2024-09-14
تحديد كبسولات الإفراج الممتد لبوبروفين بواسطة تصوير الكروماتوجرافية السائلة عالية الأداء
طريقة التحليل المقدمة هنافيما يتعلق بتحديد محتوى كبسولات الإيبوبروفين ذات الإفراج الممتد في الصين في الطبعة لعام 2020تم إجراؤها على جهاز للكروماتوجراف السائل عالي الأداء من سيارة Wayeal LC3200 مع كاشف DAD.
1تشكيل الأداة وطريقة التجربة
1.1 تشكيل الأدوات
الجدول 1 قائمة التكوينات لـ Wayeal HPLC
| لا.. | وحدات | كمية |
| 1 | P3210Q مضخة رباعية | 1 |
| 2 | CT3210 فرن العمود | 1 |
| 3 | AS3210 جهاز أخذ العينات | 1 |
| 4 | DAD3260 DAD | 1 |
| 5 | نوفا أتوم PC18 4.6 * 250mm، 5μm | 1 |
| 6 | محطة عمل SmartLab | 1 |
1.2 طريقة التجربة
1.2.1 تحضير المفاعلات
| لا.. | المفاعلات | النقاء |
| 1 | الميثانول | الكروماتوجرافية النقية |
| 2 | أسيتونيتريل | الكروماتوجرافية النقية |
| 3 | أسيتات الصوديوم | AR |
| 4 | الحمض الخلوي الجليدي | GR |
1.2.1.1 محلول الاختبار: أخذ المحتوى تحت الفرق في الحمولة، وخلطه جيداً، وأخذ الكمية المناسبة (تعادل حوالي 0.1 غرام من الأيبوبروفين) في قنينة قياسية من 200 مل، وإضافة 100 مل من الميثانول.تهتز لمدة 30 دقيقة، تخفيف وتثبيت الحجم بالماء، والقرش جيدا، والفلترات، وإزالة الفلترات.
1.2.1.2 محلول المرجعية: خذ 25 ملغ من عينة المرجعية من الأيبوبروفين، وزنها بدقة، وضعه في قنينة قياسية من 50 ملليتر، وأضف 25 ملليتر من الميثانول لجعله يذوب، وقم بتخفيفه وتثبيت الحجم بالماء.هز جيداً.
1.2.1.3 محلول عازل من حمض الأسيتات الصوديوم: يزن 6.13 غرام من عازل الصوديوم، ويضيف 750 مل من الماء للذوبان، ويضبط الحموضة الحمضية إلى 2.5 مع حمض الخلادي الجليدي.
1.2.2 ظروف التلوين
الجدول 3 ظروف التلوين
| الكروماتوجرافية | نوفا أتوم PC18، 4.6*250mm5μm | ||
| المرحلة المتنقلة | محلول عازل من حمض الأمونيوم | ||
| معدل التدفق | 1 مل/دقيقة | ||
| الحرارة | 35 درجة مئوية | طول الموجة | 263nm |
| حجم الحقن | 20 ميكرو لتر | ||
الشكل 1 كروماتوجرام اختبار العينة
الجدول 4 بيانات اختبار عينة الاختبار
| العينة | مركب | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | ارتفاع القمة | عدد بات النظري |
| عينة الاختبار | إيبوبروفين | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
الشكل 2 كروماتوجرام العينة المرجعية
الجدول 5 عينة مرجعية لبيانات الاختبار
| العينة | مركب | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | ارتفاع القمة | عدد بات النظري |
| عينة مرجعية | إيبوبروفين | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
من الرموز الوراثية والجدول، يمكن أن يرى أن قمم عينة الاختبار وعينة المرجعية جيدة، لا توجد قمم أخرى حول قمم الهدف،والرقم النظري لللوحات أعلى من 2500 في الصيدلة، والتي استوفت متطلبات التجربة.
3.2 التكرار
الشكل 3 6 الصورة الكروماتوغرافية للطريقة المكررة للحقن للعينة
الجدول 6 6 بيانات قابلية التكرار للحقن لعينة الاختبار
| العينة | لا.. | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة |
|
عينة الاختبار |
1 | 4.778 | 1204.748 |
| 2 | 4.775 | 1205.853 | |
| 3 | 4.778 | 1206.482 | |
| 4 | 4.778 | 1206.091 | |
| 5 | 4.781 | 1208.216 | |
| 6 | 4.781 | 1209.01 | |
| RSD ((%) | 0.053 | 0.131 |
الشكل 4 6 الصورة الكروماتوغرافية للحقن
الجدول 7 6 بيانات قابلية التكرار للحقن للعينة المرجعية
| العينة | لا.. | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة |
|
عينة مرجعية |
1 | 4.781 | 1515.707 |
| 2 | 4.781 | 1515.333 | |
| 3 | 4.781 | 1518.024 | |
| 4 | 4.781 | 1517.524 | |
| 5 | 4.778 | 1515.806 | |
| 6 | 4.778 | 1517.076 | |
| RSD (%) | 0.036 | 0.073 |
ملاحظة: وفقًا للبيانات الواردة في الجدول أعلاه ، فإن RSD لفترة الاحتفاظ للعينة الاختبارية وعينة المرجعية هي 0.053% و 0.036% ، و RSD لمنطقة الذروة هي 0.131% و 0.073٪ على التوالي.نتائج قابلية التكرار جيدة وتلبي المتطلبات التجريبية.
3.3 اختبار الحساسية
الشكل 5 كروماتوجرام عينة الاختبار المخففة 2000 مرة
الجدول 8 بيانات الاختبار لعينة الاختبار المخففة 2000 مرة
| العينة | مركب | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | منطقة القمة | نسبة الإشارة إلى الضوضاء |
| عينة الاختبار مخففة 2000 مرة | إيبوبروفين | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
ملاحظة: وفقًا للبيانات الموضحة في الجدول أعلاه، فإن مساحة الذروة لعينة الاختبار المخففة في 200 مرة هي 0.597 مع نسبة الإشارة إلى الضوضاء 4.6، وهو نتيجة اختبار جيدة وتلبي المتطلبات التجريبية.
4ملاحظات
الحمض الخلوي الجليدي له رائحة مزعجة قوية، لذا كن حذراً في تحضير المحلول في غطاء التبخير.
5الاستنتاج
طريقة التحليل المقدمة هنافيما يتعلق بتحديد محتوى كبسولات الإيبوبروفين ذات الإفراج الممتد في الصين في الطبعة لعام 2020، تم إجراؤها على جهاز للكروماتوجراف السائل عالي الأداء من سيارة Wayeal LC3200 مع كاشف DAD. أظهرت النتائج التجريبية أن شكل قمة اختبار قابلية التكيف للنظام جيد.ولا توجد قمم أخرى حول القمة المستهدفة، والرقم النظري للصفيحة أعلى من 2500، والتي تلبي متطلبات الصيدلة.073% لعينة اختبار الايبوبروفين وعينة مرجعيةنتائج التكرار جيدة. نتيجة اختبار الحساسية من 2000 مرة تخفيف المادة المختبرة جيدة. جميع النتائج المذكورة أعلاه تلبي متطلبات طريقة الصيدلة.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا
