2024-09-05
تحديد التايروسول في النبيذ عن طريق تصوير الكروماتوجرافي السائل عالي الأداء
1تشكيل الأدوات وأساليب التجارب
1.1 تشكيل الأدوات
الجدول 1 قائمة التكوينات للكروماتوجرافي السائل | ||
لا.. | الوحدة | كمية |
1 | P3210B نظام مضخ ثنائي | 1 |
2 | CT3400 فرن العمود | 1 |
3 | AS3210 جهاز أخذ العينات | 1 |
4 | كاشف الأشعة فوق البنفسجية 3210 | 1 |
5 | C18 العمود، 4.6 * 250mm 5μm | 1 |
6 | محطة عمل SmartLab | 1 |
1.2 طريقة التجربة
1.2.1 تحضير المفاعل
لا.. | المفاعلات | النقاء |
1 | الميثانول | الدرجة الكروماتوغرافية |
2 | معيار التايروسول | 98% |
1.2.1.1 محلول مستوى تايروسول (1000mg/L): خذ الكمية المناسبة من تايروسول مستوى، وذوبها وقم بتثبيت الحجم بالميثانول.سيتم إعداد محلول أساسي قياسي بتركيز 1000mg/L، مغلقة وتخزن عند -4 درجة مئوية.
1.2.1.2 محلول العمل القياسي للطايروسول: يُنبت كمية مناسبة من محلول العمل القياسي للطايروسول بدقة، ويتم تخفيفه بالميثانول لتشكيل سلسلة من منحنيات العمل بتركيزات 0.1mg/L، 1mg/L، 1.5mg/L، 3mg/L، 5mg/L، 7.5mg/L، 10mg/L على التوالي.
1.2.2 ظروف التلوين
الجدول 3 ظروف التلوين
عمود الكروماتوجرافيا | C18 العمود 4.6*150mm، 5μm | ||
المرحلة المتنقلة | أ: الميثانول، ب: الماء | ||
معدل التدفق | 1 مل/دقيقة | ||
درجة حرارة العمود | 40 درجة مئوية | طول الموجة | 222nm |
حجم الحقن | 10 ميكرو لتر |
الجدول 4 نسبة المرحلة المتنقلة
الوقت/دقيقة | أ | ب |
0 | 30 | 70 |
9 | 35 | 65 |
9.1 | 100 | 0 |
12 | 100 | 0 |
13 | 30 | 70 |
20 | 30 | 70 |
1.2.3 المعالجة المسبقة للعينة
أخذ كمية مناسبة من عينات النبيذ الأبيض، من خلال غشاء المرشح الميكروبوري 0.45μm، ثم ليتم قياسها.
2النتيجة التجريبية
2.1 ملاءمة النظام
الشكل 1 كروماتوجرام 10mg/L القياسية
الجدول 5 بيانات الاختبار القياسية 10mg/L
المركبات | مدة الاحتفاظ | ارتفاع القمة | منطقة القمة | الرقم النظري لللوحة |
تيروزول | 7.209 | 29.398 | 367.785 | 7558 |
الملاحظة: من الرموز والبيانات ، يمكن أن نرى أن شكل قمة التايروزول جيد ، ولا توجد قمم أخرى حول القمة المستهدفة ، وعدد اللوحات النظرية مرتفع ،الذي يفي بالمتطلبات التجريبية.
2.2 المنحنى القياسي
الشكل 2 نتيجة اختبار المنحنى القياسي
ملاحظة: من الرموز الموضحة أعلاه يمكن أن نرى أن قيمة معامل الارتباط R من منحنى التايروسول أعلى من 0.999، والذي يفي بالمتطلبات التجريبية.
2.3 قابلية التكرار
الشكل 3 كروماتوجرام التكرار بـ 3.75mg/ L معيار لـ 6 حقن
الجدول 6 بيانات اختبار التكرار لـ 6 حقن لـ 7. 5mg/L Standard
تيروزول |
لا، لا، لا | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة |
1 | 7.205 | 284.108 | |
2 | 7.209 | 286.256 | |
3 | 7.210 | 285.346 | |
4 | 7.216 | 285.676 | |
5 | 7.212 | 286.806 | |
6 | 7.207 | 288.199 | |
RSD (%) | 0.053 | 0.485 |
ملاحظة: وفقًا للبيانات الواردة في الجدول أعلاه ، يمكن أن نرى أن RSD من تكرار وقت الاحتفاظ بالتايروزول هو 0.053٪ و RSD من تكرار منطقة الذروة هو 0.485٪.كلاهما لديه قابلية جيدة للتكرارإنه يفي بالمتطلبات التجريبية
2.4 حد الكشف
الشكل 4 كروماتوجرام الاختبار من 0.1mg/L المعيار
الجدول 7 بيانات الاختبار من 0.1mg/L القياسية
مركب | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | SNR |
تيروزول | 7.210 | 4.852 | 41.562 |
ملاحظة: وفقًا للبيانات الواردة في الجدول أعلاه ، فإن الحد الأقصى للكشف عن التايروسول هو 0.0073mg / L مع نسبة إشارة إلى ضوضاء 3 مرات ، مما يفي بالمتطلبات التجريبية.
2.5 نتائج اختبار علامة تجارية للنبيذ الأبيض
الشكل 5 كروماتوجرام اختبار النبيذ الأبيض
الجدول 8 بيانات اختبار النبيذ الأبيض
مركب | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | حجم العينة |
تيروزول | 7.210 | 4.852 | 0.275mg/L |
ملاحظة: تم الكشف عن 0.275 ملغ/لتر من التايروسول في علامة تجارية من النبيذ الأبيض.
2.6 نتيجة اختبار النبيذ الأبيض
الشكل 6 كروماتوجرام الاختبار المزروع للنبيذ الأبيض
الجدول 9 بيانات اختبار النبيذ الأبيض
المركبات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | حجم العينة |
تيروزول | 7.234 | 71.425 | 1.799mg/L |
ملاحظة: إضافة 15μL من 100mg/L القياسية في 1mL من النبيذ الأبيض، ووفقًا لتركيز الكشف عن النبيذ الأبيض والتركيز المتزايد، فإن التركيز النظري هو 1.775 mg/L.من تركيز الكشف في الجدول أعلاه، والاسترداد المتزايد هو 101.4٪، والتي تلبي المتطلبات التجريبية.
2.7 انتباه
يجب تخزين محلول Tyrosol Standard في درجة حرارة منخفضة، وإلا فإن محتواه سيتراجع.
3الاستنتاج
هذه المقالة تعرض تحديد محتوى التايروزول في النبيذ الأبيض بواسطة الكروماتوجراف السائل عالي الأداء من Wayeal LC3210 المزودة بمستشعر فوق البنفسجي.أظهرت النتائج التجريبية أن شكل قمة التايروسول جيد في اختبار قابلية التكيف مع النظام، ولا توجد قمم أخرى حول القمة المستهدفة ، وعدد اللوحات النظرية مرتفع ، مما استوفى المتطلبات التجريبية. قيمة معامل الارتباط المنحني R فوق 0.999. RSD من وقت الاحتفاظ بالتايروسول هو 0.053٪ و RSD من منطقة الذروة هو 0.485٪ ، وهو قابلية جيدة للإنتاج. حد الكشف من التايروسول هو 0.0073mg / L. تعافى هي 101.4٪ مع 1.5mg/L في العينة. نتائج البيانات المذكورة أعلاه تلبي متطلبات الأداة لطريقة الاختبار.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا