تحديد الغليفوسات وأربعة مبيدات حشرية وبقايا متابوليتاتها في التفاح بواسطة Wayeal LCMS-TQ9200 نظام طيف الكتلة المتزامن للكروماتوغرافيا السائلة

"يتم استخدام الغليفوسات والغلوفوسينات والإيثيفون وأربعة مبيدات حشرية أخرى إلى جانب مستقلباتها على نطاق واسع في زراعة المحاصيل بسبب كفاءتها العالية وتأثيراتها المبيدة للأعشاب واسعة النطاق وتأثيراتها على النضج، مما يجعلها مدخلات زراعية مهمة لضمان إنتاج المحاصيل وتحسين كفاءة الزراعة."

"لقد وضعت الصين الحدود القصوى لبقايا الجليفوسات والمبيدات الحشرية الأخرى في الأغذية المشتقة من النباتات. ولذلك، فإن تطوير طريقة كشف حساسة ودقيقة وفعالة له أهمية عملية كبيرة لضمان جودة وسلامة المنتجات الزراعية، وتنظيم ممارسات الإنتاج الزراعي، وحماية صحة المستهلك."

"في الوقت الحالي، تشتمل طرق الكشف عن الغليفوسات وثلاثة مبيدات حشرية أخرى إلى جانب مستقلباتها في الأطعمة المشتقة من النباتات بشكل أساسي على تحليل كروماتوجرافي سائل عالي الأداء (HPLC)، وكروماتوجرافيا غازية (GC)، وكروماتوجرافيا أيونية (IC)."

"من بين هذه الطرق، HPLC عرضة لامتصاص المصفوفة؛ ويتطلب GC اشتقاق التحليلات القطبية مثل الغليفوسات؛ ويعاني IC من مشاكل مثل انخفاض كفاءة الفصل وضعف القدرة على مكافحة التدخل. وتقيد هذه القيود تطبيقها على نطاق واسع في الكشف عن البقايا عبر أنواع مختلفة من الأطعمة المشتقة من النباتات، بما في ذلك الحبوب والخضروات والشاي."

"تحدد GB 23200.122-2026 طريقة الكشف عن بقايا الجليفوسات وثلاثة مبيدات حشرية أخرى ومستقلباتها بناءً على LC-MS/MS. من خلال تحسين ظروف المعالجة المسبقة للعينات ومعلمات الفصل الكروماتوجرافي وأوضاع الكشف الطيفي الشامل، تهدف هذه الطريقة إلى معالجة المشكلات الشائعة التي تواجهها الطرق التقليدية، مثل التداخل العالي والحساسية المنخفضة والتشغيل المعقد والقدرة الضعيفة على التكيف مع المصفوفة. وهي تتيح التحديد السريع والدقيق لبقايا الغليفوسات. الغليفوسات والمبيدات الأربعة ومستقلباتها في الأغذية المشتقة من النباتات، وبالتالي توفير دعم فني موثوق ومراجع قياسية لمراقبة الجودة في مؤسسات الإنتاج الزراعي، والاختبار الروتيني في مؤسسات التفتيش والاختبار، والتفتيش الإشرافي من قبل السلطات التنظيمية.

الكلمات الرئيسية:نظام LC-MS/MS ثلاثي رباعي الأقطاب، Apple، Glyphosate.

1. الصك والكواشف

1.1 قائمة تكوين LCMS/MS

الجدول 1: قائمة تكوين الصك

1.2 الكواشف والمعايير

الجدول 2: قائمة الكواشف والمعايير

1.3 مواد التجربة والمعدات المساعدة

خلاط دوامة

رصيد المائة ألف

جهاز طرد مركزي

خرطوشة استخلاص المرحلة الصلبة NovaChrom NovaPre HLB، 200 مجم/6 مل

2. طريقة التجربة

2.1 إعداد الحل

2.1.1 محاليل العمل القياسية للجليفوسات وأربعة مبيدات حشرية أخرى ومستقلباتها: قم بتخفيف المحلول القياسي للجليفوسات وأربعة مبيدات حشرية أخرى ومستقلباتها بدقة إلى 1 ملجم / لتر، ثم خفف بمصفوفة تفاح فارغة لتحضير سلسلة من تركيزات منحنى العمل 5 ميكروجرام / لتر، 10 ميكروجرام / لتر، 20 ميكروجرام / لتر، 50 ميكروجرام / لتر، 100 ميكروجرام / لتر، 200 ميكروجرام/لتر، و50 ميكروجرام/لتر.

2.2 شروط التجربة

2.2.1 شروط HPLC

العمود: العمود المتخصص لبقايا المبيدات الحشرية NovaChrom NovaIC A4-P، 4*150 مم، 5 ميكرومتر

المرحلة المتنقلة: المرحلة أ: المياه؛ المرحلة ب: 200 مليمول/لتر بيكربونات الأمونيوم - 0.05% محلول أمونيا

معدل التدفق: 0.6 مل/دقيقة

درجة حرارة العمود: 40 درجة مئوية

حجم الحقن: 10 ميكرولتر

2.2.2 شروط قياس الطيف الكتلي

الجدول 3: معلمات مصدر أيون مطياف الكتلة

3. نتيجة التجربة

3.1 المعايير اللونية

تم الانتهاء من تحديد الغليفوسات وأربعة مبيدات حشرية أخرى ومستقلباتها في مصفوفة التفاح في غضون 15 دقيقة، مع أشكال ذروة جيدة، وعدم وجود مخلفات ذروة، واستجابات مركبة مرضية، مما يلبي متطلبات التحليل التجريبي.

الشكل 1: كروماتوجرام الجليفوسات وأربعة مبيدات حشرية أخرى ومستقلباتها في مصفوفة التفاح (200 ميكروجرام/لتر)

3.2 المدى الخطي

تم تخفيف المحلول القياسي المختلط من الجليفوسات وأربعة مبيدات حشرية أخرى ومستقلباتها بشكل تسلسلي باستخدام مصفوفة تفاح فارغة لتحضير سلسلة من التركيزات لبناء المنحنى القياسي. كان المدى الخطي لمعظم المركبات 5-500 ميكروجرام/لتر. وكان الانحراف بين نتائج المعايرة الخطية والتركيزات المعروفة ضمن الحد الأقصى للانحراف المسموح به. وكانت معاملات الارتباط الخطي لجميع المركبات أكبر من 0.995، مما يشير إلى خطية جيدة.

الشكل 2: منحنيات معايرة الغليفوسات وأربعة مبيدات أخرى ومستقلباتها في مصفوفة التفاح

3.3 حد الكميات (LOQ)

تتجاوز نسب الإشارة إلى الضوضاء لجميع المركبات في هذه الطريقة عند LOQ البالغ 5 ميكروغرام/لتر 10، مما يتوافق مع معايير الحساسية القياسية.

الجدول 4: معلمات قياس الطيف الكتلي للمركبات

3.4 اختبار الدقة

تم حقن محلول مصفوفة التفاح المكون من الغليفوسات وأربعة مبيدات حشرية أخرى ومستقلباتها بمعدل 10 ميكروجرام/لتر ست مرات متتالية لتقييم الدقة. النتائج موضحة في الجدول أدناه وتلبي متطلبات الدقة البالغة ≥10%.

الجدول 5: دقة المركبات

الشكل 3: المخطط اللوني للجليفوسات وأربعة مبيدات حشرية أخرى ومستقلباتها في مصفوفة التفاح (10 ميكروجرام/لتر)

3.5 اختبار عينة أبل

تمت معالجة عينات التفاح التجارية باتباع الإجراء القياسي وتحليلها. وكما هو مبين في الشكل أدناه، لم يتم الكشف عن أي مركبات مستهدفة.

الشكل 4: الرسم اللوني للغليفوسات وأربعة مبيدات حشرية أخرى ومستقلباتها في عينات التفاح

4. الاستنتاج

في هذه الطريقة، تم استخدام نظام Wayeal LCMS-TQ9200 لقياس الطيف الكتلي السائل جنبًا إلى جنب لتحديد بقايا الغليفوسات وأربعة مبيدات حشرية أخرى ومستقلباتها في التفاح. توضح بيانات التجربة أن الطريقة توفر أشكال ذروة كروماتوغرافية جيدة بدون أي مخلفات، وحساسية تلبي المتطلبات، ومعاملات ارتباط خطية أكبر من 0.995 لجميع المركبات، ودقة في حدود 10%. ولم يلاحظ أي ترحيل للنظام للعينات عالية التركيز. تشير هذه النتائج إلى أن الطريقة، عندما تكون مجهزة بنظام قياس الطيف الكتلي السائل اللوني جنبا إلى جنب مع Wanyi Technology، تلبي متطلبات الكشف النوعي والكمي الروتيني للتحليلات المستهدفة.