2024-10-28
تحديد أيونات حمض الخازين والكبريتيت في السليلوز الهيدروكسي إيثيل عن طريق الكروماتوجرافيا الأيونية
1طريقة التجربة
1.1 ظروف الاختبار
أداة: جهاز تصوير الكروماتوجرافات الأيونية سلسلة IC6200 مع كاشف الموصلات
عمود الكروماتوجرافية: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
عمود الحماية: نوفا كروم HS-5AG (4.0mm*30mm)
المخرج: 18mM KOH
درجة حرارة العمود: 30°C
معدل التدفق: 1.0 مل/دقيقة
حجم الحقن: 25μL
قمع: قمع الأنيونات
1.2 المفاعلات التجريبية
معايير حمض الخل: 1000mg/L
معايير أيونات الكبريت: 1000mg/L
عينة الهيدروكسي إيثيل السليلوز
1.3 إعداد المعايير
النبول 0. 1mL، 0. 2mL، 0.5mL، 0. 8mL، 1.0mL، 1.5mL محلول حمض الخل القياسي (1000 mg/ L) ، 0. 2mL، 0.5mL، 0. 8mL، 1.0mL، 1.5mL، 2.0mL محلول آيونات الكبريتيت العادي (1000 mg/L) في مجموعة من القوارير الحجمية 100mL على التوالي، وتثبيت الحجم مع المياه النقية جدا، ومزج جيدا.
1.4 إعداد العينة
خذ كمية معينة من هيدروكسي إيثيل السليلوز إلى علبة حجميّة بـ 100 مل، وقم بتثبيت الحجم بالماء النقيّ جداً، واتركها لمدة ساعة حتى تذوب العينة تمامًا.مخفف من خلال عمود C18غشاء المرشح والفحص.
2نتيجة الاختبار
2.1 الاختبار الخطي
2.1.1 الاختبار الخطي لأيونات حمض الخليك والكبريت
يتم عرض تركيزات سلسلة المنحنى القياسي في الجدول 1. اختبار وفقا لظروف الاختبار في 1.1، والكروماتوجرام المتداخل متعدد النقاط من المنحنيات القياسية كما هو مبين في الشكل 1.
الجدول 1 منحدر التركيز جدول المنحنى القياسي
| الجدول 1 منحدر التركيز جدول المنحنى القياسي (mg/L) | ||||||
| مركب | المنحنى القياسي 1 | المنحنى القياسي 2 | المنحنى القياسي 3 | المنحنى القياسي 4 | المنحنى القياسي 5 | المنحنى القياسي 6 |
| حمض الخل | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 |
| إذاً42- | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
الشكل 1 الكروماتوجرام المتداخل متعدد النقاط من المنحنيات القياسية
الجدول 2 المعادلات الخطيّة لحمض الخلّ وآيون الكبريت
| لا، لا، لا | الأيونات | المعادلات الخطية | معامل الارتباط R |
| 1 | حمض الخل | y=6.20870x + 3.53190 | 0.99957 |
| 2 | SO42- | y=15.38419x-882943 | 0.99967 |
2.2 اختبار إمكانية تكرار العينة
وفقاً لظروف الكروماتوجرافية لـ 1.1، تم تحليل ستة حقن متتالية من العينات، ويتم عرض الكروماتوجرام في الشكل 2.لا توجد قمم أخرى حول الأيونات الحمض الخام والكبريتية والقمم كانت منفصلة بشكل جيدويتم عرض بيانات تكرارها في الجدول 3. وقت الاحتفاظ RSD من حمض الخل هو 0.046% وRSD منطقة الذروة هو 0.293%.542%التكرارية جيدة
الشكل 2 الكروماتوجرام المتداخل من 6 حقن
الجدول 3 بيانات التكرار من 6 حقن
| العينات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | العينات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة |
|
حمض الخل في العينة |
4.431 | 54.35 |
إذاً42-في العينة |
20.953 | 106.848 |
| 4.434 | 54.677 | 21.029 | 107.236 | ||
| 4.431 | 54.821 | 20.962 | 108.278 | ||
| 4.430 | 54.729 | 20.931 | 107.285 | ||
| 4.429 | 54.685 | 20.912 | 107.38 | ||
| 4.428 | 54.644 | 20.903 | 108.244 | ||
| المتوسط | 4.431 | 54.651 | المتوسط | 20.948 | 107.545 |
| RSD٪ | 0.046 | 0.293 | RSD٪ | 0.219 | 0.542 |
3الاستنتاج
أظهرت طريقة الكروماتوجرافيا الأيونية المعمول بها للكشف عن أيونات حمض الخل والكبريت في السليلوز الهيدروكسي إيثيل انفصال جيد ويمكن إعادة إنتاجها بشكل مستقر.الذي يلبي بالكامل احتياجات الكروماتوجرافيا الأيونية لتحديد أحماض الحمض الخلوي وأيونات الكبريتات.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا
