تحديد سبعة بارابينات في الغذاء بواسطة كروماتوغرافيا السائل

البارابينات (هيدروكسي بنزوات p)، كفئة من المواد الحافظة عالية الفعالية وواسعة الطيف، تستخدم على نطاق واسع في مجالات الأغذية (مثل صلصة الصويا والخل والمشروبات والمربى وما إلى ذلك)، ومستحضرات التجميل، والأدوية. تؤثر فعاليتها المضادة للبكتيريا وسلامتها بشكل مباشر على استقرار المنتج وصحة المستهلك. تشير هذه التجربة إلى "GB 5009.31-2025 National Food Safety Standard — Determination of Parabens in Food"، باستخدام نظام كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء من سلسلة Wayeal LC3500، مزودًا بكاشف DAD للتحليل.

الكلمات المفتاحية: المواد المضافة للأغذية؛ البارابينات؛ هيدروكسي بنزوات p؛ كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء.

1. الأدوات والكواشف

1.1 قائمة تكوين كروماتوغرافيا السائل عالي الأداء

الجدول 1 قائمة جدول تكوين الأداة

1.2 الكواشف والمعايير

الجدول 2 قائمة جدول الكواشف والمعايير

1.3 مواد التجربة والمعدات المساعدة

ميزان تحليلي

منظف بالموجات فوق الصوتية

خلاط دوامة

2. طريقة التجربة

2.1 تحضير الكواشف

2.1.1 محلول العمل القياسي المختلط لمركبات البارابين: قم بسحب المعيار المختلط لمركبات البارابين بشكل مناسب وقم بتخفيفه بـ 30% ميثانول-ماء لتحضير محاليل عمل قياسية مختلطة بتركيزات كتلة تبلغ 0.2 مجم/لتر، 0.5 مجم/لتر، 1.0 مجم/لتر، 2.0 مجم/لتر، 5.0 مجم/لتر، 10 مجم/لتر، 20 مجم/لتر، و 50 مجم/لتر على التوالي.

2.1.2 المعالجة المسبقة للعينات:

زن 5 جرام (بدقة 0.01 جرام) من العينة في أنبوب طرد مركزي متدرج سعة 50 مل (تتطلب المشروبات الغازية إزالة الغاز بالموجات فوق الصوتية في منظف بالموجات فوق الصوتية لمدة 10 دقائق قبل الوزن). أضف 30 مل من محلول ميثانول-ماء (3+7)، وقم بالتقليب لمدة 3 دقائق، وقم بالصوتنة لمدة 20 دقيقة. ثم أضف محلول ميثانول-ماء (3+7) لجعل الحجم الإجمالي 40 مل. قم بالطرد المركزي عند 6000 دورة في الدقيقة لمدة 3 دقائق، وقم بتصفية الرائق، وخذ الراشح للتنقية. قم بتنشيط عمود الاستخلاص الطوري الصلب (SPE) بالتتابع باستخدام 5 مل من الميثانول و 5 مل من الماء. انقل المحلول المراد تنقيته إلى عمود SPE المنشط. اشطف العمود بالتتابع باستخدام 5 مل من الماء و 5 مل من محلول ميثانول-ماء (3+7)، ثم اشطف باستخدام 6 مل من الميثانول. اجمع المادة المذابة، وقم بتخفيفها إلى 10 مل بالماء، وقم بتصفيتها عبر غشاء، وحقنها في جهاز كروماتوغرافيا السائل عالي الأداء للتحليل.

3. نتيجة التجربة

3.1 اختبار ملاءمة النظام

الشكل 1 مخطط كروماتوغرافي لمحلول العمل القياسي لمركبات البارابين

الجدول 3 نتيجة اختبار محلول العمل القياسي لمركبات البارابين

يوضح اختبار ملاءمة النظام أن كل ذروة كروماتوغرافية تعرض شكلًا جيدًا، وأرقام لوحات نظرية عالية، وعدم وجود تداخل من ذروات الشوائب المحيطة، وقيم دقة تزيد جميعها عن 1.5، مما يلبي المتطلبات التجريبية.

3.2 اختبار التكرار

الشكل 2 مخطط كروماتوغرافي لاختبار التكرار لمركب بارابين 1.0 مجم/لتر (6 حقن)

الجدول 4 نتيجة اختبار التكرار لمركب بارابين 1.0 مجم/لتر (6 حقن)

أظهر اختبار التكرار أنه بعد ست حقن متتالية من محلول العمل القياسي لمركب البارابين 1.0 مجم/لتر، كان تكرار وقت الاحتفاظ أقل من 0.2%، وكان تكرار مساحة الذروة أقل من 1.0%، مما يشير إلى تكرار جيد.

3.3 الاختبار الخطي

الشكل 3 مخطط كروماتوغرافي لاختبار المنحنى القياسي

يوضح الاختبار الخطي أنه ضمن نطاق 0.2–50 مجم/لتر، تعرض المنحنيات القياسية المختلطة لمركبات البارابين السبعة جميعها معاملات ارتباط خطية أكبر من 0.9999، مما يشير إلى خطية ممتازة.

3.4 اختبار الدقة

الشكل 4 مخطط كروماتوغرافي لاختبار الدقة

الجدول 5 نتائج اختبار دقة مركبات البارابين

أظهر اختبار الدقة أن معدلات الاسترداد لمركبات البارابين السبعة في العينات المضافة تراوحت من 97.6% إلى 104.8%، مما يشير إلى دقة جيدة.

3.5 اختبار مشروب العلامة التجارية أ

الشكل 5 مخطط كروماتوغرافي لاختبار مشروب العلامة التجارية أ

أشارت اختبارات العينات إلى أنه لم يتم اكتشاف مركبات البارابين السبعة في مشروب علامة تجارية معينة.

4. الخلاصة

تشير هذه التجربة إلى "GB 5009.31-2025 National Food Safety Standard — Determination of Parabens in Food"، باستخدام نظام كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء من سلسلة Wayeal LC3500، مزودًا بكاشف DAD للتحليل. تظهر النتائج التجريبية أنه في اختبار ملاءمة النظام، تعرض كل ذروة مركبة شكلًا جيدًا وأرقام لوحات نظرية عالية، مما يلبي المتطلبات التجريبية. أظهرت ست حقن متتالية من محلول العمل القياسي للبارابين 1.0 مجم/لتر تكرار وقت الاحتفاظ أقل من 0.2% وتكرار مساحة الذروة أقل من 1.0%، مما يشير إلى تكرار جيد. ضمن نطاق 0.2–50 مجم/لتر، تتجاوز معاملات الارتباط الخطية جميعها 0.9999، مما يشير إلى خطية جيدة. تراوحت معدلات استرداد مركبات البارابين السبعة في العينات المضافة من 97.6% إلى 104.8%، مما يشير إلى دقة جيدة. تراوحت معدلات استرداد مركبات البارابين السبعة في العينات المضافة من 97.6% إلى 104.8%، مما يدل على دقة جيدة. لم يتم اكتشاف مركبات البارابين السبعة في اختبارات العينات. تلبي جميع البيانات المذكورة أعلاه متطلبات الأداة كما هو محدد في الطريقة القياسية.