تحديد المواد التقنية الميتالاكسيل بواسطة الكروماتوجرافية الغازية

الميتالاكسيل هو مبيد للفطريات الجهازية عالية الفعالية ، ذات السمية المنخفضة من فئة الفينيلاميد. ويوفر نشاطًا علاجيًا ممتازًا ضد أمراض مثل العفن الدهني ، وباء الفيتوفثورا ،و الساق السوداء الناجمة عن Plasmoparaيستخدم على نطاق واسع في الإنتاج الزراعي للخيار والطماطم والبطاطا والعنب والتبغ وغيرها من المحاصيل.نسبة الكتلة من المادة الفعالة الميتالاكسيل هي مؤشر أساسي لفعالية المواد التقنية وتؤثر بشكل مباشر على أداء الصياغة النهائيةوباعتبارها الشوائب الوسيطة الرئيسية التي يتم إنشاؤها أثناء عملية التوليف، فإن مستوى بقايا 2,6-dimethylaniline يعكس نقاء المنتج ودرجة التحكم في العملية.لضمان جودة وسلامة المواد التقنية الميتالاكسيل، من الضروري تحديد الكتلة الدقيقة للمكون النشط و 2,6-dimethylaniline.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

الكلمات الرئيسية:الميتالاكسيل؛ 2,6-ديميثيلينيلين؛ الكروماتوجرافي الغاز؛ كاشف FID.

1تشكيل الأدوات

الجدول 1 قائمة التكوينات للكروماتوجراف الغازي

2تحديد كسر كتلة الميتالاكسيل

2.1 المواد التجريبية والمعدات المساعدة

الأسيتون

المعيار المرجعي للميتالاكسيل (جزء من الكتلة: 99.4%)

المعيار الداخلي: دياميل فثلاتات

الغاز الناقل: النيتروجين عالي النقاء

مولد الهيدروجين

مولد هواء

2.2 ظروف الاختبار

شروط المرجعية للعمومية

العمود: العمود الشعري DB-1701 (30 م*0.32 ملم*0.25 ميكرومتر)

درجة حرارة الفرن: 200 درجة مئوية، تحتفظ لمدة 20 دقيقة

تدفق العمود: 2.0mL/min

درجة حرارة المدخل: 240°C

درجة حرارة الكاشف: 300 درجة مئوية

تدفق الهواء: 300 مل/دقيقة

تدفق الهيدروجين: 30 مل/دقيقة

تدفق المكياج (N2): 25mL/min

حقن: وضع تقسيم، نسبة تقسيم 30:1

حجم الحقن: 1μL

2.3 تحضير المحلول

2.3.1 الحل القياسي الداخلي

قم بتوزيع 4.0 غرام من فثلات الدياميل بدقة ونقله إلى قنينة حجميّة 500 مل. قم بحلّه في حجم مناسب من الأسيتون، وقم بتخفيفه إلى الحجم مع الأسيتون، وقم بتخليطه جيداً.

2.3.2 الحل القياسي

قم بوزن 0.1019 غرام من معيار الميتالاكسيل المرجعي في زجاجة زجاجية مغلقة، أضف 10 مل من المحلول القياسي الداخلي باستخدام قنينة، وخلط جيدا.

2.3.3 محلول الاختبار

قم بتوزيع 0.1015 غرام من المواد التقنية الميتالاكسيل ونقلها إلى زجاجة زجاجية مغلقة باستخدام قنينة، أضف 10 مل من المحلول القياسي الداخلي، وقم بتخليطها جيدا.

2.4 النتائج والمناقشة

2.4.1 الاختبار النوعي للمعايير المرجعية

الشكل 1 كروماتوجرام دياميل فثلات

الشكل 2 كروماتوجرام محلول ميتالاكسيل المرجعي

الجدول 2 المعايير الكروماتوغرافية للمحلول المعياري المرجعي للميتالاكسيل

ملاحظة: كما هو موضح في الرسم البياني أعلاه، فإن قمم الرسم البياني لميتالاكسيل وداياميل فثالات منفصلة بشكل جيد، مما يلبي متطلبات التحليل التجريبي.

2.4.2 اختبار العينات

الشكل 3 كروماتوجرامات الحقن المتكررة من محلول ميتالاكسيل المرجعي المعياري (n=2)

الجدول 3 بيانات اختبار التكرار للمحلول المعياري المرجعي لميتالاكسيل

تم حقن محلول الميتالاكسيل المعتاد بشكل متواصل مرتين متتاليتين، وكانت RSD من مناطق ذروة الميتالاكسيل بين الحقنين المتتاليتين 0.وكانت RSD من مناطق الذروة للمعيار الداخلي 0.186٪ ، وكلاهما يستوفي المتطلبات القياسية لـ RSD أقل من 1.2٪ تم إجراء التحليل بترتيب الحل القياسي المرجعي ، محلول الاختبار ، محلول الاختبار ، محلول القياسي المرجعي.

الشكل 4 كروماتوجرام محلول الميتالاكسيل المرجعي

الشكل 5 كروماتوجرام محلول اختبار المواد التقنية الميتالاكسيل

نسبة مساحة ذروة الميتالاكسيل إلى المعيار الداخلي المقاسة في الحقنين من محلول الاختبار،وكذلك في الحقنين من محلول المعيار المرجعي قبل وبعد محلول الاختبارتم حساب نسبة الكتلة من الميتالاكسيل في عينة الاختبار باستخدام الصيغة التالية.

w1=(r2×m1×w) /(r1×m2)

w1: نسبة الكتلة من الميتالاكسيل في عينة الاختبار، موضحة كنسبة مئوية (٪) ؛

r2: متوسط نسبة مساحة الذروة للميتالاكسيل إلى المعيار الداخلي في محلول الاختبار.

م1: كتلة المعيار المرجعي، بالجرام (ج) ؛

w: نسبة الكتلة من الميتالاكسيل في المعيار المرجعي، موضحة كنسبة مئوية (٪) ؛

r1: متوسط نسبة مساحة الذروة للميتالاكسيل إلى المعيار الداخلي في محلول المعيار المرجعي.

م2: كتلة عينة الاختبار، بالجرام (ج)

الجدول 4 بيانات الاختبار لميتالاكسيل

ملاحظة: نسبة الكتلة المحسوبة للميتالاكسيل في عينة الاختبار هي 97.9٪ ، مما يفي بالمتطلبات القياسية (≥95.0٪).

3تحديد كسر كتلي 2,6-Dimethylaniline

3.1 المواد التجريبية والمعدات المساعدة

الأسيتون

2معيار مرجعية 6-ديميثيلينيلين، نسبة كتلة: 99.5 ٪

المعيار الداخلي: n-Dodecane

غاز الناقل: النيتروجين عالي النقاء.

مولد الهيدروجين

مولد هواء

3.2 ظروف الاختبار

ظروف مرجعية للكروماتوجراف الغازي

العمود: العمود الشعري DB-1701 ، 30 م × 0.32 م × 0.25 م ؛

برنامج درجة الحرارة: يتم الحفاظ على درجة حرارة الفرن عند 80 درجة مئوية، ثم يتم رفعها إلى 120 درجة مئوية عند 5 درجات مئوية/دقيقة ويتم الاحتفاظ بها لمدة دقيقتين، ثم يتم رفعها إلى 250 درجة مئوية عند 30 درجة مئوية/دقيقة ويتم الاحتفاظ بها لمدة 5 دقائق.

معدل تدفق العمود: 2.0mL/min.

درجة حرارة المدخل: 260 درجة مئوية.

درجة حرارة الكاشف: 300 درجة مئوية

معدل تدفق الهواء: 300 مل/دقيقة.

معدل تدفق الهيدروجين: 30 مل/دقيقة.

معدل تدفق المكياج: 25 مل/دقيقة.

حقن تقسيم: نسبة تقسيم 5:1;

حجم الحقن: 2μL

3.3 تحضير المحلول

3.3.1 الحل القياسي الداخلي

يزن 0.025 غرام من n-dodecane في عبوة حجمية 500 مل، ويضاف كمية مناسبة من الأسيتون لذوبانها، وينضج إلى العلامة، ويتم خلطه جيدا.

3.3.2 الحل القياسي

يزن 0.0529 غرام من معيار مرجعية 2,6-dimethylaniline في قنينة حجمية من 100 مل، ويضاف الأسيتون ويتم هزها حتى يذوب، ثم يتم تخفيفه إلى العلامة مع الأسيتون ويتم خلطه بشكل جيد.قم بنقل 1 مل من المحلول المذكور أعلاه باستخدام البيبيت إلى زجاجة زجاجية مغلقةإضافة 10 مل من المحلول القياسي الداخلي وخلط جيدا

3.3.3 محلول الاختبار

قم بوزن 0.2535 غرام من المواد التقنية للميتالاكسيل في زجاجة زجاجية مغلقة، وأضف 10 مل من المحلول القياسي الداخلي باستخدام قنينة، وخلط جيدا.

3.4 النتائج والمناقشة

3.4.1 الاختبار النوعي للمعايير المرجعية

الشكل 6 كروماتوجرام n-Dodecane

الشكل 7 كروماتوجرام من محلول 2,6-Dimethylaniline المرجعي القياسي

الجدول 5 معايير الكروماتوجرافية للحلول القياسية المرجعية لـ 2,6-Dimethylaniline

ملاحظة: كما هو موضح في الرسم البياني أعلاه، فإن قمم الرسم البياني لـ n-dodecane و 2,6-dimethylaniline منفصلة بشكل جيد، مما يستوفي متطلبات التحليل التجريبي.

3.4.2 اختبار العينات

الشكل 8 كروماتوجرامات حقن متكررة من محلول 2,6-Dimethylaniline المرجعي المعياري (n=2)

الجدول 6 بيانات اختبار التكرار للحلول القياسية المرجعية لـ 2,6-Dimethylaniline

تم إجراء حقنين متتاليتين من محلول 2,6- dimethylaniline المرجعي المعياري.و RSD من مناطق الذروة من 2،6 dimethylaniline كان 0.076٪ ، مما يفي بمتطلبات RSD أقل من 1.2٪ المحددة في المعيار. تم إجراء الاختيار في التسلسل التالي:محلول الاختبار، محلول الاختبار، محلول معيار المرجعية.

الشكل 9 كروماتوجرام من محلول 2,6-Dimethylaniline المرجعي القياسي

الشكل 10 كروماتوجرام محلول اختبار المواد التقنية الميتالاكسيل

نسبة مساحة الذروة 26-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyتم حساب نسبة كتلة 2,6-dimethylaniline في عينة الاختبار باستخدام الصيغة التالية.

w2= ((r2×m1×w) / ((r1×m2×n)

W2 = نسبة الكتلة من 2,6-dimethylaniline في عينة الاختبار (%)

r2 = متوسط نسبة مساحة الذروة لـ 2,6-dimethylaniline إلى المعيار الداخلي في محلول الاختبار

m1 = كتلة المعيار المرجعي (g)

w = نسبة كتلة 2,6-dimethylaniline في المعيار المرجعي (٪)

r1 = متوسط نسبة مساحة الذروة لـ 2,6-dimethylaniline إلى المعيار الداخلي في محلول المعيار المرجعي

m2 = كتلة عينة الاختبار (g)

n = عامل التخفيف، n = 100

الجدول 7 بيانات الاختبار لميتالاكسيل

ملاحظة: نسبة الكتلة المحسوبة لـ 2,6-dimethylaniline في عينة الاختبار هي 0.006٪ ، مما يفي بالمتطلبات القياسية (≤0.1٪).

4الاستنتاج

في هذا الاختبار، تم استخدام جهاز الكروماتوجراف الغازي GC6100 من Wayeal المجهز بمستشعر FID لتحديد كسور كتلة الميتالاكسيل و 2,6-dimethylaniline في عينات المواد التقنية الميتالاكسيل.أظهرت النتائج التجريبية أن القمم الكروماتوغرافية لميتالاكسيل ودياميل فثلاتات، وكذلك 2,6-dimethylaniline و n-dodecane ، تم فصلها بشكل جيد ، مما يستوفي متطلبات التحليل التجريبي.كانت نسبة الكتلة من الميتالاكسيل في عينة الاختبار 97.9٪ والجزء الكلي من 2,6-dimethylaniline كان 0.006٪ ، وكلاهما يتوافق مع المواصفات القياسية. وهذا يوضح أن الطريقة ، باستخدام جهاز GC6100 من Wayeal ،تلبي المتطلبات التحليلية للمواد التقنية الميتالاكسيل.