2024-09-20
تحديد المعادن الثقيلة في مسحوق الراتنج النفايات بواسطة طيف طيفي امتصاص الذرات
في هذه الورقة ، مع الإشارة إلى معيار "HJ 749-2015 تحديد الكروم الكلي في الطيف الطيفي لامتصاص اللهب الذري للنفايات الصلبة" "HJ 786-2016 تحديد الرصاص ،الزنك والكادميوم في الطيف الطيفي لامتصاص النفايات الصلبة، تم إنشاء طريقة تحليلية لتحديد محتوى عناصر المعادن الثقيلة في مسحوق الراتنج النفايات عن طريق طريقة امتصاص الذرات الشعلة.
الكلمات الرئيسية: مقياس طيفي امتصاص ذري؛ اللهب، مسحوق الراتنج النفايات؛ الرصاص؛ الكادميوم؛ الكروم.
1طريقة التجربة
1.1 تشكيل الأدوات
الجدول 1 قائمة التكوينات لمقياس الطيف الممتص الذري
لا.. | الاسم | كمية |
1 | مقياس طيفي لامتصاص الذرات AA2310 | 1 |
2 | ضاغط الهواء | 1 |
3 | أسيتيلين عالي النقاء | 1 |
4 | مصباح الكاثود المجوف من الرصاص | 1 |
5 | مصباح الكاثود الكاذب الكادميوم | 1 |
6 | مصباح الكاثود الكهوف الكروم | 1 |
1.2 المفاعلات والأدوات
1.2.1 محلول قياسي للرصاص ((1000μg/ml)
1.2.2 محلول كادميوم قياسي ((1000μg/ml)
1.2.3 محلول كروم معياري ((1000μg/ml)
1.2.4 كلوريد الأمونيوم: AR
1.2.5 حمض النيتريك: GR
1.2.6 حمض الهيدروكلوريك:
1.2.7 حمض الهيدروفلوريك: GR
1.2.8 حمض البيركلوريك: GR
1.2.9 30٪ بيروكسيد الهيدروجين: GR
1.2واحد من بين عشرة آلاف ميزان تحليلي
1.2.11 لوحة ساخنة كهربائية ذات شاشة رقمية
1.3 التجهيز المسبق
1.3.1 المعالجة المسبقة لعينات الرصاص والكادميوم
خذ 0.2 غرام من العينة (مع دقة 0.1mg) إلى 50 مل من الـ PTFE.تم إضافة 5 مل من حمض الهيدروكلوريك وتم تسخين العينة على لوحة ساخنة في غطاء دخان عند حوالي 120 درجة مئوية لتحلل العينة في البداية، ثم إزالة وتبريد قليلا بعد التبخر حتى تبقى حوالي 3 م. إضافة 8 مل من حمض النيتريك، 8 مل من حمض الهيدروفلوريك و 4 مل من حمض بيركلوريك،تغطية وتسخين في حوالي 160 درجة مئوية على لوحة ساخنة لمدة 3 ساعات. افتح الغطاء، والتحكم في درجة حرارة لوحة التدفئة الكهربائية في 180 درجة مئوية لمواصلة التسخين، وغالباً ما تهز الخرسانة. عندما يتم تسخينها إلى دخان أبيض سميك،تغطية لتفكيك الكربون العضوي الأسود بالكاملبعد أن تختفي المادة العضوية السوداء على جدار الخرسانة، فتح الغطاء، دفع بعيدا الدخان الأبيض والبخار حتى محتوياتها لزجة.2 مل من حمض النيتريك لحل بقايا الذوبان، بعد التبريد، نقل الكمية الكاملة إلى علبة حجمية 50 مل، وشطف غطاء الهيكل والجدار الداخلي بكمية مناسبة من الماء التجريبي،تم دمج محلول الغسيل في قنينة حجمية 50 مل، وتثبيت الحجم مع الماء التجريبي، هز جيدا، ثم ترك لقياس.مطلوب تصفية وتطويق أو هطول طبيعي. (ملاحظة: لا تسمح للكثير من الفقاقيع أن تخرج عند التسخين ، وإلا فإنه سيؤدي إلى فقدان العينة.)
1.3.2 معالجة مسبقة لعينة الكروم
خذ 0.2 غراماً (مع دقة 0.0001 غراماً) من العينة في صخرة من PTFE 50 مل. بعد ترطيبها بالماءتم إضافة 10 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز و تم تسخين العينة على لوحة ساخنة في غطاء الدخان عند 50 درجة مئوية لتحلل العينة في البدايةعندما يتبخر إلى حوالي 3 مل، إضافة 5 مل من حمض النيتريك المركز، 5 مل من حمض الهيدروفلوريك، غطاء والحرارة على لوحة ساخنة في حوالي 120 ~ 130 درجة مئوية لمدة 0.5 ~ 1 ساعة، ثم فتح الغطاء،إبعاد الدخان الأبيض والبخار حتى يكون المحتوى في شكل حبات سائلة في حالة غير متدفقة (ملاحظة أثناء الساخنة)اعتمادا على حالة الهضم، أضف 3 مل من حمض النيتريك المركز، 3 مل من حمض الهيدروفلوريك، 1 مل من بيروكسيد الهيدروجين، وكرر عملية الهضم المذكورة أعلاه.بارد قليلاًإضافة 0.2 مل من حمض النيتريك لإذابة البقايا القابلة للذوبان، ونقل جميع محلولات الاختبار إلى علبة حجميّة 50 مل، وإضافة 5 مل من محلول كلوريد الأمونيوم بنسبة 110٪،وتثبيت الحجم مع الماء التجريبية(ملاحظة: يجب ألا تتجاوز الكمية الإجمالية من بيروكسيد الهيدروجين بنسبة 30٪ 10 مل).
2النتائج والمناقشة
الرصاص
عينة الكشف | الرصاص | ||
ارتفاع الوقود | 10 ملم | ||
معدل تدفق الأسيتيلين | 2.0 لتر/دقيقة | ||
عرض النطاق الطيفي | 0.4nm | طول الموجة | 283.3nm |
طريقة الإضاءة | AA | تيار المصباح | 5mA |
جدول تركيزات المنحدر (mg/L) من منحنيات الرصاص المعيارية وبيانات العينة | ||||||
مستوى التركيز | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
تركيز المحلولات القياسية (mg/L) | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 8.0 | 10 |
امتصاص المحلولات القياسية (abs) | 0.0073 | 0.0136 | 0.0290 | 0.0578 | 0.1112 | 0.1353 |
امتصاص مسحوق الراتنج النفايات (abs) | 0.0024 | |||||
تركيز مسحوق الراتنج النفايات (mg/L) | 0.0000 | |||||
تركيز الرصاص في مسحوق الراتنج النفايات (mg/kg) | لم يتم اكتشافه |
المنحنى القياسي للرصاص
الكادميوم
عينة الكشف | الكادميوم | ||
ارتفاع المحرق | 10 ملم | ||
معدل تدفق الأسيتيلين | 2.0 لتر/دقيقة | ||
عرض النطاق الطيفي | 0.4nm | طول الموجة | 228.8nm |
طريقة الإضاءة | AA | تيار المصباح | 3mA |
جدول تركيزات المنحدر (mg/L) من منحنى الكادميوم القياسي وبيانات العينة | |||||
مستوى التركيز | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
تركيز المحلولات القياسية (mg/L) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
امتصاص المحلولات القياسية (abs) | 0.0667 | 0.0124 | 0.1775 | 0.2280 | 0.2748 |
امتصاص مسحوق الراتنج النفايات (abs) | 0.0057 | ||||
تركيز مسحوق الراتنج النفايات (mg/L) | 0.0000 | ||||
تركيز الكادميوم في مسحوق الراتنج النفايات (mg/kg) | لم يتم اكتشافه |
المنحنى القياسي للكادميوم
الكروم
عينة الكشف | الكروم | ||
ارتفاع المحرق | 10 ملم | ||
معدل تدفق الأسيتيلين | 3.6 لتر/دقيقة | ||
عرض النطاق الطيفي | 0.2nm | طول الموجة | 357.9nm |
طريقة الإضاءة | AA | تيار المصباح | 5mA |
جدول تركيزات المنحدر (mg/L) من منحنى الكروم القياسي وبيانات العينة | |||||
مستوى التركيز | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
تركيز المحلولات القياسية (mg/L) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
امتصاص المحلولات القياسية (abs) | 0.0175 | 0.0388 | 0.0588 | 0.0786 | 0.0994 |
امتصاص مسحوق الراتنج النفايات (abs) | 0.0130 | ||||
تركيز مسحوق الراتنج النفايات (mg/L) | 0.1519 | ||||
تركيز الكروم في مسحوق الراتنج النفايات (mg/kg) | 37.7 |
المنحنى القياسي للكروم
3ملاحظات
3.1 حمض النيتريك وحمض البيركلوريك المستخدم في التجربة له خصائص أكسدة وتآكل قوية، حمض الهيدروكلوريك وحمض الهيدروفلوريك له خصائص تقلب وتآكل قوية،يجب ارتداء معدات حماية وفقا لمتطلبات اللوائح، وعملية تحضير المحلول ومعالجة العينات المسبقة التي يتم تنفيذها في غطاء الدخان.
3.2 يجب إضافة محلول كلوريد الأمونيوم بنسبة 10% إلى المحلول القياسي والعينات في نفس الوقت لضمان اتساق الاختبار.
4الاستنتاج
من النتائج التجريبية، معامل الارتباط الخطي للرصاص والكادميوم والكروم هي كل أكبر من 0.999لم يتم الكشف عن الرصاص والكادميوم في مسحوق الراتنج النفايات تم الكشف عن الكرومحساسة ويمكن استخدامها للكشف عن المعادن الثقيلة في مسحوق الراتنج النفايات.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا