوات ومستجيبات

2.1 قائمة التكوينات

الجدول 1 قائمة تشكيلات الأدوات

3طريقة التجربة

3.1 تحضير المحلول

3.1.1 المادة: يزن 66 غراما من كبريتات الأمونيوم و يذوب في كمية مناسبة من الماء. يضاف 14 مل من ماء الأمونيا ، يخلط جيدا ، ثم يخفف مع الماء إلى 2000 مل و يخلط جيدا.الحموضة من هذا المحلول تتراوح من 8 إلى 9.

3.1.2 يضاف ببطء 28 ملليتر من حمض الكبريتيك إلى 300 ملليتر من الماء، ثم يتم تخفيفه بالماء إلى 500 ملليتر. يُسمح بالتبريد إلى درجة حرارة الغرفة ويتم وضعها جانباً. يزن 0.50 غرام من ديفينيل كاربازيد وتحل في 100 مل من الميثانولنقل محلول ديفينيل كاربازيد- الميثانول إلى محلول حمض الكبريتيك المائي، ونخفف بالماء إلى 1000 مل. نقل الحل الناتج إلى زجاجة عامل الاستخلص.يمكن تخزينها في درجة حرارة الغرفة تحت حماية الضوء، تحت ظروف مغلقة لمدة 3 أيام، أو تحت التبريد عند 4°درجة حرارة أقل من درجة مئوية أو أقل مع حماية من الضوء وإغلاق لمدة تصل إلى 30 يومًا.

3.2 الظروف التجريبية

3.2.1 ظروف التلوين

العمود الكروماتوغرافي: HS-5A-Cr (4 mm)×250 ملم)

معدل تدفق المادة: 1.0 مل/دقيقة؛ درجة حرارة العمود: 30°ج.

حجم الحقن: 200μL؛

كاشف: كاشف الأشعة فوق البنفسجية

معدل تدفق عامل التشجيع المشتق: 0.33 مل/دقيقة.

لفائف تفاعل التشريع: 375μL؛

درجة حرارة التشريع: 35°(ج)

3.3 نتيجة التجربة

3.3.1 المنحنى القياسي

الجدول 3 جدول تركيزات المنحدرات لـ Cr6+المنحنى القياسي

الشكل 2 كروماتوجرام Cr6+المنحنى القياسي

الشكل 3 الخطيّة عند حجم الحقن 200μ(ل)

التحليل: في ظل هذه الظروف الكروماتوجرافية، منحنى المعايرة لـ Cr6+أظهرت خطية جيدة.

3.3.2 التكرار

التصميم التجريبي: في هذه التجربة تم التحقق من استقرار الطريقة من خلال تحديد قابلية تكرار ستة حقن متتالية من Cr6+المعايير عند تركيزات 2μغرام/لتر، 50μج/ل، و 500μج/ل.

نتائج الاختبار وتحليل الكروماتوجرام:

الشكل 4 الكروماتوجرامات المتداخلة من ستة تحديدات متكررة من 0.02mg / L Cr6+في حجم الحقن 200μ(ل)

الجدول 4 التكرارية لـ 0.02mg/L Cr6+في حجم الحقن 200μ(ل)

الشكل 5 الكروماتوجرامات المتداخلة من ستة تحديدات متكررة من 0.10mg / L Cr6+في حجم الحقن 200μ(ل)

الجدول 5 التكرارية لـ 0.10 ملغ/ لتر Cr6+في حجم الحقن 200ميكرو لتر

الشكل 6 الكروماتوجرامات المتداخلة من ستة تحديدات متكررة من 1.0mg / L Cr6+في حجم الحقن 200μ(ل)

الجدول 6 التكرارية لـ 1.0mg/L Cr6+في حجم الحقن 200μ(ل)

التحليل: من كروماتوجرامات التكرار والبيانات الناتجة يمكن ملاحظة أنه في ظل هذه الظروف الكروماتوجرافية ، تتراوح RSD لفترة الاحتفاظ من 0.043% إلى 0.197%.و RSD من منطقة الذروة تتراوح من 0.357٪ إلى 0.440٪. هذه النتائج تشير إلى إمكانية تكرار جيدة وأداء مستقر للمعدات.

3.3.3 تحليل العينات

نتائج اختبار العينة وتحليل الكروماتوجرام:

الشكل 7 الرموز الكروماتوجرافية المتداخلة للعينات عند حجم الحقن 200μ(ل)

الجدول 7 نتائج تحليل العينة مع حجم الحقن 200ميكرو لتر

3.3.4 الحد النظري للكشف

الشكل 8 ارتفاع الذروة 0.2μg/L Cr6+في حجم الحقن 200μ(ل)

الشكل 9 الضوضاء في المستوى الأساسي

LOD = (3×0.0074 mAU×0.2μg/L) / 0.0065 mAU = 0.068μغرام/لتر

التحليل: في ظل هذه الظروف الكروماتوجرافية، الحد النظري للكشف (LOD) لـ Cr6+هو 0.068μج/ل.

3.3.5 استرداد الإرتفاع

الشكل 10 كروماتوجرام من 2μغرام/ل عينة متقطعة

الشكل 11 كروماتوجرام من 50μغرام/ل عينة متقطعة

الشكل 12 كروماتوجرام 500μغرام/ل عينة متقطعة

استرداد الزائدة 1 = ((2.008−0.0) / 2) = 100.40%

استرداد الإرتفاع 2 = ((50.025−0.0) / 50) = 100.05%

استرداد الزائدة 3 = ((502.503−0.0) / 500) = 100.50%

التحليل: من نتائج الاختبار ، يمكن أن يرى أن استرداد الإرتفاع يتراوح من 100.05٪ إلى 100.40٪ ، مما يشير إلى أداء استرداد جيد.

4الاختصار

تم التحقق من صحة هذه الطريقة باستخدام نظام Wayeal IC-Cr-6000 وفقًا للمعيار البيئي"جودة المياه‬‬تحديد الكروم السداوي‬‬طريقة الكروماتوجرافية الأيونية بعد العمود"(HJ1470-2026) بناءً على نتائج الخطية والإمكانية التكرارية وحد الكشف واسترداد الإرتفاع ، فإن الطريقة تلبي بالكامل المتطلبات المحددة في المعيار.