Determination of Hexavalent Chromium in Dyes Using a NovaChrom Chromatographic Column

تفاصيل القضية

يتمتع الكروم سداسي التكافؤ بسمية عالية وقدرة مسرطنة وقدرة على التراكم البيولوجي. إذا تجاوز محتوى الكروم سداسي التكافؤ في الأصباغ الحد المسموح به، فإنه لن يلوث بيئة الإنتاج ويعرض صحة المشغلين للخطر أثناء صباغة ومعالجة المنسوجات فحسب، بل سيتلامس أيضًا، من خلال المنتجات النهائية مثل الملابس والمواد المنزلية، مع الجلد أو يدخل السلسلة الغذائية، مما يشكل مخاطر صحية بما في ذلك تقرحات الجلد وأمراض الجهاز التنفسي وحتى السرطان. وفي الوقت نفسه، يمكن أن يؤدي الإفراط في إطلاق الكروم سداسي التكافؤ مع مياه الصرف الصحي إلى إلحاق الضرر بالنظم البيئية المائية والتربة، وتثبيط النشاط الميكروبي، والتأثير على نمو النباتات والحيوانات. لذلك، فإن التحديد والتحكم الصارم في محتوى الكروم سداسي التكافؤ في الأصباغ هما إجراءان ضروريان لتنفيذ اللوائح البيئية، وضمان جودة المنتج، وحماية الصحة العامة والتوازن البيئي.

في هذه المقالة، تم استخدام عمود كروماتوغرافيا الأنيونات NovaChrom (HS‑5A‑Cr، 4.0×250 مم) وجهاز كروماتوغرافيا سائل عالي الأداء Wayeal لتحديد الكروم سداسي التكافؤ في الأصباغ وفقًا لـ GB/T 47088‑2026، مما يوفر مرجعًا لتحديدك للكروم سداسي التكافؤ في الأصباغ بواسطة HPLC.

الكلمات المفتاحية: عمود كروماتوغرافيا الأيونات؛ الأصباغ؛ GB/T 47088-2026؛ الكروم سداسي التكافؤ؛ كروماتوغرافيا سائل عالي الأداء؛ HS-5A-Cr.

1. التجربة

1.1 الأدوات والكواشف الرئيسية

كروماتوغرافيا سائل: جهاز كروماتوغرافيا سائل عالي الأداء Wayeal، مزود بكاشف UV؛

عمود كروماتوغرافيا الأنيونات: HS‑5A‑Cr، 4.0×250 مم؛

عمود حماية الأنيونات: HS‑5AG، 4×30 مم؛

محلول قياسي للكروم سداسي التكافؤ (1000 ملغم/لتر)؛

فوسفات ثنائي البوتاسيوم الهيدروجيني؛

كبريتات الأمونيوم اللامائية؛

محلول الأمونيا؛

الميثانول؛

حمض الفوسفوريك؛

خرطوشة C18 (SPE): 5 جم، 20 مل.

محلول منظم الفوسفات: وزن 22.8 جم من فوسفات ثنائي البوتاسيوم الهيدروجيني (K₂HPO₄·3H₂O، الكتلة الجزيئية النسبية 228)، قم بإذابتها في 1000 مل من الماء، واضبط الرقم الهيدروجيني إلى 8.0±0.1 باستخدام حمض الفوسفوريك، وقم بإزالة الغاز في مولد بالموجات فوق الصوتية. يجب تحضير محلول منظم الفوسفات طازجًا قبل الاستخدام، أو تخزينه في الثلاجة عند 0-4 °C لمدة تصل إلى 7 أيام؛ قبل الاستخدام، قم بإعادته إلى درجة حرارة الغرفة وإزالة الغاز مرة أخرى.

حقنة يمكن التخلص منها (20 مل)؛

1.2 تحضير المحاليل

1.2.1 تحضير محلول مخزون وسيط

قم بقياس 1 مل من المحلول القياسي للكروم سداسي التكافؤ (1000 ملغم/لتر) باستخدام ماصة في دورق حجمي سعة 100 مل، وقم بالتخفيف حتى العلامة بمحلول منظم الفوسفات، واحصل على محلول مخزون قياسي للكروم سداسي التكافؤ بتركيز 10 ملغم/لتر.

قم بقياس 1 مل من المحلول المخزون القياسي للكروم سداسي التكافؤ (10 ملغم/لتر) باستخدام ماصة في دورق حجمي سعة 10 مل، وقم بالتخفيف حتى العلامة بمحلول منظم الفوسفات، واحصل على محلول عمل قياسي للكروم سداسي التكافؤ بتركيز 1 ملغم/لتر.

1.2.2 تحضير سلسلة من محاليل العمل القياسية

قم بقياس 0.2 مل، 0.5 مل، 1.0 مل، 2.5 مل، و 5 مل من المحلول الوسيط القياسي للكروم سداسي التكافؤ (1 ملغم/لتر) باستخدام ماصة في مجموعة من الأقماع الحجمية سعة 25 مل، واضبط الحجم بمحلول منظم الفوسفات، واخلط جيدًا؛ هذا يحضر سلسلة قياسية من خمس تركيزات مختلفة. يوضح جدول التركيز الكتلي لسلسلة المنحنى القياسي في الجدول 1 أدناه.

الجدول 1 سلسلة تدرج التركيز للمنحنى المعياري

سلسلة تدرج التركيز للمنحنى المعياري (ملغم/لتر)
المركب	المنحنى القياسي 1	المنحنى القياسي 2	المنحنى القياسي 3	المنحنى القياسي 4	المنحنى القياسي 5
الكروم سداسي التكافؤ	0.008	0.02	0.04	0.1	0.2

1.3 ظروف تشغيل الجهاز

درجة حرارة العمود: 30°C؛

المذيب: محلول مائي من كبريتات الأمونيوم بتركيز 0.25 مول/لتر، تم ضبطه إلى الرقم الهيدروجيني 8.0±0.2 باستخدام ماء الأمونيا؛

معدل التدفق: 1 مل/دقيقة؛

حجم الحقن: 50μلتر؛

طول موجة الكشف: 372 نانومتر.

1.4 المعالجة المسبقة

1.4.1 الاستخلاص

وزن 1.0 جم من العينة الاختبارية (إلى أقرب 0.0001 جم) في دورق مخروطي زجاجي بسدادة أرضية سعة 100 مل، وأضف بدقة 50.0 مل من محلول منظم الفوسفات، وقم بإجراء استخلاص بالموجات فوق الصوتية في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 20 دقيقة. قم بترشيح المستخلص عبر مرشح حقنة واتركه جانبًا للاستخدام لاحقًا. إذا تم إذابة العينة الاختبارية بالكامل، يمكن تخطي خطوة الترشيح.

1.4.2 التنظيف

قم بتركيب خرطوشة C18 على جهاز استخلاص الطور الصلب، وقم بتكييف الخرطوشة بالتتابع مع 20 مل من الميثانول، و 40 مل من الماء، و 40 مل من محلول منظم الفوسفات. قم بنقل 10.0 مل من المستخلص بدقة إلى الخرطوشة، وقم بالاستخلاص باستخدام 30 مل من محلول منظم الفوسفات، واجمع كل المستخلص، وانقل المستخلص إلى دورق حجمي سعة 50 مل، وقم بالتخفيف حتى الحجم بمحلول منظم الفوسفات.

2. النتائج والمناقشة

2.1 اختبار المنحنى المعياري