2024-09-11
خلاصة
الغرض: تحديد الساليدروزيد في الأدوية عن طريق الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء ((HPLC))
الطريقة: عمود C18، 4.6*250mm، 5μm؛
طول الموجة: 275nm
المرحلة المتحركة أ: الماء؛ المرحلة المتحركة ب: الميثانول.
معدل التدفق 1.0ml/min
درجة الحرارة: 30 درجة مئوية
حجم الحقن: 5μl.
تم تحديد منحنى قياسي وحساب محتوى الهدف باستخدام الطريقة القياسية الخارجية.
الكلمات الرئيسية: HPLC، كاشف الأشعة فوق البنفسجية، العشبية، ساليدروسيد
1طريقة التجربة
1.1 تشكيل الأدوات
سيارات الـ HPLC من سلسلة Wayeal LC3200
| لا، لا، لا | الاسم | كمية |
| 1 | سلسلة LC3200 HPLC | 1 |
| 2 | P3200 مضخة ثنائية | 1 |
| 3 | كاشف UV3200 | 1 |
| 4 | CT3200 فرن العمود | 1 |
| 5 | AS3200 جهاز أخذ العينات | 1 |
الجدول 1 تكوين النظام لـ HPLC
1.2 ظروف الاختبار
العمود: C18، 5μm، 4.6*250mm
درجة الحرارة: 30 درجة مئوية
طول الموجة: 275nm
معدل التدفق: 1.0 مل/دقيقة
المرحلة المتحركة: A: الماء؛ B: الميثانول
حجم الحقن: 5μL
حالة المنحدر:
| T (min) | الماء (%) | B الميثانول (%) |
| 0 | 95 | 5 |
| 15 | 90 | 10 |
| 35 | 85 | 15 |
| 36 | 95 | 5 |
| 50 | 95 | 5 |
1.3 الأداة والفاعلات والمواد الاستهلاكية
المفاعلات: الماء النقي جداً، الميثانول ((GR))
المعايير: ساليدروسيد (99.7%)
الجهاز المساعد: الميزان الكيميائي، مرشح المذيب، المنظفات بالموجات فوق الصوتية
المواد التجريبية: غشاء تصفية: غشاء تصفية المرحلة المائية 0.45μm
1.4 إعداد الحلول
1.4.1 الحلول القياسية: خذ كمية مناسبة من سليدروسيد القياسية في قنينة حجميّة ومذوبة في الميثانول لتحقيق تركيز 0.0084125mg/mL، 0.016825mg/mL، 0.03365mg/mL، 0.0673mg/mL، 0.1346mg/mL، 0.2692mg/mL، 0.673mg/mL
1.4.2 تحضير العينة: خذ 1.0022 غرام من العينة 1 إلى قنينة حجرية، وأضف الميثانول، وأحل إلى 25 مل. خذ 1.0794 غرام من العينة 2 إلى قنينة حجرية، وأضف الميثانول، وأحل إلى 25 مل.
2 النتائج والمناقشة
2.1 ملاءمة النظام
الشكل 1 كروماتوجرام نموذج ساليدروسيد
| لا.. | مركب | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | ارتفاع القمة | عامل التتبع | الرقم النظري لللوحة |
| 1 | الساليدروسيد | 36.262 | 812.469 | 31.885 | 1.035 | 45724 |
الجدول 2 معايير الكروماتوجرافية لمعايير الساليدروسيد
التحليل: كانت نتائج اختبار الساليدروسيد جيدة مع قمم متماثلة وعدد كبير من اللوحات النظرية.
2.2 المنحنى القياسي
الشكل 2 الكروماتوجرام المتداخل للمحلولات القياسية من ساليدروسيد
الشكل 3 معادلة المنحنى و معامل الارتباط للمحلولات القياسية من الساليدروسيد
التحليل: النطاق الخطي للوجهة المعيارية لـ salidroside جيد ، r> 0.999.
2.3 قابلية التكرار
الشكل 4 كروماتوجرام التكرار لمعايير ساليدروسيد (n=6)
| لا.. | العينة | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة |
| 1 | 0.2692mg/L محلول قياسي | 36.265 | 807.365 |
| 2 | 36.262 | 812.469 | |
| 3 | 36.247 | 812.562 | |
| 4 | 36.224 | 815.145 | |
| 5 | 36.228 | 813.374 | |
| 6 | 36.272 | 814.529 | |
| المتوسط | 36.250 | 812.574 | |
| RSD ((%) | 0.055 | 0.340 |
الجدول 3 معايير الكروماتوجرافية للتكرار جدول الساليدروسيد (n=6)
تحليل: 6 حقن من 0. 2692 ملغ/ لتر من الساليدروسيد تظهر إعادة تكرار جيدة وقيمة RSD لفترة الاحتفاظ هي 0. 055٪ وقيمة RSD لمنطقة الذروة هي 0. 340٪.
2.4 العينة 1
الشكل 5 كروماتوجرام العينة 1
| لا.. | مركب | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | ارتفاع القمة | عامل التتبع | الرقم النظري لللوحة | التركيز |
| 1 | الساليدروسيد | 36.201 | 185.337 | 7.335 | 1.038 | 47306 | 0.061933 ملغ/لتر |
الجدول 4 معايير الكروماتوجرافية للعينة 1
التحليل: كان محتوى الساليدروسيد في العينة 1 0.061933 ملغ/ لتر، والذي تم احتسابه وفقًا لمعادلة المنحنى القياسية.
2.5 العينة 2
الشكل 6 كروماتوجرام العينة 2
| لا.. | مركب | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | ارتفاع القمة | عامل التتبع | الرقم النظري لللوحة | التركيز |
| 1 | الساليدروسيد | 36.214 | 197.232 | 7.750 | 0.998 | 46217 | 0.065566 |
الجدول 4 معايير الكروماتوجرافية للعينة 2
التحليل: يبلغ محتوى الساليدروسيد في العينة 2 0.065566mg/L، والذي يتم احتسابه وفقًا لمعادلة المنحنى القياسية.
3الاستنتاج
يستخدم الكروماتوجراف السائل عالي الأداء من سلسلة Wayeal LC3200 مع كاشف الأشعة فوق البنفسجية للكشف عن الساليدروسيد؛ نتيجة الاختبار جيدة مع قمم متماثلة وعدد كبير من اللوحات النظرية.النطاق الخطي من المنحنى القياسي جيد، r>0.999- التكرار جيد و 6 حقن من 0. 2692 ملغ/ لتر من الساليدروسيد لديها إعادة قابلية جيدة وقيمة RSD لفترة الاحتفاظ هي 0. 055٪ وقيمة RSD لمنطقة الذروة هي 0. 340٪.محتوى الساليدروسيد في العينة 1 هو 0.061933 ملغ/ لتر، ومحتوى الساليدروسيد في العينة 2 هو 0.065566 ملغ/ لتر، والتي يتم حسابها وفقاً لمعادلة المنحنى القياسية.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا
