تحديد حامض دهني وستيرات المغنيسيوم بواسطة كروماتوجرافيا غاز وايال

في مجال الصيغ الصيدلانية، حمض ستياري وملح المغنيسيوم (ستيارت المغنيسيوم) ، كمكونات مساعدة رئيسية،يلعب دورا لا غنى عنه في عمليات مثل ضغط اللوحات وتغطية الحبيبات بسبب تزيينها الفريد، خصائص مضادة للالتصاق والنزلق.يمكن أن يحسن ستيارت المغنيسيوم بشكل فعال من جريان الحبيبات ويمنع ظاهرة الالتصاق أثناء عملية ضغط اللوحةيتكون ستيارات المغنيسيوم الصناعي بشكل رئيسي من ستيارات المغنيسيوم وبالميتات المغنيسيوم ، وتؤثر استقرار تكوينه الكيميائي بشكل مباشر على أداء الدواء.لذلك، أصبحت نسبة محتوى حمض ستياريك إلى حمض بالميتيك أحد المؤشرات الرئيسية في مراقبة جودة ستيارات المغنيسيوم.

تشير هذه المقالة إلى الطبعة 2025 من الصينية الصيدلانية و Wayeal‬‬تم استخدام كروماتوجراف غاز GC6100 مجهز بمستشعر FID لتحديد المواد المساعدة الصيدلانية حمض ستياريك و stearate المغنيسيوم.

الكلمات الرئيسية:حمض ستياري، ستياريات المغنيسيوم، تصوير الكروماتوجرافية الغازية، كاشف FID.

1طريقة التجربة

1.1 تشكيل الأدوات

الجدول 1 قائمة التكوينات للكروماتوجراف الغازي

1.2 المواد التجريبية والمعدات المساعدة

المعيار المرجعي لميثيل بالميتات، (النقاء)≥98.0%)

معيار الميثيل ستيارات المرجعية، (النقاء)≥99.0%)

عينة من حمض الستياريك

عينة ستيارت المغنيسيوم

ثلاثي فلوريد البور في محلول الميثانول بنسبة 14%

كبريتات الصوديوم الخالية من الماء

ن-هيبتان

الغاز الناقل: النيتروجين عالي النقاء

مولد الهيدروجين

مولد هواء

1.3 ظروف الاختبار

ظروف مرجعية للكروماتوجراف الغازي:

عمود الكروماتوجرافية: عمود الشعيرات الشعرية الشمعية، 30 متر×0.32ملم×0.5μم

برنامج الحرارة: درجة حرارة العمود الأولية 70°(ج) ، انتظري دقيقتين، ثم إصعدي إلى 5°C/min إلى 240°(ج) ، انتظري 5 دقائق

معدل تدفق العمود: 3.0mL/min

درجة حرارة المدخل: 220°ج

درجة حرارة الكاشف: 260°ج

معدل تدفق الهواء: 300 مل/دقيقة

معدل تدفق الهيدروجين: 40mL/min

معدل تدفق المكياج: 10 مل/دقيقة

حقن منقسم: نسبة منقسمة 20:1

حجم الحقن: 1μ(ل)

1.4 تحضير المحلول

1.4.1 محلول كلوريد الصوديوم المشبعة

قم بنقل 500 مل من المياه النقية جداً إلى وعاء مناسب. أضف 180 غراماً من كلوريد الصوديوم، وأحل مع الخلط. احتفظ بالحلول عند 4°C في مكان مظلم (محمي من الضوء).

1.4.2 الحل المرجعي

يزن الكميات المناسبة من الميثيل بالمتات وميثيل ستيارت معايير المرجعية على التوالي.يذوب ويتم تخفيفه مع n-heptane للحصول على محلول يحتوي على حوالي 15mg و 10mg لكل 1mL، على التوالي، بمثابة الحل المعياري المرجعي.

2النتائج والنقاش

2.1 اختبار مؤهلات معيار المرجعية

الشكل 1 كروماتوجرام المذيب الفارغ (n-heptane)

الشكل 2 كروماتوجرام محلول معيار مرجعي

الجدول 1 المعايير المرجعية للمعلمات الكروماتوغرافية للحلول

ملاحظة: كما هو موضح في الرسم البياني أعلاه، فإن قمم الرسم البياني لميثيل بالميتات وميثيل ستيارت منفصلة بشكل جيد، بحل أكبر من 3.0، تلبي متطلبات التحليل التجريبي.

2.2 اختبار العينات

يُوزن بدقة حوالي 0.1 غرام من عينة الاختبار ويتم نقلها إلى قنينة مخروطية. يُضاف 5 مل من ثلاثي فلوريد البورون بنسبة 14% في محلول الميثانول، ويتم تدويره ليتم خلطه.ومن ثم حرّق تحت الارتداد لمدة 10 دقائق لذوبانإضافة 4 مل من الن - هبتان من خلال المكثف، والارتداد لمدة 10 دقائق إضافية. بعد التبريد، إضافة 20 مل من محلول كلوريد الصوديوم المشبعة، هز جيدا.وتسمح بالوقوف على فصل المراحليتم بعد ذلك تجفيف طبقة n-heptane فوق كبريتات الصوديوم الخالية من الماء واستخدامها كمحلول اختبار.

الشكل 3 كروماتوجرام محلول عينة حمض الستياريك

الشكل 4 كروماتوجرام محلول عينة ستيارت المغنيسيوم

الجدول 2 المحتوى النسبي لكل مكون في محلول العينة

ملاحظة: ملاحظة: تم تحديد كل مكون نوعياً بناءً على وقت الاحتفاظ به بالنسبة للمعايير المرجعية. تم إجراء الكميات باستخدام طريقة التطبيع،حيث تم أخذ المحتوى الإجمالي لجميع المكونات المنقية في العينة بنسبة 100٪، ومحتوى كل عنصر تم التعبير عنه كنسبة مئوية من مساحة الذروة النسبية إلى مساحة الذروة الكلية.تم حساب المحتوى النسبي لحمض الستياريك وحمض البالميتيك في عينات حمض الستياريك و stearate المغنيسيوم وفقا لذلككما هو مبين في الجدول 2.

3الاستنتاج

في هذه الدراسة ، تم تحديد حمض الـ palmitic و stearic acid في عينات حمض stearic و stearate المغنيسيوم باستخدام الكروماتوجراف الغازي Wayeal GC6100 مجهز بمستشعر FID.تظهر النتائج التجريبية أن قمم الكروماتوجرافية لميثيل بالميتات وميثيل ستيارات منفصلة بشكل جيد، بحل أكبر من 3.0تم تحليل عينات حمض الستياريك ومغنيسيوم ستيارات ووجد محتوى حمض الستياريك وحمض البالميتيك المشترك 97.5% لعينة حمض الستياريك و 94.9٪ لعينة ستيارات المغنيسيوم. هذه النتائج تؤكد أن الطريقة المقترحة ، باستخدام الكروماتوجراف الغازي Wayeal GC6100 ،قادرة على تلبية المتطلبات التحليلية لتحديد حمض الـ palmitic و stearic acid في عينات stearic acid و magnesium stearate.

4انتباه

4.1 التنفس المفرط للغبار من ستيارات المغنيسيوم قد يسبب مشاكل في الجهاز التنفسي. ثلث فلوريد البورون في محلول الميثانول سام وآكل وقابل للاشتعال.يجب ارتداء معدات حماية شخصية مختبرية مناسبة (PPE) حسب الضرورة أثناء العمليات التجريبية، وجميع الإجراءات يجب أن تتم في غطاء الدخان أو منطقة جيدة التهوية.

4.2 بعد الاستخدام، يجب إغلاق المعايير المرجعية والعينات على الفور وتخزينها في مكان مُهبٍ جيداً وجاف وبارد، محمي من الضوء.