تحديد محتوى المنتول في النعناع عن طريق الكروماتوجافيا الغازية

عمود الكروماتوجرافية: SK-WAX، 30m*0.32mm*0.25μm

البرمجة الحرارية: الحفاظ على العمود عند درجة حرارة 70 درجة مئوية لمدة 4 دقائق، وتسخين إلى 120 درجة مئوية بمعدل 1.5 درجة مئوية في الدقيقة، ثم إلى 200 درجة مئوية بمعدل 3 درجات مئوية في الدقيقة،و أخيراً إلى 230 درجة مئوية بمعدل 30 درجة مئوية في الدقيقة و احتفظ به لمدة دقيقتين;

الغاز الناقل: النيتروجين عالي النقاء، وضع التيار الثابت

معدل تدفق العمود: 2mL/min

درجة حرارة المدخل: 200°C

درجة حرارة الكاشف: 300 درجة مئوية

معدل تدفق الهيدروجين: 35mL/min

معدل تدفق الهواء: 300 مل/دقيقة

حجم الحقن: 1μL

طريقة الحقن: حقن التدفق المنقسم مع نسبة الانقسام 5: 1.

1.3 المفاعلات ومواد التجربة

1.3.1 المفاعلات

عينة النعناع

معيار المانثول

إيثانول، AR.

1.3.2 المعدات

مرشح الإبرة

الجرعة الثالثة

1.4 إعداد العينة

1.4.1 إعداد محلول المرجعية

خذ الكمية المناسبة من التحكم بالمينثول، وزنها بدقة، وأضف الإيثانول للحصول على محلول يحتوي على 0.2mg لكل 1mL.

1.4.2 إعداد محلول الاختبار

خذ 2 غرام من مسحوق المنتج (من خلال المصفاة الثالثة) ، وتوزيع الدقة، وضعت في زجاجة مغلقة على شكل حرف V، ومغلقة بإحكام بعد إضافة الدقة من 50mL من الإيثانول.المعالجة بالموجات فوق الصوتية (قوة 250 واط)، تردد 33kHz) لمدة 30 دقيقة ، تبرد ، ثم يزن. استكمال الوزن المفقود مع الإيثانول ، هز جيدا ، وتصفية وأخذ التصفية اللاحقة.

2 النتائج والتواصل

2.1 مخطط الكروماتوجرام للمحلول المرجعي

خذ محلول المرجعية وتحليلها وفقاً لظروف الاختبار في 1.2، والنتائج تظهر أدناه.

كما هو موضح في الشكل والبيانات ، فإن شكل القمة متماثل ، ولا توجد قمم أخرى ، ودرجة الفصل أعلى من 1.5، والذي هو جيد ووفى المتطلبات.

خذ محلول المرجعية، المحقن واكتشاف 7 مرات متتالية وفقا لظروف الاختبار في 1.2، كروماتوجرام التكرار كما هو مبين أدناه. وفقاً لنتائج الاختبار، فإن تكرار الاحتفاظ بالوقت للمحلول المرجعي هو 0.021٪ وتكرار منطقة الذروة هو 0.47٪،وتكرار الاختبار جيد.

2.2 مخطط الكروماتوجرام للمحلول

خذ محلول الاختبار وتحليله وفقًا لظروف الاختبار المذكورة في 1.2، والنتائج كما هو موضح أدناه. من الشكل والبيانات ، فإن شكل القمم متماثل ، وليس هناك قمم أخرى ، ودرجة الفصل أعلى من 1.5، والفصل جيد ويتوافق مع المتطلبات

خذ محلول المرجعية، المحقن واكتشاف 7 مرات متتالية وفقا لظروف الاختبار في 1.2كروماتوجرام التكرار كما هو مبين أدناه. وفقاً لنتائج الاختبار، فإن تكرار وقت الاحتفاظ للمحلول المرجعي هو 0.038٪ وتكرار منطقة الذروة هو 0.49٪،وتكرار الاختبار جيد.

3الاستنتاج

في هذه الورقة ، تم تحديد طريقة لتحديد المانثول في النعناع بواسطة الكروماتوجراف الغازي Wayeal GC6000. أظهرت النتائج أن قمم المانثول في الكروماتوجرام متماثلة ،وقت الاحتفاظ المتكرر لـ 7 حقن أقل من 0.5 ٪ ، وتكرار منطقة الذروة أقل من 0.5 ٪ ، والتي أظهرت إمكانية إعادة الاختبار جيدة.الذي يفي بمتطلبات الصينية الصيدلانيةيتم حساب هذا المنتج وفقًا للمنتج الجاف ، ومحتوى المانثول في عينة الاختبار هو 0.50٪ ، مما يفي بمتطلبات الصيدلة التي لا تقل عن 0.20٪.هذه الطريقة يمكن أن تكون مرجعية لتحديد محتوى المانثول في النعناع.