2024-09-13
تحديد ثاني أكسيد الكبريت في عينات تشينبي عن طريق تصوير الكروماتوجرافية الأيونية
لقد كان الكروماتوجرافي الأيوني دائما نقطة بحث ساخنة للكشف عن ثاني أكسيد الكبريت في الأعشاب الصينية، مع تشغيله البسيط، حساسية عالية ومدى خطي واسع،التي لها قيمة عملية لمكافحة بقايا ثاني أكسيد الكبريت في الأدوية.
في هذه التجربة سيتم استخدام طريقة تقطير البخار والكروماتوجرافيا الأيونية لتحديد محتوى ثاني أكسيد الكبريت في تشينبي.و مخرج KOHالطريقة سهلة الاستخدام، مع استرداد جيد وحساسية عالية، وهي مناسبة لتحديد ثاني أكسيد الكبريت في تشينبي.
الكلمات الرئيسية: تشينبي، ثاني أكسيد الكبريت، الكروماتوجراف الأيوني
1تجربة
1.1 الأدوات والفاعلات
تصنيف الصبغ الأيوني: تصنيف الصبغ الأيوني من سلسلة IC6200 مع كاشف الموصلات
جهاز أخذ العينات الذاتية AS2800
عمود الكروماتوجرافية الأنيونية: HS-5A-P2، 250MM x 4.6mm، أيونات الكبريت في الماء ((1000mg/L)
30٪ من الهيدروجين2أوه2محلول
حمض الهيدروكلوريك المركز: المفاعل المضمون
حقن إستخدام مرة واحدة (2 مل)
مرشح حقنة على أساس الماء (0.22μm)
كيف يمكن أن يُساعدك الروح القدس؟ 1/10000
يتم تحضير المياه التجريبية بواسطة جهاز تصفية المياه فوق النقي Wayeal بقيادة 18.2 MΩ · cm (25 ° C).
1.2 ظروف العمل
درجة حرارة العمود: 35°C
درجة حرارة الخلية: 40 درجة مئوية
المخرج: 30Mm KOH إزوكراتيا
معدل التدفق: 1.0 مل/دقيقة
التيار الكهربائي للضغط: 90mA
حجم الحقن: 25μL
1.3 رسم مخطط لتنقيط البخار
1.4 المعالجة المسبقة للعينة
خذ كمية مناسبة من العينة (مع دقة 0.0001 غرام) إلى الزجاجة A (علبة ذو رقبتين) ، وأضف 50 مل من الماء غير المؤين ، واهتز حتى يكون التشتت متساوياً ،ثم يتم توصيلها بقارورة تقطير البخار المائي Cتم امتصاص 20 مل من محلول بيروكسيد الهيدروجين بنسبة 3٪ في الزجاجة B. تم إدخال الطرف السفلي من الأنبوب الممتص تحت مستوى المحلول الممتص.إضافة 5 مل من حمض الهيدروكلوريك على طول جدار الزجاجة A، اغلق السدادة بسرعة وابدأ التقطير،إبقاء الزجاجة C تغلي وتعديل حريق التقطير بحيث يتدفق المياه الصادرة من نهاية أنبوب الممتص بمعدل حوالي 2 مل / دقيقةتقطير حتى يكون الحجم الإجمالي للحلول في الزجاجة B حوالي 95mL (30 ~ 40min) ، غسل أنبوب التخلص بالماء ونقله إلى قنينة حجمية، وتثبيت الحجم إلى الميزان، هز جيدا.,دعها تقف لمدة ساعة واحدة، وتصفيها من خلال غشاء تصفية مائية 0.22μm، واختيار أوقات التخفيف المناسبة، واختبارها وتحليلها على الآلة.
2النتائج والمناقشة
2.1 اختبار الخطية
0.1mg/L، 0.2mg/L، 0.5mg/L، 1.0mg/L، 2.0mg/L، 3.0mg/L من منحنيات العمل القياسيةوسوف تحصل على الكروماتوجرافية المتداخلة متعددة النقاط من المنحنى القياسي وفقا ل 1.2 ظروف العمل، كما هو مبين في الشكل 1، معادلات خطية كما هو مبين في الجدول 1، ومؤشرات الارتباط الخطية للكبريتيت تحت هذه الظروف الكروماتوجرافية أعلى من 0.999، وهو خطية جيدة.
الشكل1 الكروماتوجرام المتداخل من SO4المنحنى القياسي
الشكل 2 المنحنى القياسي لـ SO4
الجدول 1 المعادلة الخطية للمحور القياسي
لا.. | الأيونات | المعادلة الخطية | معامل الارتباط R |
1 | إذاً42- | y=14.32737x-0.76329 | 0.99926 |
2.2 اختبار العينات
2.2.1 اختبار محتوى العينة
تم اكتشاف العينات المعالجة مسبقاً في ظل ظروف العمل 1.2.مع فصل جيد ولا توجد قمم أخرى، والمحتوى النهائي لثاني أكسيد الكبريت في العينة كما هو مبين في الجدول 2.
الشكل 3، الكروماتوجرام للعينة 1
الشكل 4، كروماتوجرام العينة 2
الجدول 2 تحليل نتائج العينة
العينة | وزن العينة / غرام | الأيونات | التركيز ((mg/L) | إذاً2المحتوى ((g/kg) |
فارغة | / | إذاً42- | 0.272 | / |
العينة 1 | 2.5551 | إذاً42- | 1.417 | 0.030 |
العينة 2 | 2.2370 | إذاً42- | 0.920 | 0.019 |
2.2.2 اختبار إمكانية تكرار العينة
الشكل 4 كروماتوجرام التكرار للعينة 1
الجدول 3 نتائج التكرار للعينة 1
العينة | وزن العينة / غرام | وقت الاحتفاظ / دقيقة | منطقة القمة | التركيز mg/L |
العينة 1 | 2.5551 | 12.307 | 19.615 | 1.422 |
12.290 | 19.627 | 1.423 | ||
12.267 | 19.327 | 1.402 | ||
12.250 | 19.632 | 1.424 | ||
12.230 | 19.380 | 1.406 | ||
12.247 | 19.640 | 1.424 | ||
متوسط القيمة | 12.265 | 19.537 | 1.417 | |
RSD٪ | 0.235 | 0.732 | 0.705 |
3الاستنتاج
تم إنشاء طريقة للكروماتوجرافية الأيونية لتحديد ثاني أكسيد الكبريت في عينات تشينبي باستخدام الكروماتوجراف الأيوني لسلسلة Wayeal IC6200 مجهزة بمستشعر التوصيل.تم معالجة العينات مسبقاً ومن ثم فصلها بواسطة عمود كروماتوجرافي أيوني وتم تحديدها بطرق قياسية خارجية، والتي كانت قادرة على تحليل ثاني أكسيد الكبريت بشكل نوعي وكمي في تشينبي.التي يمكن اعتمادها لتحديد ثاني أكسيد الكبريت في تشينبي.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا