2024-09-18
تحديد المعادن الثقيلة في التربة بواسطة طيف تصوير امتصاص ذري
1طريقة التجربة
الكلمات الرئيسية: مقياس طيفي امتصاص ذري، عينة ذاتية، فرن الجرافيت، اللهب، التربة، المعادن الثقيلة.
1.1 تشكيل الأدوات
الجدول 1 قوائم تكوين AAS
لا.. |
الوحدة |
كمية |
1 |
مقياس طيفي لامتصاص الذرات AA2310 |
1 |
2 |
طاقة فرن الجرافيت GF2310 |
1 |
3 |
جهاز العينات الذاتية AS2310 |
1 |
4 |
جهاز التبريد |
1 |
5 |
الأرغون عالي النقاء |
1 |
6 |
أنبوب الجرافيت |
1 |
7 |
ضاغط هواء بدون زيت |
1 |
8 |
أسيتيلين عالي النقاء |
1 |
1.2 المفاعلات ومواد التجربة
محلول حمض النيتريك (1+99): قم بقياس 10 مل من حمض النيتريك وأضف ببطء إلى 990 مل من الماء وخلط جيدا.
Pb محلول قياسي:1000mg/L
Cd محلول قياسي: 1000mg/L
محلول Ni القياسي: 1000mg/L
1% من هيدروجين فوسفات الديامونيوم: خذ 1 غرام من هيدروجين فوسفات الديامونيوم في قنينة حجمية من 100 مل، وقم بتحديد الحجم بالماء النقي للغاية.
حمض النيتريك: GR
حمض الهيدروكلوريك: GR
حمض الهيدروفلوريك: GR
حمض البيركلوريك: GR
واحد من بين عشرة آلاف موازين تحليلية
فرن التجفيف الحراري الكهربائي الحراري
لوحة ساخنة كهربائية ذات شاشة رقمية
صهريج تيفلون
1.3 المعالجة المسبقة للعينة
هضم العينة: يزن 0.2 غرام من العينة في مهبل PTFE، ويضيف قطرة أو قطرتين من الماء لترطيب، ويضيف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك، 9 مل من حمض النيتريك، 4 مل من حمض الهيدروفلوريك،و 2 مل من حمض البيركلوريك، هز جيدا، تغطية وتسخين على لوحة ساخنة في 150 درجة مئوية لمدة 6 ساعات، فتح الغطاء واستمر في تسخين بالإضافة إلى السيليكون.من الضروري هز الصخرة بشكل متكرر ودفع الحمض إلى البخار حتى يصبح المحتوى لزجإزالة وتبريد قليلا، إضافة 0.5ml من حمض النيتريك لحل بقايا قابلة للذوبان، شطف غطاء الخرسانة والجدار الداخلي بالماء، ونقل الكمية الكاملة إلى 50ml قنينة حجمية،و أصلح الحجم بالماء النقي، هز جيدا. تخزين في زجاجات PTFE للمعامل للاختبار. استبدال العينة بالماء وإعداد كامل البرنامج محلول فارغ وفقًا للخطوات أعلاه. ليتم قياسها.
2الاستنتاج والمناقشة
2.1 الظروف الطيفية للرصاص
طريقة التسخين |
فرن الجرافيت |
||
طريقة الاختبار |
ارتفاع القمة |
||
حجم الحقن |
20μL عينة + 5μL ديامونيوم هيدروجين فوسفات |
||
عرض النطاق |
0.4nm |
طول الموجة |
283.3nm |
إشعال |
AA-BG |
تيار المصباح |
5mA |
جدول تركيزات المنحنيات القياسية (μg/L) |
|||||
المنحنى القياسي |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
محلول قياسي للسرقة |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
اختبار المنحنى القياسي
خطية المنحنى القياسي
2.3 الظروف الطيفية للكادميوم
طريقة التسخين |
فرن الجرافيت |
||
طريقة الاختبار |
ارتفاع القمة |
||
حجم الحقن |
عينة 15μL + 5μL 1٪ من هيدروجين الفوسفات الديامونيوم |
||
عرض النطاق |
0.4nm |
طول الموجة |
228.8nm |
إشعال |
AA-BG |
تيار المصباح |
4mA |
جدول تركيزات المنحنيات القياسية (μg/L) |
||||
المنحنى القياسي |
1 |
2 |
3 |
4 |
Cd الحل القياسي |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
اختبار المنحنى القياسي
خطية المنحنى القياسي
2.4 الظروف الطيفية للنيكل
طريقة التسخين |
اللهب |
||
ارتفاع المحرق |
10 ملم |
||
معدل تدفق الأسيتيلين |
2.0 لتر/دقيقة |
||
عرض النطاق |
0.2nm |
طول الموجة |
232.0nm |
إشعال |
AA |
تيار المصباح |
4mA |
جدول تركيز المنحنى القياسي (μg/mL) |
|||||
المنحنى القياسي |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
المنحنى القياسي |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
اختبار المنحنى القياسي
خطية المنحنى القياسي
3حساب النتائج
العينة |
لا.. |
حجم العينة (غ) |
تركيز الاختبار |
المحتوى ((mg/kg) |
التركيز النظري (mg/kg) |
الانحراف المعياري |
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420μg/L |
21 |
21±2 |
مؤهل |
1#- متوازية |
0.2009 |
17.6490μg/L |
||||
سي دي |
1# |
0.2005 |
0.4897μg/L |
0.12 |
0.14±0.02 |
مؤهل |
1#- متوازية |
0.2009 |
0.4991μg/L |
||||
نـي |
1# |
0.2005 |
0.1180 ميكروغرام/لتر |
29 |
30±2 |
مؤهل |
1#- متوازية |
0.2009 |
0.1159μg/L |
4ملاحظة
حمض البيركلوريك وحمض النيتريك المستخدمين في التجربة لهما خصائص أكسدة وتآكل قوية، حمض الهيدروكلوريك وحمض الهيدروفلوريك لهما تقلبات وتآكل قوية،لذلك يجب إجراء إعداد المفاعل وتحليل العينة في غطاء الدخانيجب ارتداء معدات حماية حسب الحاجة لتجنب الاستنشاق إلى مجرى التنفس أو الاتصال بالجلد والملابس أثناء العملية.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا