2024-10-22
تحديد الرصاص في النبيذ الأبيض عن طريق الطيف الصورية الامتصاصية الذرية
في هذه الورقة ، تم تطوير طريقة تحليلية لتحديد محتوى العناصر الرصاصية في النبيذ الأبيض عن طريق طيف التصوير الطيفي لامتصاص الذرات.أظهر الرصاص خطية جيدة في نطاق تركيز 1.0-40μg/L مع معامل الارتباط الخطي أكبر من 0.999نطاق RSD لثلاثة حقن هو داخل 1.5% ، واسترداد العينة الزائدة هو 95.4٪.
الكلمات الرئيسية: امتصاص ذري، عينة ذاتية، النبيذ الأبيض، الرصاص
1طريقة التجربة
1.1 تشكيل الأدوات
الجدول 1 قائمة التكوينات لمقياس الطيف الممتص الذري
| لا، لا، لا | وحدات | كمية |
| 1 | مقياس طيفي لامتصاص الذرات AA2310 | 1 |
| 2 | قوة فرن الجرافيت | 1 |
| 3 | الاختبار الذاتي | 1 |
| 4 | موصل المياه الباردة | 1 |
| 5 | الأرغون عالي النقاء | 1 |
1.2 ظروف الاختبار
طول الموجة: 283.3nm
عرض النطاق الطيفي: 0.4nm
تيار المصباح: 5mA
أشعل: AA-BG
حجم الحقن: 20μL
برنامج الحرارة
| لا، لا، لا | درجة الحرارة (°C) | الوقت (الأوقات) | طريقة التسخين | الحساسية | الغازات | دائرة الغاز |
| 1 | 100 | 10 | (رامب) | منخفضة | الأرجون | 0.2 |
| 2 | 130 | 20 | (رامب) | منخفضة | الأرجون | 0.2 |
| 3 | 400 | 15 | (رامب) | منخفضة | الأرجون | 1.0 |
| 4 | 400 | 10 | (رامب) | منخفضة | الأرجون | 1.0 |
| 5 | 400 | 3 | (رامب) | منخفضة | الأرجون | 0.0 |
| 6 | 1900 | 3 | الخطوة | منخفضة | الأرجون | 0.0 |
| 7 | 2100 | 2 | الخطوة | منخفضة | الأرجون | 1.0 |
1.3 المفاعلات ومواد التجربة
1.3.1 محلول حمض النيتريك (1+99): خذ 10 ملليتر من حمض النيتريك وأضف ببطء إلى 990 ملليتر من الماء وخلط جيدا.
1.3.2 محلول حمض النيتريك (1+9): خذ 50 ملليتر من حمض النيتريك وأضف ببطء إلى 450 ملليتر من الماء، وخلط جيدا.
1.3.3 محلول قياسي للرصاص: 1000mg/L
1.3واحد من بين عشرة آلاف ميزان تحليلي
1.3.5 لوحة ساخنة كهربائية ذات شاشة رقمية
1.3.6 فرن التجفيف عند درجة حرارة ثابتة
1.4 إعداد العينة
1.4.1 محلول متوسط قياسي للرصاص
يُضخ 0.1mL في علبة حجميّة 100mL، ويحدد الحجم بحمض النيتريك بنسبة 1٪، ويتم هزّه جيداً، ويتم تحضير تركيز 1mg/L من محلول وسط قياسي للرصاص.تخزين في الثلاجة عند 0°C-4°Cتدمير مع 1٪ حمض النيتريك قبل الاستخدام.
1.4.2 حل العمل القياسي للرصاص
أنبوب 400μL من المحلول المتوسط القياسي للرصاص في علبة حجميّة 10mL، وتثبيت الحجم بحمض النيتريك بنسبة 1٪، ويتم تحضير تركيز 40μg/L من المحلول القياسي للرصاص.جهزها عندما تستخدم.
1.5 المعالجة المسبقة للعينة
الهضم الرطب
خذ 5.0 مل من العينة السائلة في مهبل من البوليتيترافلورويثيلين. يتم تسخين العينات التي تحتوي على الإيثانول على لوحة ساخنة عند درجة حرارة منخفضة تبلغ 120 درجة مئوية لإزالة الإيثانول أولاً.إضافة 10 مل من حمض النيتريك و 0.5mL من حمض البيركلوريك، تغطية، والذوبان على لوحة ساخنة رقمية. (ظروف المرجعية: 120 درجة مئوية / 0.5 ساعة ~ 1 ساعة؛ حتى 180 درجة مئوية / 2 ساعات ~ 4 ساعات، حتى 200 درجة مئوية ~ 220 درجة مئوية).افتح الغطاء واستعمل حتى يخرج دخان أبيض ويكون محلول التهوية بلا لون وشفاف، تدفع الحمض إلى الجفاف تقريبا، والتوقف عن الذوبان، وتبريد ثم تخفيف إلى 25 مل مع الماء، وخلط جيدا والإحتياطي.
2النتائج والمناقشة
2.1 المنحنى القياسي
خذ 40μg/L من الرصاص محلول العمل القياسي، وفقًا لظروف الاختبار 1.2 للحقن والتحليل، يقوم جهاز العينة الذاتي باختيار التخفيف التلقائي.خذ التركيز كالتنسيق الأفقي والامتصاص كالتنسيق الرأسي، ويتم استخدام الطريقة القياسية الخارجية لتحديد منحنى العمل. النتيجة كما هو موضح في الشكل 1. معادلة منحنى الرصاص في نطاق تركيز 1.0-40μg / L هو y = 0.008348 * x + 0.063430 مع قيمة R 0.9995، والتي لديها خطية جيدة وتلبية المتطلبات التجريبية.
الشكل 1 منحنى معيار الرصاص
2.2 RSD من العينة القياسية
قيمة RSD من 3 حقن متكررة للمعيار هي ضمن 1.5% واستقرار الجهاز يتفق مع المعايير التجريبية.
الشكل 2 الكروماتوجرام المتداخل من 32μg / L القياسية مع 3 حقن متكررة
الجدول 2 بيانات امتصاص 32μg/L القياسية مع 3 حقن متكررة
| النقطة القياسية 5 | الامتصاص | خلفية الامتصاص | RSD (%) |
|
32 ميكروغرام/لتر |
0.3779 | 0.0051 |
0.65 |
| 0.3762 | 0.0040 | ||
| 0.3731 | 0.0044 |
2.3 معدل زيادة العينة
يتم حقن عينات الهضم وعينات العينات الفارغة وكذلك العينات المزروعة وتحليلها وفقًا لظروف الاختبار في 1.2، ويتم عرض كروماتوجرام العينة في الشكل 3 ويتم عرض كروماتوجرام العينة المزروعة في الشكل 4.تظهر البيانات أن العينة لم يتم الكشف عنها وكانت نسبة استرداد العينات المضافة 95.4٪، يفي بالمتطلبات التجريبية
الشكل 3 كروماتوجرام العينة
الشكل 4 كروماتوجرام العينة
3الاستنتاج
معادلة منحنى الرصاص في نطاق تركيز 1.0-40μg/L كانت y=0.008348*x+0.063430 بقيمة R 0.9995كان نطاق RSD لثلاثة حقن متكررة داخل 1. 5٪ ، وكان تعافي العينة ارتفاع 95. 4٪.الطريقة دقيقة، موثوقة وحساسة لتحديد الرصاص في النبيذ الأبيض.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا
