تحديد الفوسفات المتعددة في المواد الغذائية بواسطة كروماتوجراف الأيونات

يقدم هذا المذكرة التطبيقية تحديد الفوسفات المتعددة في الأطعمة وفقًا للمنهج 2 من GB 5009.256-2025 باستخدام نظام الكروماتوجرافية الأيونية لـ Wayeal.

قد يؤدي تناول الفوسفات المفرط إلى تعطيل عملية استقلاب الكالسيوم والفوسفور في الجسم، مما يؤدي إلى ضعف امتصاص المعادن أو مشاكل صحية أخرى.الكشف الدقيق يساعد الشركات على السيطرة العلمية على استخدام المواد الإضافية، توازن بين جودة الأغذية وسلامتها، وتوفر دعمًا للبيانات لتحسين الصيغ.

الكلمات الرئيسية:تصوير الكروماتوجرافية الأيونية، الأنيونات، الطعام.

1أداة والحكام

1.1 قائمة تكوينات المكروماتوجراف الأيوني

الجدول 1 قائمة تشكيلات الأدوات

1.2 المفاعلات والمعايير

الجدول 2 قائمة المفاعلات والمعايير

1.3 المواد التجريبية والمعدات المساعدة

مرشح هيدروفيلي من نوع حقنة معلب (0.45μm)

الحقن (20 مل)

2طريقة التجربة

2.1 المعالجة المسبقة للعينة

يزن 1-2g (دقة إلى 0.001g) من العينة في أنبوب 50mL colorimetric. إضافة 22.5mL من 100mmol/L محلول هيدروكسيد الصوديوم. مزيج الدوران لمدة دقيقة واحدة،ثم استخراج بالموجات فوق الصوتية عند 80 درجة مئوية لمدة 30 دقيقةبعد التبريد إلى درجة حرارة الغرفة ، تُخفف إلى 50 مل من الماء النقي ويتم خلطها جيداً.نقل محلول كامل إلى أنبوب طرد مركزي 50 مل و الطرد المركزي عند 8،000 دورة في الدقيقة لمدة 5 دقائق. قياس 5mL من السوبرناتانت في 50mL أخرى أنبوب اللون، إضافة 1mL من 30٪ من حمض النيتريك، والدوامة لخلط. وضع الأنبوب في حمام المياه في 90 °ج± 5 °درجة حرارة مئوية وتسخينها لمدة 60 دقيقة. بعد التسخين، قم بإزالة الأنبوب وتبريده إلى درجة حرارة الغرفة في حمام ماء بارد. وأخيراً، قم بتخفيفه بالماء إلى الحد المطلوب ومزج جيدًا.

ابق 2 مل من المحلول في أنبوب طرد مركزي 10 مل ، ثم قم بتخفيفه إلى الحد مع الماء فائق النقاء. ضع الأنبوب في جهاز طرد مركزي مبرد والطرد المركزي عند 4 °ج و 8،000 لـ 5 دقائق، اجمعوا المادة المرتفعة وقموا بإمراها خلال نقطة 0.45μثم أخذ حجم مناسب من المرشح لتحليل الأداة.

ملاحظة: في الطريقة القياسية الأصلية ، يتم إضافة 45 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم 50 ملمول / لتر بشكل منفصل. لهذا الاختبار ، لتسهيل التعديل الحجمي بسبب الكمية الكبيرة المرتفعة ،تم تعديل محلول الاستخراج إلى 22.5mL من محلول هيدروكسيد الصوديوم 100mmol/L تضاف بشكل منفصل. هذا التعديل لا يؤثر على صحة النتائج التجريبية.

2.2 ظروف التجربة

الجدول 3 ظروف اختبار الأنيونات

3نتيجة التجربة

3.1 التلوين الصبغي القياسي

تم تحديد الفوسفات المتعددة في الغذاء وفقًا للمنهج 2 من GB 5009.256-2025 في غضون 30 دقيقة. أظهرت نتائج الاختبار خطية جيدة وتكرارية خطية ،حدود ممتازة للكشف والكمية، الدقة المرضية ، قابلية العينة القوية للتكرار ، متوازنة العينة الموثوقة ، قابلية العينة المتكررة المتسقة ، ومعدلات الاسترداد الممتازة.جميع مؤشرات الأداء تلبي المتطلبات المحددة في GB 5009.256-2025 لتحديد الفوسفات المتعدد في الغذاء.

الكروماتوجرام المتداخل من المنحنى القياسي

3.2 النطاق الخطي

خذ كمية مناسبة من المحلول القياسي وقم بتخفيفه لإعداد منحنى المعايرة.كان الانحراف بين نتائج الكشف الخطية والتركيزات المعروفة أقل من الحد الأقصى للمعايير المسموح بها، مع قيمة R أكبر من 0.999، مما يشير إلى خطية ممتازة لكل عنصر.

الجدول 4 جدول النطاق الخطي لأيون الفوسفات

نتائج خطية لأيون الفوسفات

3.3 اختبار قابلية التكرار للخطية

كروماتوجرام اختبار التكرار لنقطة S1 منخفضة القيمة في المنحنى القياسي مع 7 حقن متتالية

كروماتوجرامات اختبار التكرار للقيمة المتوسطة للنقطة S4 من المنحنى القياسي مع 7 حقن متتالية

كروماتوجرامات اختبار التكرار لنقطة S7 ذات القيمة العالية من المنحنى القياسي مع 7 حقن متتالية

بيانات اختبار التكرار للوح المعدل

3.4 اختبار LOD

كروماتوجرام اختبار LOD

بيانات اختبار LOD

3.5 اختبار الدقة

الكروماتوجرامات المتداخلة من اختبارين مستقلين

بيانات اختبار الدقة

3.6 كروماتوجرام اختبار العينة الفارغة

كروماتوجرام اختبار العينة الفارغة

بيانات اختبار العينة الفارغة

3.7 كروماتوجرامات اختبار التوازي والتكرار للعينات

كروماتوجرامات متداخلة من الجمبري المجمدة العينة الموازية 1 (8 حقن)

الكروماتوجرامات المتداخلة للصراصير المجمدة العينة الموازية 2 (8 حقن)

بيانات اختبار الجمبري المجمدة

3.8 اختبار إضافة العينات واختبار تكرار الإضافة

كروماتوجرام متداخل من 50% من الجمبري المجمدة (8 حقن)

بيانات اختبار التكرار للصراصير المجمدة ذات مستوى ارتفاع 50 ٪

الكروماتوجرامات المتداخلة من الجمبري المجمدة مع مستوى ارتفاع بنسبة 100٪ (8 حقن)

بيانات اختبار التكرار للروبيان المجمد مع مستوى ارتفاع بنسبة 100٪

الكروماتوجرامات المتداخلة من الجمبري المجمدة مع مستوى ارتفاع 150٪ (8 حقن)

بيانات اختبار التكرار للروبيان المجمد مع مستوى ارتفاع بنسبة 150٪

بيانات اختبار التضخم للروبيان المجمد

بناءً على البيانات المقدمة، تظهر قمم الكروماتوجرافية شكلًا جيدًا، ومؤشرات الارتباط الخطي كلها أكبر من 0.999تم تحديد الفوسفات في الغذاء باستخدام عمود الكروماتوجرافية هيدروجين هيدروكسيد نوفا كروم (HS-9A-PP، 4 × 250mm، 9μm)مع الإشارة إلى الطريقة الثانية المحددة في GB5009.256-2025 لتحديد الفوسفات المتعدد في الغذاء. تظهر النتائج التجريبية أن الطريقة الثانية تظهر خطية ممتازة ويمكن إعادة إنتاجها خطيا.كما أنه يظهر الحد الاكتشافي المتبقي (0.003g / kg) ، حد الكمية (0.009g / kg) ، والدقة. تظهر الطريقة تكرارًا جيدًا ، وتوازيًا للعينات ، ومعدلات استعادة الذروة الممتازة.كل من حد الكشف والحد الكمي أقل بكثير من المتطلبات القياسية من 0.05 غرام/كغ و 0.1 غرام/كغ على التوالي، وتراوحت RSD من مناطق الذروة لتكرار العينة من 0.515٪ إلى 0.934٪.كان الفرق المطلق بين الاختبارين المستقلين المكتسبين في ظل ظروف قابلية التكرار للعينة 0.37٪ من المتوسط الحسابي. في اختبار الدقة، كان الفرق المطلق بين الاختبارات المستقلة التي تم الحصول عليها في ظل ظروف التكرار 0.06٪ من المتوسط الحسابي.الذي لا يتجاوز المطلوب القياسي بنسبة 15%وتراوحت معدلات الاسترداد من 92.57% إلى 102.15%. هذه الطريقة تتوافق مع متطلبات GB5009.256-2025 لتحديد الفوسفات المتعددة في الأغذية.

4الاستنتاج

وقد تم إجراء هذا التحليل باستخدام كروماتوجراف الأيونات Wayeal لتحديد الفوسفات المتعددة في الغذاء وفقًا للطريقة 2 من GB5009.256-2025.تسمح هذه الطريقة بتحديد كمية دقيقة للمحتوى الفوسفاتي في الغذاء، والتحقق من امتثاله للمعايير الوطنية (مثل GB 5009.256-2025).هذا يساعد على منع الشركات من تجاوز الحدود المسموح بها للمواد المضافة ودعم سلامة أنظمة تنظيم سلامة الأغذية.