2026-04-09
تصف هذه الملاحظة استخدام نظام الكروماتوجرافي الأيوني Wayeal لتحديد حمض guanidinoacetic والشوائب ذات الصلة في إضافات الأغذية.الوظيفة الأساسية لإضافات العلف هي تحسين أداء العلف وزيادة كفاءة إنتاج الماشية عن طريق مكملات مستوى آثار.
تُخضع تركيبة إضافات العلف للسيطرة الصارمة للغاية لضمان السلامة والفعالية والامتثال التنظيمي. يجب إضافتها وفقًا للمعايير المعمول بها،مع نسبة دقيقة بناءً على تعليمات المنتج ومتطلبات تغذية الحيواناتالإضافة المفرطة قد تؤدي إلى السمية، في حين أن الإضافة غير الكافية تجعلها غير فعالة.
وفقًا للوائح المتعلقة بإدارة الأغذية ومواد الإضافية في الأغذية، الإضافة المباشرة للهرمونات، والمواد الكيميائية غير المعتمدةوالمواد الخام للأدوية البيطرية محظورة تمامايتم ضمان مراقبة جودة العلف من خلال اختبار كل من المواد الخام والمنتجات النهائية. يقدم تحديد محتوى دقيق دعمًا تقنيًا للبيانات للشركات.
الكلمات الرئيسية:الكروماتوجرافية الأيونية، كاشف الأشعة فوق البنفسجية، إضافات الغذاء.
1أداة ومستجيبات
1.1 قائمة تكوينات المكروماتوجراف الأيوني
الجدول 1 قائمة تشكيلات الأدوات
|
لا، لا، لا |
وحدات |
كمية |
|---|---|---|
| 1 | نظام الكروماتوجرافي الأيوني من سلسلة IC6200 مع كاشف الأشعة فوق البنفسجية | 1 |
| 2 | AS3100 عينة ذاتية | 1 |
| 3 | محطة عمل الكروماتوجرافية SmartLab CDS 2.0 | 1 |
| 4 | MS-5C-P2، 4.6 × 250 مم | 1 |
1.2 المفاعلات والمعايير
الجدول 2 قائمة المفاعلات والمعايير
|
لا، لا، لا |
المفاعلات / المعايير |
النقاء |
|---|---|---|
| 1 | المعايير السائلة لحمض الغوانيدينوسيتيك (GAA) | 507.03 ملغ/لتر |
| 2 | المعايير السائلة للسياناميد | 1081.29 ملغ/لتر |
| 3 | المعايير السائلة للديكاندياميد | 1107.72 ملغ/لتر |
| 4 | المعايير السائلة للجليسين | 1344.10 ملغ/لتر |
1.3 المواد التجريبية والمعدات المساعدة
مرشح حقنة ممتلئ مسبقًا ، هيدروفيلي ، 0.45μm
حقنة (20 مل)
2طريقة التجربة
2.1 المعالجة المسبقة للعينة
قم بتوزيع 0.2 غرام من العينة المجففة بدقة في كوب من 250 مل. أضف 100 مل من الماء النقي ووضع الكوب في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 30 دقيقة. كرر هذا الإجراء 3 إلى 4 مرات.نقل الكمية من المستخلص المشترك إلى علبة حجمية 1000 مليتم تخفيف المياه النقية جداً إلى حد العلامة، ويتم خلطها جيداً. ثم يتم استخدام محلول العينة المعد دون تخفيف و بعد تخفيف عشرة مرات.يتم تصفية جزء مناسب من كل محلولمرشح غشاء 22μm قبل حقنه في جهاز التحليل.
2.2 حالة التجربة
الجدول 3 الحالة الكروماتوغرافية
| العمود الكروماتوغرافي | MS-5C-P2، 4.6 × 250 مم |
| الـ Eluent | إزالة منحدر MSA 8 ٪ 35 ملم |
| معدل التدفق | 1 مل/دقيقة |
| وقت التشغيل | 60 دقيقة |
| حجم الحقن | 10 ميكرو لتر |
| درجة حرارة العمود | 40 درجة مئوية |
| درجة حرارة الخلية | 45 درجة مئوية |
| طول الموجة | 200nm |
3نتيجة التجربة
3.1 الرموز الصبغية القياسية
يتم الانتهاء من التحليل في غضون 60 دقيقة، مما يدل على خطية جيدة ومرجعة خطية ممتازة.وتكرارية العينة مرضية، تلبية متطلبات الاختبار.
الشكل 1 الكروماتوجرامات المتداخلة لمعايير المعايير
3.2 النطاق الخطي
تم أخذ أحجام مناسبة من المحلولات القياسية وتخفيفها لبناء منحنيات المعايرة.كان انحراف نتائج اختبار الخطية عن التركيزات المعروفة ضمن الحد الأقصى للسماح بهكان معامل الارتباط (R) أعلى من 0.999 لجميع المحللات ، مما يشير إلى خطية ممتازة.
الجدول 4 المراوح الخطية لكل محلل
|
تحليل |
المدى الخطي |
معامل الارتباط (R) |
|---|---|---|
| حمض الغوانيدينوسيتيك | 100 ملغ/لتر | 0.99994 |
| السياناميد | 2.580mg/L | 0.99996 |
| ديكاندياميد | 0.1 ¥1mg/L | 0.99919 |
| غليكين | 5~100mg/L | 1.00000 |
الشكل 2 نتائج الخطية لكل تحليل
3.3 اختبار قابلية التكرار للخطية
الشكل 3 الكروماتوجرامات المتداخلة من 8 حقن متتالية من أدنى معيار للتعديل (S1) لاختبار التكرار.
الشكل 4 الكروماتوجرامات المتداخلة لـ 8 حقن متتالية لمعيار معايير النقطة الوسطى (S3) لاختبار التكرار
الشكل 5 كروماتوجرامات متداخلة من ثمانية حقن متتالية لأعلى معيار للتعديل (S7) لاختبار التكرار
الجدول 5 بيانات اختبار قابلية تكرار منحنى المعايرة
|
مركب |
نقطة المعايرة |
وقت الاحتفاظ ((دقيقة) RSD (٪) |
مساحة الذروة (μS*s) RSD (%) |
|---|---|---|---|
| حمض الغوانيدينوسيتيك | S1 | 0.282 | 0.28 |
| S3 | 0.22 | 0.754 | |
| S6 | 0.284 | 0.28 | |
| السياناميد | S1 | 0.268 | 0.143 |
| S3 | 0.257 | 0.046 | |
| S6 | 0.352 | 0.118 | |
| ديكاندياميد | S1 | 0.811 | 0.396 |
| S3 | 0.706 | 0.043 | |
| S6 | 0.906 | 0.027 | |
| غليكين | S1 | 0.221 | 0.263 |
| S3 | 0.171 | 0.101 | |
| S6 | 0.232 | 0.035 |
3.4 اختبار حد الكشف (LOD)
الشكل 6 من كروماتوجرام اختبار الحد الأقصى للكشف عن حمض الغوانيدينوسيتيك
الجدول 6 بيانات الاختبار للحد من الكشف (LOD) والحد من الكمية (LOQ) لحمض الغوانيدينوسيتيك
|
مركب |
التركيز ((mg/L) |
نسبة الإشارة إلى الضوضاء (S/N) |
ارتفاع الذروة (μS) |
الضوضاء (μS) |
الحد النظري للوظائف (mg/L) |
الحد الأدنى للقيمة النظرية (mg/L) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| حمض الغوانيدينوسيتيك | 0.01 | 34.844 | 0.124 | 0.007 | 0.001 | 0.003 |
3.5 اختبار LOD و LOQ للنقاعات
الشكل 7 اختبار LOD و LOQ للنقاعات
الجدول 7 بيانات اختبار LOD و LOQ للنقاعات
|
مركب |
التركيز (mg/L) |
نسبة الإشارة إلى الضوضاء |
ارتفاع الذروة (μS) |
الضوضاء (μS) |
الحد النظري للوظائف (mg/L) |
الحد الأدنى للقيمة النظرية (mg/L) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| السياناميد | 0.25 | 20.436 | 0.057 | 0.006 | 0.037 | 0.122 |
| ديكاندياميد | 0.05 | 74.434 | 0.206 | 0.006 | 0.002 | 0.007 |
| غليكين | 2 | 27.124 | 0.075 | 0.006 | 0.221 | 0.737 |
3.6 صور الكروماتوجرام لمحتوى العينة واختبار التكرار
الشكل 8 كروماتوجرام من 8 حقن متتالية لعينة من إضافات الأغذية غير المخففة
الجدول 8 بيانات الاختبار للعينة غير المخففة من إضافات الأغذية
|
اسم العينة |
تحليل |
وزن العينة (غ) |
الحجم النهائي (mL) |
النتيجة (mg/L) |
المحتوى (غ/كغ) |
وقت الاحتفاظ RSD (%) |
مساحة الذروة (μS·s) RSD (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| مادة إضافية للأغذية | السياناميد | 0.2 | 1000 | لم يتم اكتشافه | لم يتم اكتشافه | / | / |
| ديكاندياميد | 0.2 | 1000 | 0.099 | 0.495 | 0.397 | 0.44 | |
| غليكين | 0.2 | 1000 | لم يتم اكتشافه | لم يتم اكتشافه | / | / |
الشكل 9 كروماتوجرام من 8 حقن متتالية لعينة المادة المضافة للغذاء المخففة 10 مرات
الجدول 9 بيانات الاختبار لعينة إضافية غذائية مخففة 10 مرات
|
اسم العينة |
تحليل |
وزن العينة (غ) |
الحجم النهائي (mL) |
عامل التخفيف |
النتيجة (mg/L) |
المحتوى (غ/كغ) |
وقت الاحتفاظ RSD (%) |
مساحة الذروة (μS·s) RSD (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| عينة إضافية غذائية مخففة 10 مرات | حمض الغوانيدينوسيتيك | 0.2 | 1000 | 10 | 18.61 | 930.5 | 0.083 | 0.637 |
4الاستنتاج
في هذه الدراسة، تم استخدام نظام الكروماتوجرافية الأيونية Wayeal لتحديد محتوى حمض الغوانيدينوسيتيك والشوائب ذات الصلة في إضافات العلف. This method enables accurate quantification of the target analytes in feed additives and can verify whether their addition complies with the Regulations on the Administration of Feeds and Feed Additivesمن خلال توفير سيطرة دقيقة على محتوى التحليل، توفر هذه الطريقة دعمًا تقنيًا للبيانات للشركات.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
