2024-10-22
تحديد 6-ميثيلكومارين في مستحضرات التجميل عن طريق الكروماتوجرافي السائل
1.1 تشكيل الأدوات
الجدول 1 قائمة التكوينات للكروماتوجرافي السائل
| لا، لا، لا | الوحدة | كمية |
| 1 | PB3210 مضخة ثنائية | 1 |
| 2 | CT3400 فرن العمود | 1 |
| 3 | AS3210 جهاز أخذ العينات | 1 |
| 4 | كاشف الأشعة فوق البنفسجية 3210 | 1 |
| 5 | نوفا كروم SC18 4.6*250mm، 5μm | 1 |
| 6 | محطة عمل SmartLab | 1 |
1.2 طريقة التجربة
1.2.1 المفاعلات
الجدول 2 قائمة المفاعلات
| لا، لا، لا | المفاعلات | النقاء |
| 1 | الميثانول | الدرجة الكروماتوغرافية |
| 2 | 6-ميثيلكومارين | 99٪ |
| 3 | فوسفات ثاني هيدروجين الأمونيوم | AR |
| 4 | حمض الفوسفور | GR |
1.2.1.1 محلول 6-ميثيلكومارين القياسي (1000mg/L): خذ كمية مناسبة من 6-ميثيلكومارين القياسيمحلول وتثبيت الحجم مع الميثانول ويتم تحضيره إلى تركيز 1000mg/L محلول القاعدة القياسية.
1.2.1.2 محلول العمل القياسي لـ 6-ميثيل كومارين:يضع في البيبيت كمية مناسبة من محلول 6-ميثيل كومارين القياسي ويتم تخفيفه بالميثانول لإعداد سلسلة من منحنيات العمل بتركيزات 0.1mg/L و 0.5mg/L و 1.0mg/L و 3.0mg/L و 5.0mg/L و 10.0mg/L على التوالي.
1.2.1.3 محلول عازل من ثنائي هيدروجين الصوديوم الفوسفات: خذ 3.12 غرام من ثنائي هيدروجين الصوديوم الفوسفات، وأضاف الماء لذوبان وتخفيف إلى 1000 مل، وتعديل درجة الحموضة الفوسفورية إلى 3.5.
1.2.2 ظروف التلوين
الجدول 3 ظروف التلوين
| عمود الكروماتوجرافيا | نوفا كروم SC18 4.6*250mm 5μm | ||
| المرحلة المتنقلة | أ: الميثانول، ب: محلول بوفر ثنائي الهيدروجين الصوديوم | ||
| معدل التدفق | 1 مل/دقيقة | ||
| درجة حرارة العمود | 35 درجة مئوية | طول الموجة | 275nm |
| حجم الحقن | 10 ميكرو لتر | ||
الجدول 4 برنامج إزالة التدرج
| الوقت ((دقيقة) | المرحلة الجوالة A | المرحلة B المتنقلة |
| 0 | 55 | 45 |
| 11 | 55 | 45 |
| 12 | 90 | 10 |
| 40 | 90 | 10 |
| 41 | 55 | 45 |
| 50 | 55 | 45 |
1.2.3 المعالجة المسبقة للعينة
خذ 1 غرام (مع دقة 0.001 غرام) من العينة في قنينة حجميّة من 10 مل، وأضف 5 مل من الميثانول، وتحريكها وتحريكها لخلط العينة بالكامل مع محلول الاستخراج، واستخراج بالموجات فوق الصوتية لمدة 20 دقيقة,تبرد إلى درجة حرارة الغرفة ، ثم يتم تحديد الحجم إلى 10 مل مع الميثانول ، ويتم خلطه ثم نقله إلى أنابيب طرد مركزي ، طرد مركزي عند 5000r / min لمدة 5 دقيقة ،والمواد العالية التي تم تصفيتها من خلالغشاء عضوي 45 ميكرو متراً، ثم يتم اختباره.
2نتيجة التجربة
2.1 ملاءمة النظام
الشكل 1 10mg/L كروماتوجرام المعايير
الجدول 5 بيانات الاختبار لمعايير 10mg/L
| المركبات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | الرقم النظري لللوحة |
| 6-ميثيلكومارين | 11.168 | 574.285 | 15854 |
ملاحظة: يظهر الكروماتوجرام والبيانات أن 6-ميتيلكومارين لديه شكل قمة جيد، وليس هناك قمم أخرى حول القمة المستهدفة، وعدد اللوحات النظرية مرتفع،الذي يفي بالمتطلبات التجريبية.
2.2 المنحنى القياسي
الشكل 2 نتيجة اختبار المنحنى القياسي
ملاحظة: يظهر الكروماتوجرام أن قيمة R لمعامل الارتباط في منحنى 6-ميثيل كومارين أعلى من 0.9999، والذي يفي بالمتطلبات التجريبية.
2.3 قابلية التكرار
الشكل 3 كروماتوجرام التكرار 3mg/L معايير 6 حقن
الجدول 6 بيانات التكرار لـ 3mg/ L معايير 6 حقن الجدول 6 بيانات التكرار لـ 3mg/ L معايير 6 حقنs
|
6-ميثيلكومارين |
لا، لا، لا | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة |
| 1 | 11.159 | 177.710 | |
| 2 | 11.161 | 176.711 | |
| 3 | 11.142 | 177.128 | |
| 4 | 11.152 | 176.985 | |
| 5 | 11.150 | 177.469 | |
| 6 | 11.149 | 177.629 | |
| RSD ((%) | 0.061 | 0.222 |
ملاحظة: وفقًا للبيانات الواردة في الجدول أعلاه ، فإن RSD من تكرار زمن الاحتفاظ لـ 6- methylcoumarin هو 0.061% و RSD من تكرار منطقة الذروة هو 0.222%.قابلية التكرار جيدة وتلبية المتطلبات التجريبية.
2.4 حد الكشف
الشكل 4 كروماتوجرام الاختبار من 0.02mg/L المعايير
الجدول 7 بيانات الاختبار لمعايير 0.02mg/L
| المركبات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | SNR |
| 6-ميثيلكومارين | 11.153 | 1.208 | 19.296 |
ملاحظة: وفقًا للبيانات المذكورة أعلاه ، يتم حساب نسبة الإشارة إلى الضوضاء ثلاث مرات كحد للكشف ، وتم العثور على أن حد الكشف لـ 6- methylcoumarin هو 0.004mg / L.إنه يفي بالمتطلبات التجريبية.
2.5 نتيجة اختبار عينة مستحضرات التجميل
الشكل 5 كروماتوجرام اختبار لعينة مستحضرات التجميل
ملاحظة: لم يتم الكشف عن 6-ميثيلكومارين في عينة مستحضرات التجميل.
2.6 انتباه
عند استخدام أجهزة الطرد المركزي عالية السرعة، يجب الاهتمام بأن تكون الأنابيب موجهة بشكل متماثل وأن تكون الكتلة الإجمالية للأنابيب على الجانبين المعاكسين هي نفسها.
3الاستنتاج
الطريقة التحليلية المقدمة في هذه المادة ، مع الإشارة إلى "المعايير التقنية والسلامة للمستحضرات التجميلية" في الكشف عن 6-ميثيلكومارين ،باستخدام الروماتوجرافي السائل عالي الأداء Wayeal LC3200 سلسلة مع كاشف الأشعة فوق البنفسجيةتظهر نتائج التجربة أن شكل قمة 6-ميثيلكومارين جيد في اختبار قابلية التكيف مع النظام ، ولا توجد قمم أخرى حول القمة المستهدفة ،والرقم النظري للصفائح مرتفع، والتي تلبي المتطلبات التجريبية. قيمة معامل الارتباط المنحني R أعلى من 0.9999إن RSD من تكرار الاحتفاظ بالوقت لـ 6- methylcoumarin هو 0.061٪ و RSD من تكرار منطقة الذروة هو 0.222٪ ، مما يدل على تكرار جيد..004mg/L. جميع نتائج الاختبار المذكورة أعلاه تلبي متطلبات الأداة في الطريقة القياسية.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا
