تحديد بقايا الراتنج في Panax Notoginseng Saponins بواسطة جهاز كروماتوجرافيا الغاز Wayeal GC6100

يلعب التحليل اللوني للغاز دورًا مهمًا للغاية في الكشف عن بقايا الراتنج في صابونين باناكس نوتوجينسينج. باناكس نوتوجينسينجتعمل الصابونينات كمواد خام أساسية لأدوية القلب والأوعية الدموية والدماغية مثل Xueshuantong، وعادة ما تستخدم عملية تنقيتها راتنجات الامتزاز الكبيرة المسام. ومع ذلك، قد تؤدي هذه العملية إلى ظهور بقايا مذيبات عضوية ضارة، بما في ذلك الهكسان n، والبنزين، والتولوين، والزيلين، والستايرين، والديفينيل بنزين. من المحتمل أن تكون هذه البقايا سامة لجسم الإنسان؛ لذلك، من الضروري إنشاء طرق تحليلية حساسة ودقيقة للمراقبة الصارمة.

أجريت هذه الدراسة وفقًا لأحدث إصدار من دستور الأدوية الصيني، وذلك باستخدام كروماتوجرافيا الغاز Wayeal Technology GC6100 المجهز بكاشف تأين اللهب (FID) ومقترنًا بجهاز أخذ عينات مساحة الرأس الآلي لتحديد بقايا الراتنج في عينات Panax notoginseng saponin.

الكلمات الرئيسية: باناكس نوتوجينسينج سابونين. المذيبات المتبقية كروماتوغرافيا الغاز كاشف FID؛ مساحة الرأس.

1. طريقة التجربة

1.1 تكوين الصك

الجدول 1: قائمة تكوين جهاز كروماتوجرافيا الغاز

1.2 المواد التجريبية والمعدات المساعدة

المعايير المرجعية: مواد مرجعية معتمدة من ن-هكسان، بنزين، تولوين، بي-زيلين، أو-زيلين، ستايرين، 1.2-ثنائي إيثيل بنزين، ومحاليل ديفينيل بنزين القياسية (يتم شراؤها داخليًا)، مخزنة في حاويات محكمة الغلق تحت التبريد ومحمية من الضوء؛

N، N- ثنائي ميثيل فورماميد؛

الغاز الحامل: نيتروجين عالي النقاء؛

مولد الهيدروجين؛

مولد الهواء

أخذ عينات مساحة الرأس الآلي؛

قوارير مساحة الرأس: قوارير زجاجية (20 مل).

1.3 شروط الاختبار

1.3.1 الشروط المرجعية لعينات مساحة الرأس

درجة حرارة الفرن: 90°ج؛

وقت الحضانة: 30 دقيقة؛

درجة حرارة صمام الحقن: 110°ج؛

درجة حرارة خط النقل: 120°ج؛

حجم الحقن: 1.0 مل (حجم الحلقة).

1.3.2 ظروف التشغيل المرجعية لجهاز كروماتوجراف الغاز

العمود التحليلي: عمود شعري FFAP، 30 م×0.25 ملم×0.25μم

برنامج درجة الحرارة: درجة حرارة العمود الأولية 60°C عقد لمدة 16 دقيقة، ثم صعد إلى 200°ج بمعدل 20°C / دقيقة، وعقد لمدة 2 دقيقة؛

معدل تدفق العمود: 1.0 مل/دقيقة؛

درجة حرارة المدخل: 240°ج؛

درجة حرارة الكاشف: 300°ج؛

معدل تدفق الهواء: 300 مل/دقيقة؛

معدل تدفق الهيدروجين: 40 مل/دقيقة؛

معدل تدفق المكياج: 20 مل/دقيقة؛

حقن سبليت بنسبة تقسيم 2:1.

1.4 إعداد الحل

1.4.1 إعداد محلول المخزون القياسي المرجعي

قم بوزن الكميات المناسبة بدقة من المعايير المرجعية لـ n-hexane، والبنزين، والتولوين، وp-xylene، وo-xylene، والستايرين، و1،2-ثنائي إيثيل بنزين، وdivinylbenzene، ثم تذوب في N،N-dimethylformamide لتحضير محلول يحتوي على 20μجم/مل لكل من ن-هكسان، تولوين، بي-زيلين، أو-زيلين، ستايرين، 1،2-ثنائي إيثيل بنزين، وديفينيل بنزين، و4μجم/مل من البنزين، على التوالي، بمثابة الحل القياسي للأسهم المرجعية.

1.4.2 تحضير محلول العمل القياسي المختلط

انقل 2 مل من محلول المخزون القياسي المرجعي بدقة إلى دورق حجمي سعة 50 مل، ثم خففه إلى الحجم باستخدام محلول N,N-dimethylformamide بنسبة 25%، واخلطه جيدًا. قم بنقل 5 مل من هذا المحلول بدقة إلى قارورة سعة 20 مل وختمها، ويتم الحصول على محلول العمل القياسي المختلط.

1.4.3 إعداد الحل القياسي لاختبار حد الكشف

انقل 2 مل من محلول المخزون القياسي المرجعي بدقة إلى دورق حجمي سعة 500 مل، ثم خففه إلى الحجم باستخدام محلول N,N-dimethylformamide بنسبة 25%، واخلطه جيدًا. قم بنقل 5 مل من هذا المحلول بدقة إلى قارورة مساحة الرأس سعة 20 مل، وختمها، ويتم الحصول على الحل القياسي لاختبار حد الكشف.

2. النتيجة والمناقشة

2.1 التحليل النوعي للمعايير المرجعية

الشكل 1: اللوني للمذيب الفارغ

الشكل 2: الرسم اللوني لمحلول العمل القياسي المختلط

الجدول 2: المعلمات الكروماتوغرافية لحل العمل القياسي المختلط

ملاحظة: أظهرت الرسوم البيانية أعلاه أن جميع القمم الكروماتوغرافية مفصولة جيدًا عن بعضها البعض، مع دقة أكبر من 1.5، مما يلبي متطلبات التحليل التجريبي.

2.2 اختبار التكرار

الشكل 3: المخططات اللونية المتراكبة لمحلول العمل القياسي المختلط لاختبار التكرار (العدد = 5)

الجدول 3: المعلمات الكروماتوغرافية لحل العمل القياسي المختلط لاختبار التكرار

ملاحظة: تم حقن محلول العمل القياسي المختلط بشكل مستمر لمدة 5 مرات، وكان تحديد وضع اللاجئ لمناطق الذروة≥1.5%.

2.3 حد الكشف

الشكل 4: الرسم اللوني للحل القياسي لاختبار حد الكشف

الجدول 4: المعلمات الكروماتوغرافية للحل القياسي لاختبار حد الكشف

ملاحظة: تم تحديد حد الكشف (LOD) عند نسبة الإشارة إلى الضوضاء (S/N) البالغة 3، وتم تحديد الحد الكمي (LOQ) عند نسبة الإشارة إلى الضوضاء (S/N) البالغة 10. تم العثور على قيم LOD وLOQ لتلبية متطلبات المعيار.

2.4 تحليل العينة

قم بوزن حوالي 0.1 جرام تقريبًا من كل عينة (0.1017 جرام، 0.1026 جرام، و0.1023 جرام، على التوالي) في قوارير منفصلة سعة 20 مل، ثم قم بإضافة 5 مل من محلول 25٪ N، N-dimethylformamide بدقة إلى كل قارورة، وختمها، ورجها جيدًا للخلط.

الشكل 5: المخططات اللونية المتراكبة لحلول العينات الثلاثة

الشكل 6: المخططات اللونية المتراكبة لمحلول العينة والحل القياسي المرجعي

ملاحظة: لم يتم الكشف عن أي من ن-الهكسان، البنزين، التولوين، ف-زيلين، س-زيلين، ستايرين، 1،2-ثنائي إيثيل بنزين، أو ديفينيل بنزين في العينات.

3. الاستنتاج

في هذه الدراسة، تم استخدام جهاز كروماتوجرافيا الغاز Wayeal GC6100 المجهز بكاشف تأين اللهب (FID) ومقترنًا بجهاز أخذ عينات مساحة الرأس الآلي لتحديد بقايا الراتنج في عينات Panax notoginseng saponin. أظهرت النتائج التجريبية أن جميع القمم الكروماتوغرافية كانت منفصلة بشكل جيد، مع دقة أكبر من 1.5، مما يلبي متطلبات الأغراض التحليلية. استوفت نتائج اختبار حد التكرار والكشف لهذه الطريقة جميع المتطلبات المحددة. لم يتم الكشف عن أي من ن-هكسان، بنزين، تولوين، ف-زيلين، أو-زيلين، ستايرين، 1،2-ثنائي إيثيل بنزين، أو ديفينيل بنزين في عينات الاختبار، مما يشير إلى نتائج مرضية. توضح هذه النتائج أن جهاز كروماتوجرافيا الغاز Wayeal GC6100 قادر تمامًا على تلبية المتطلبات التحليلية لتحديد بقايا الراتنج في عينات Panax notoginseng saponin.

4. الاهتمام

ينبغي تنفيذ جميع العمليات التي تنطوي على إعداد المذيبات والحلول القياسية، فضلا عن المعالجة المسبقة للعينة، في غطاء الدخان. يجب ارتداء معدات الحماية الشخصية المناسبة وفقًا لأنظمة السلامة المخبرية لتجنب ملامسة الجلد والملابس.