تحديد الديميثيلامين والإيزوبروبيلامين في المحلولات المائية من الغليفوسات بواسطة عمود الكروماتوغرافيا الأيونية نوفا كروموم

كمبيدات عشبية غير انتقائية، فإن فعالية محلولات الغليفوسات المائية ترتبط مباشرة بمحتوى المكون النشط والمضادات المقابلة التي تشكل الملح.إذا كان محتوى أيونات الأيزوبروبيلامين أو أيونات الديميثيلامين في المنتج لا يستوفي المتطلبات المحددة(أي لا تتماشى مع معايير الجودة لمنتجات المبيدات الحشرية) ، فإن فعالية المبيدات الحشرية سوف تتعرض للخطر بشكل كبير.الأعشاب الضارة العنيدة مثل القصب والحشيش قد لا يتم مكافحتها بفعالية، مما قد يؤدي إلى انخفاض حصاد المحاصيل أو حتى فشل كامل في المحاصيل ، مما يسبب خسائر اقتصادية كبيرة للمزارعين.

في هذه الدراسة، تم استخدام عمود الكروماتوجرافية الكاتيونية من نوفا كروم MS-5C-P2 (4.6×250 ملم) مع نظام الميثانوسولفونيك حمض المرفوعة تم استخدامها لتحديد غليفوسات 30٪‬‬محلول مائي من الديميثيلامين ومحلول مائي من غليفوسات بنسبة 800 غرام/لتر (ملح الايزوبروبيلامين) ، إن الإجراء التحليلي بسيط ونتائجها قابلة للتكرار وموثوق بها،الامتثال الكامل لمتطلبات الاختباريقدم هذا العمل مرجعًا قيمًا لتحديد dimethylamine و isopropylamine في تركيبات الغليفوسات المائية باستخدام الكروماتوجرافي الأيون.

الكلمات الرئيسية: عمود الكروماتوجرافية الأيونية؛ مبيدات الآفات؛ غليفوسات 30%‬‬محلول مائي من الديميثيلامين؛ محلول مائي من غليفوسات 800 غرام/لتر (ملح الايزوبروبيلامين) ؛ عمود الكروماتوجرافية الكاتيونية؛ الايزوبروبيلامين؛ الديميثيلامين.

1. التجربة

1.1 الأدوات الرئيسية والفاعلات

كروماتوجراف الأيون: كروماتوجراف آيوني ثابت ، مجهز بمستشعر التوصيل ومكبت كتيون.

عمود الكروماتوجرافية الكاتيونية: MS-5C-P2، 4.6×250 ملم

عمود حماية الكاتيون: MS-5CG، 4×30 ملم

إيزوبروبيلامين

الديميثيلامين (ديميثيلامين هيدروكلوريد) ؛

حقن إضافية (5 مل)

مرشحات حقنة مائية (0.22μم)

1.2 المعالجة المسبقة للعينات

1.2.1 إعداد الحلول القياسية للمخزون

يزن 0.1484 غرام من معيار الإيزوبروبيلامين المرجعي في قنينة حجمية من 250 مل، ويتم تخفيفه إلى العلامة بالماء النقي جداً، ويتم خلطه جيداً.نقل 10 مل من المحلول المذكور أعلاه إلى قنينة حجمية 50 مل، يتم تخفيفه إلى حد العلامة بالماء النقي جداً، ويتم خلطه جيداً للحصول على محلول أساسي واسع من الأيزوبروبيلامين بتركيز حوالي 118.13 ملغ/ لتر.7 مل، و 10 مل من محلول الأساس المتوسط من إيزوبروبيلامين في ستة أقراص حجمية منفصلة من 100 مل على التوالي ،ويتم تخفيفه إلى حد العلامة بالماء النقي للغاية للحصول على معايير معايرة الإيزوبروبيلامين على نطاق تركيز حوالي 1.1813mg/L إلى 11.813mg/L

قم بوزن 0.1446 غرام من معيار المرجعية للديميثيلامين (كهيدروكلوريد الديميثيلامين) في قنينة حجمية من 100 مل، ثم قم بتخفيفه إلى حد العلامة بالماء فائق النقاء، وقم بتخليطه جيدًا.نقل 10 مل من المحلول المذكور أعلاه إلى قنينة حجمية 50 مل، يتم تخفيفه إلى حد العلامة بالماء النقي جداً، ويتم خلطه جيداً للحصول على محلول أساسي وسط من الديميثيلامين بتركيز حوالي 158.30mg/L.و 10 مل من محلول الديميثيلامين الوسط في ستة قناني 100 مل منفصلة، على التوالي ، وتخفيفها إلى العلامة مع المياه النقية للغاية للحصول على معايير معايرة الديميثيلامين على نطاق التركيز من حوالي 1.583mg/L إلى 15.83mg/L.

1.2.2 تحضير محلول العينة

30% غليفوسات‬‬محلول مائي من الديميثيلامين (0.3694 غرام/100 مل): خفف الغليفوسات بنسبة 30٪‬‬محلول مائي من الديميثيلامين (0.3694 غرام/100 مل) بمضاعفة 50، ثم تمر عبر غطاء استخراج C18 الصلب، وأخيراً يتم تصفيته من خلال غطاء 0.22μفلتر حقنة مائية قبل الاستخدام.

800g/L محلول المياه من الغليفوسات (ملح الأيزوبروبيلامين) (0.3753g/100mL): خفف محلول المياه من الغليفوسات (ملح الأيزوبروبيلامين) 800g/L (0.3753g/100mL) بمضاعف 50.ثم تمر عبر غطاء استخراج C18 الصلب، وأخيرا تصفية من خلال 0.22μفلتر حقنة مائية قبل الاستخدام.

1.3 ظروف عمل الأدوات

الجدول 1

2النتائج والمناقشة

2.1 اختبار الخطية

عينات تركيز المنحنى القياسي للديميثيلامين والإيزوبروبيلامين المعدة في القسم 1.2.1 تم اختبارها وفقًا للطريقة الأدائية الموصوفة في القسم 1.3النتائج التي تم الحصول عليها هي كما يلي.

الشكل 1 الكروماتوجرامات المتداخلة لاختبار خطية الديميثيلامين

الشكل 2 الكروماتوجرامات المتداخلة لاختبار خطية الأيزوبروبيلامين

الشكل 3 بيانات اختبار الخطية

2.2 اختبار العينات

الشكل 4 كروماتوجرام 800 غرام/ لتر من الغليفوسات محلول مائي (ملح الأيزوبروبيلامين) مخفف 50 مرة

الشكل 5 كروماتوجرام من غليفوسات بنسبة 30%‬‬محلول مائي من الديميثيلامين مخفف 50 مرة

الجدول 2 نتائج الاختبار

2.3 اختبار إمكانية تكرار العينات

الشكل 6 كروماتوجرامات متداخلة من 30 ٪ غليفوسات ٪ ديميثيلامين محلول مائي مخفف 50 مرة ل 6 حقن متتالية

الشكل 7 الرموز الكروماتوجرافية المتداخلة لـ 800 غرام/ لتر من محلول الغليفوسات المائي (ملح الإيزوبروبيلامين) مخفف 50 مرة لـ 6 حقن متتالية

الجدول 3 بيانات الاختبار

3الاستنتاج

في هذه الدراسة، تم استخدام عمود الكروماتوجرافية الكاتيونية من نوفا كروم MS-5C-P2 (4.6×250ملم) مع نظام إزالة حمض الميثانوسولفونيك وكروماتوجراف أيون وايال تم استخدامها لتحليل غليفوسات بنسبة 30%‬‬محلول مائي من الديميثيلامين ومحلول مائي من غليفوسات بنسبة 800 غرام / لتر (ملح الايزوبروبيلامين) ، وقد أظهرت الطريقة خطية ممتازة، وضوح جيد وحساسية عالية،إثبات مدى ملاءمته للتطبيق التحليلي المقصود.