2026-01-12
حمض البوريك هو مادة خام نقية ومتعددة الاستخدامات تحتوي على أكسيد البورون، والذي يمكن استخدامه ككاشف كيميائي ومبيد حشري. في الطب، يعمل كمطهر خارجي ومطهر وقابض ومادة حافظة. في الإنتاج الصناعي، يستخدم على نطاق واسع في صناعات مثل الزجاج والسيراميك والمعادن والأصباغ والطلاء الكهربائي والمنسوجات. على وجه الخصوص في الصناعة النووية، غالبًا ما تستخدم محطات الطاقة التي تعمل بمفاعلات الماء المضغوط (PWR) حمض البوريك للتحكم في التفاعلات النووية. حمض البوريك ممتص ممتاز للنيوترونات. في محطات الطاقة التي تعمل بمفاعلات الماء المضغوط (PWR)، يمكن أن تتسبب الكميات الضئيلة من أيونات الكبريتات والفوسفات بتركيزات منخفضة تصل إلى ميكروغرام/لتر في تآكل مكونات الفولاذ المقاوم للصدأ في معدات المحطة. لذلك، من الضروري إنشاء طريقة تحليلية موثوقة للكشف عن الملوثات الأنيونية في حمض البوريك.
تكنولوجيا تبديل الصمامات هي تقنية شائعة الاستخدام عبر الإنترنت في كروماتوغرافيا الأيونات، وتستخدم في المقام الأول للقضاء على أيونات المصفوفة. من خلال التبديل بين أعمدة كروماتوغرافية ذات انتقائية مختلفة، فإنها تستخدم الاختلافات في انتقائية الطور الثابت لإثراء الأيونات المستهدفة والقضاء على التداخل من أيونات المصفوفة. بدلاً من ذلك، يمكن أن يحدث التبديل بين عمودين لهما نفس الانتقائية. من خلال تحليل سلوك الاحتفاظ بالأيونات النزرة في وجود عدد كبير من أيونات المصفوفة، يمكن اعتماد استراتيجيات مختلفة لعينات مختلفة، مما يسمح بتحديد نافذة وقت التبديل الأساسية مباشرة بناءً على وقت الاحتفاظ بمحلول قياسي للأيونات المستهدفة.
تستخدم طريقة تبديل الصمامات المقترحة في هذه الدراسة عمود رفض لفصل حمض البوريك عن الأيونات المستهدفة وعمود إثراء للإثراء عبر الإنترنت. يتيح هذا النهج الإثراء عبر الإنترنت للأنيونات في العينات ذات حجم الحقن الكبير (1 مل) مع القضاء على التداخل من أيونات البورات المصفوفة. أخيرًا، يتم استخدام تدرج KOH (الناتج عن EG) للتحليل، ويتم تحقيق الفصل باستخدام عمود التحليل Wayeal NovaChrom HS-5A-P3، وبالتالي تحقيق فصل أيونات الكبريتات والفوسفات.
الكلمات المفتاحية:كروماتوغرافيا الأيونات، حمض البوريك، أيونات الأنيون.
1. طريقة التجربة
1.1 تكوين الأداة
الجدول 1 قائمة تكوين نظام كروماتوغرافيا الأيونات
| رقم. | وحدة | الكمية |
| 1 | جهاز كروماتوغرافيا الأيونات Wayeal IC6600 | 1 |
| 2 | AS3100 أخذ عينات تلقائي | 1 |
| 3 | 4 مم كابح أنيون هيدروكسيد | 1 |
| 4 | عمود كروماتوغرافيا أنيون هيدروكسيد HS-5A-P3 | 1 |
| 5 | عمود حماية الأنيون HS-5AG | 1 |
| 6 | وحدة تبديل الصمام | 1 |
1.2 مواد التجربة والمعدات المساعدة
محلول قياسي لأيونات الكبريتات في الماء: 1000 مجم/لتر
محلول قياسي لأيونات الفوسفات في الماء: 1000 مجم/لتر
عينة حمض البوريك
مرشح محقنة مائية (0.22 ميكرومتر)
ميزان إلكتروني بدقة 0.1 مجم
تم تحضير الماء التجريبي باستخدام نظام تنقية المياه فائقة النقاء Wayeal، مع توصيلية تبلغ 18.25 MΩ·cm (25 درجة مئوية).
1.3 شروط الاختبار
الجدول 2 شروط كروماتوغرافيا الأيونات
|
العمود |
عمود أنيون هيدروكسيد HS-5A-P3 |
|---|---|
| عمود الاستبعاد | عمود استبعاد الأنيون |
| عمود الإثراء | عمود إثراء الأنيون |
| عمود المصيدة | عمود مصيدة أيونات الشوائب WY-ATC |
| المضخة 1 المحلول | تدرج 21–40 مليمول/لتر هيدروكسيد الصوديوم |
| المضخة 2 المحلول | ماء نقي |
| معدل تدفق المضخة 1 | 1.0 مل/دقيقة |
| معدل تدفق المضخة 2 | 0.5 مل/دقيقة |
| وقت التشغيل المسبق | 12 دقيقة |
| وقت التشغيل | 50 دقيقة |
| درجة حرارة العمود | 30 درجة مئوية |
| درجة حرارة الخلية | 35 درجة مئوية |
| حجم الحقن | 1000 ميكرولتر |
| تيار الكابح | 120 مللي أمبير |
1.4 المعالجة المسبقة للعينات
زن 1.0 جرام من العينة في دورق حجمي سعة 50 مل، وأضف ماء فائق النقاء إلى العلامة، ورج جيدًا، واتركه. خذ كمية مناسبة من المحلول، وقم بتصفيته من خلال مرشح غشائي 0.22 ميكرومتر، وتابع التحليل الآلي.
2. النتيجة والمناقشة
2.1 الاختبار الخطي
قم بسحب سلسلة من المحاليل القياسية العاملة لأيونات الكبريتات بتركيزات 0.01 مجم/لتر، 0.02 مجم/لتر، 0.03 مجم/لتر، 0.04 مجم/لتر، 0.05 مجم/لتر، و 0.1 مجم/لتر، بالإضافة إلى أيونات الفوسفات بتركيزات 0.002 مجم/لتر، 0.004 مجم/لتر، 0.006 مجم/لتر، 0.008 مجم/لتر، 0.01 مجم/لتر، و 0.02 مجم/لتر. في ظل ظروف الاختبار العاملة المحددة في القسم 1.3، يتم الحصول على مخططات كروماتوغرافية متعددة النقاط متداخلة للمنحنيات القياسية كما هو موضح في الشكل 1. تظهر المعادلات الخطية في الجدول 3. في ظل ظروف الكروماتوغرافيا هذه، تكون معاملات الارتباط الخطية (R) لأيونات الكبريتات وأيونات الفوسفات كلاهما أعلى من 0.999، مما يشير إلى خطية ممتازة.
الشكل 1. مخططات كروماتوغرافية متراكبة للمنحنيات القياسية
الشكل 2 المنحنيات القياسية لأيونات الكبريتات وأيونات الفوسفات
الجدول 3 المعادلات الخطية للمنحنيات القياسية
|
رقم. |
أيون |
المعادلة الخطية |
معامل الارتباط R |
|---|---|---|---|
| 1 | SO₄²⁻ | y = 450.54320*x + 3.39443 | 0.99981 |
| 2 | PO₄³⁻ | y = 147.06920*x - 0.27398 | 0.99981 |
2.2 اختبار العينة
2.2.1 تحليل محتوى العينة
في ظل ظروف الاختبار العاملة المحددة في القسم 1.3، تم تحليل العينات المعالجة مسبقًا من القسم 1.4. يظهر مخطط كروماتوغرام العينة في الشكل 3، ويتم تقديم تركيزات أيونات الكبريتات والفوسفات في العينات في الجدول 4.
الشكل 3 مخطط كروماتوغرام اختبار العينة
الجدول 4 تحليل نتائج العينة
|
اسم العينة |
المحلل |
التركيز المختبر (مجم/لتر) |
وزن العينة (جم) |
حجم التخفيف (لتر) |
المحتوى (مجم/كجم) |
|---|---|---|---|---|---|
| حمض البوريك | أيون الكبريتات | 0.054 | 1.0059 | 0.05 | 2.68 |
| أيون الفوسفات | 0.006 | 1.0059 | 0.05 | 0.298 |
ملاحظة: تم طرح القيم الفارغة من نتائج الاختبار؛ قد توجد اختلافات بين الطرق المختلفة وتحليلات المختبرات.
3. الخاتمة
باستخدام هذا التحليل بواسطة جهاز كروماتوغرافيا الأيونات Wayeal المزود بكاشف توصيلية، تم إنشاء طريقة كروماتوغرافيا الأيونات للإثراء بتبديل الصمامات لتحديد أيونات الكبريتات والفوسفات في حمض البوريك. يتم فصل العينة من خلال عمود استبعاد، وإثرائها عبر صمام تبديل على عمود إثراء، ثم فصلها بشكل أكبر على عمود كروماتوغرافيا الأيونات التحليلية. يتم إجراء التحليل الكمي باستخدام طريقة المعيار الخارجي، مما يتيح التحديد النوعي والكمي لأيونات الكبريتات والفوسفات في حمض البوريك. هذه الطريقة بسيطة وعملية وتفي بمتطلبات الحساسية والدقة، مما يجعلها مناسبة لتحديد محتوى أيون الكبريتات والفوسفات في حمض البوريك.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
