2024-09-27
تحديد غليكول البولي إيثيلين بواسطة تصنيف الكروماتوجرافي بالهلام
1مقدمة
الغرض: تحديد الوزن الجزيئي وتوزيع البولي إيثيلين غليكول (PEG) عن طريق طريقة الكروماتوجرافي الجيلي عالية الأداء (GPC).
الطريقة:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7.8x300 mm عمود الكروماتوجرافية لتنفذ الجل
كاشف مؤشر الانكسار التفاضلي (RID)
المرحلة المتنقلة: المياه النقية للغاية
معدل التدفق: 1.0 مل/دقيقة
درجة حرارة العمود: 35 °C.
حجم الحقن: 10μl.
يتم تحديد منحنيات المعايرة وتحديد نتائج الوزن الجزيئي وتوزيع كل عينة باستخدام برنامج GPC.
النتيجة: خطية PEG جيدة عندما كان الوزن الجزيئي في نطاق 400-20000. قابلية التكرار في التجربة جيدة، مع 6 حقن متتالية من PEG6000,قيمة RSD لفترة الاحتفاظ هي 0.105٪، وقيمة RSD لمنطقة الذروة هي 0.335٪.
الاستنتاج: الكروماتوجرافية عالية الأداء بالجيل (GPC) هي طريقة موثوقة لتحديد الوزن الجزيئي وتوزيع PEG ،الذي يمتلك مزايا الدقة والقدرة العالية على التكرار عند استخدامه لتقييم خاصية التشتت المتعدد لمركبات البوليمر.
الكلمات الرئيسية: HPLC، GPC، RID، البوليمر، البولي إيثيلين غليكول
2طريقة التجربة
2.1 تشكيل الأدوات
الجدول 1 قائمة التكوينات للكروماتوجراف السائل عالي الأداء
| لا.. | وحدات | كمية |
| 1 | التصوير الصبغي السائل عالي الأداء LC3200 Series | 1 |
| 2 | مضخة ثنائية PB3200 | 1 |
| 3 | RID3300 | 1 |
| 4 | CT3200 فرن العمود | 1 |
| 5 | AS3200 جهاز أخذ العينات | 1 |
2.2 ظروف الاختبار
عمود الكروماتوجرافية: Xtimate SEC-120,5μm،7.8x300mm
درجة حرارة العمود: 35°C
كاشف: RID
معدل التدفق: 1.0mL/min
المرحلة المتحركة: الماء
حجم الحقن: 10μL
2.3 الجهاز/المفاعلات والمواد الاستهلاكية
المفاعلات:
الماء النقي جدا
المعيار: PEG400؛ PEG2000؛ PEG6000؛ PEG10000؛ PEG20000
المعدات المساعدة
الموازين التحليلية
وحدة استخراج المذيب
منظف بالموجات فوق الصوتية
المواد التجريبية
غشاء المرشح: غشاء المرشح المائي 0.45μm
2.4 إعداد معيار PEG
يضاف إلى المصفوفة 0.20 غرام لكل من معايير PEG400 و PEG2000 و PEG6000 و PEG10000 و PEG20000 10 مل من الماء لذوبانها ، ويتم خلطها بشكل جيد ، ويتم تحضير تركيز العينات البالغة 20 ملغ / مل للاختبار.
3النتائج والمناقشة
3.1 معايير مختلفة للوزن الجزيئي
الشكل 1 كروماتوجرام PEG400
الجدول 1 المعايير الكروماتوغرافية لـ PEG400
| لا.. | المركبات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | رقم اللوحة | العامل المتبقي |
| 1 | PEG400 | 10.315 | 501.732 | 2346 | 1.185 |
الجدول 2 المعايير الكروماتوغرافية لـ PEG2000
| لا.. | المركبات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | الرقم النظري لللوحة | العامل المتبقي |
| 1 | PEG2000 | 8.659 | 499.892 | 1926 | 1.230 |
الشكل 3 كروماتوجرام PEG6000
الجدول 3 المعايير الكروماتوغرافية لـ PEG6000
| لا.. | المركبات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | الرقم النظري لللوحة | العامل المتبقي |
| 1 | PEG6000 | 7.215 | 499.482 | 1.171 |
الشكل 4 كروماتوجرام PEG10000
الجدول 4 المعايير الكروماتوغرافية لـ PEG10000
| لا.. | المركبات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | الرقم النظري لللوحة | العامل المتبقي |
| 1 | PEG10000 | 6.612 | 483.657 | 2550 | 1.265 |
الشكل 5 كروماتوجرام PEG20000
الجدول 5 المعايير الكروماتوغرافية لـ PEG20000
| لا.. | المركبات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة | الرقم النظري لللوحة | العامل المتبقي |
| 1 | PEG20000 | 6.081 | 497.803 | 1103 | 1.799 |
الشكل 6 الكروماتوجرامات المتداخلة من مختلف الوزن الجزيئي
ملاحظة: تظهر البيانات المذكورة أعلاه أن وقت الاحتفاظ بـ PEG20000 هو 6.081 دقيقة ، و PEG400 هو 10.315 دقيقة ، ويتم إزالة الجزيئات الكبيرة أولاً ويتم إزالة الجزيئات الصغيرة لاحقًا.
3.2 التكرار
الشكل 7 الكروماتوجرامات المتداخلة للتكرار لـ PEG6000 (n=6)
الجدول 7 المعايير الكروماتوغرافية للكرارية لـ PEG6000 (n=6)
| لا.. | العينات | مدة الاحتفاظ | منطقة القمة |
| 1 | 6000 | 7.233 | 498.821 |
| 2 | 6000 | 7.234 | 503.367 |
| 3 | 6000 | 7.225 | 499.891 |
| 4 | 6000 | 7.221 | 499.560 |
| 5 | 6000 | 7.219 | 501.374 |
| 6 | 6000 | 7.215 | 499.482 |
| المتوسط | - | 7.225 | 500.416 |
| RSD ((%) | - | 0.105 | 0.335 |
ملاحظة: إن إمكانية التكرار جيدة، و RSD من وقت الاحتفاظ هو 0. 105٪ و RSD من منطقة الذروة هو 0. 335٪ لـ 6 حقن من PEG6000.
3.3 المنحنيات القياسية
الشكل 8 منحنيات قياسية كروماتوجرامات من مختلف الوزن الجزيئي
الجدول 8 المنحنيات القياسية المعلمات الكروماتوجرافية للوزن الجزيئي المختلف
ملاحظة: يتم حساب نتائج الوزن الجزيئي وتوزيع كل عينة بواسطة برنامج GPC. خطية الوزن الجزيئي لـ PEG جيدة في نطاق 400 إلى 20.000، ومعامل الارتباط الخطي هو 0.999.
4الاستنتاج
يتم إجراء هذا الاختبار للبولي إيثيلين غليكول (PEG) بواسطة الكروماتوجرافي الجل باستخدام الكروماتوجرافي السائل عالي الأداء من سلسلة LC3200 مع كاشف مؤشر انكسار التفاضلي.وقت الاحتفاظ بـ PEG20000 هو 6.081 دقيقة ، و PEG400 هو 10.315 دقيقة ، يتم إزالة الجزيئات الكبيرة أولاً و يتم إزالة الجزيئات الأصغر في وقت لاحق. التكرار جيد. RSD من وقت الاحتفاظ هو 0.105% و RSD من منطقة الذروة هو 0.335% لـ 6 حقن من PEG6000. خطية الوزن الجزيئي لـ PEG جيدة في النطاق من 400 إلى 20000، ومعامل الارتباط الخطي هو 0.9999الكروماتوجرافية عالية الأداء بالجيل (GPC) هي طريقة موثوقة لتحديد الوزن الجزيئي وتوزيع PEG ،والذي له مزايا النتائج الدقيقة والقابلة للتكرار عند استخدامه لتقييم خاصية التشتت المتعدد لمركبات البوليمر.
ملاحظة: يجب ترك العينة في درجة حرارة الغرفة لأكثر من 12 ساعة ويجب خلطها بلطف، لا تستخدم الموجات فوق الصوتية أو تهز بقوة لتسريع الذوبان.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا
