تحديد الأوكاليبتول والبورنيول في أوراق الموجورث بواسطة الكروماتوجراف الغازي

كعشب طبي صيني تقليدي ، تعتمد القيمة الطبية لـ artemisiae argyi folium بشكل أساسي على محتوى مكوناته المتطايرة.الأوكاليبتول والبورنيول هما اثنان من المواد الفعالة الرئيسيةيحتوي الأوكاليبتول على آثار دوائية مثل مضاد للالتهابات، قمع السعال، وتخفيف الربو، بينما يمتلك بورنيول وظائف مثل تطهير الفتحات وإحياء الوعي،وكذلك تقليل التورم وتخفيف الألمإن محتوى هذه المكونات عرضة لعوامل مثل المنشأ الجغرافي وموسم الحصاد وتقنيات معالجة أوراق الشعير.تحديد دقيق لمحتوياتها له قيمة كبيرة لضمان جودة، والفعالية والسلامة من أوراق الشعير كمواد طبية.

هذه الدراسة، مع الإشارة إلى الطرق ذات الصلة الموضحة في الطبعة 2025 من الصينية الصيدلة،استخدم الكروماتوجراف الغازي Wayeal GC6100 المجهز بمستشعر آيونية اللهب الهيدروجيني (FID) لتحديد محتوى الأوكاليبتول والبورنيول في أوراق الشعير.

الكلمات الرئيسية:أوراق الشعير؛ الأوكاليبتول؛ بورنيول؛ الكروماتوجرافية الغازية؛ كاشف FID.

1طريقة التجربة

1.1 تشكيل الأدوات

الجدول 1 قائمة التكوينات للكروماتوجراف الغازي

1.2 مواد التجربة والمعدات المساعدة

المعيار المرجعي لـ "أوكاليبتول"

المعيار المرجعي للبورنيول.

إيثيل أسيتات

جهاز لتحديد الزيوت المتطايرة.

غاز الناقل: النيتروجين عالي النقاء.

مولد الهيدروجين

مولد هواء

1.3 ظروف الاختبار

ظروف الكروماتوجرافية الغازية

العمود: العمود الشعري DB-17، 30m × 0.25mm × 0.25μm

برمجة درجة الحرارة: درجة حرارة العمود الأولية 45 درجة مئوية ، وزيادة إلى 75 درجة مئوية بمعدل 2 درجة مئوية في الدقيقة ، والاحتفاظ بها لمدة 5 دقائق ، ثم زيادة إلى 90 درجة مئوية بمعدل 1 درجة مئوية في الدقيقة ، والاحتفاظ بها لمدة 6 دقائق ،ارتفعت إلى 150 درجة مئوية بمعدل 5 درجات مئوية/دقيقة، ثم ارتفعت إلى 250 درجة مئوية بمعدل 10 درجات مئوية/دقيقة، وتم الاحتفاظ بها لمدة 5 دقائق.

معدل تدفق العمود: 0.6mL/min

درجة حرارة المدخل: 240°C

درجة حرارة الكاشف: 250 درجة مئوية

معدل تدفق الهواء: 300 مل/دقيقة

معدل تدفق الهيدروجين:40mL/min

معدل تدفق المكياج: 10 مل/دقيقة

حقن تقسيم: نسبة تقسيم 5:1

حجم الحقن: 1μL

1.4 تحضير المحلول

إعداد الحل القياسي المرجعي

تزن 20 ملغ من معيار الإقتباس للكاليبتول و 10 ملغ من معيار الإقتباس للبورنيول في قنينة حجمية 100 مل، وتضيف أسيتات الإيثيل لإعداد محلول مختلط يحتوي على 0.2 ملغ من الأوكاليبتول و 0.1mg من بورنيول لكل 1mL

2النتائج والمناقشة

2.1 الاختبار النوعي للمحلول القياسي

الشكل 1 كروماتوجرام محلول

الشكل 2 كروماتوجرام محلول قياسي مرجعية

الجدول 2 معايير التصوير الكروماتوجرافي للمحلولات المرجعية

الملاحظة: كما هو مبين في الرموز الصبغيّة أعلاه، فإنّ عدد اللوحات النظريّة لذروة البورنيول أكبر من 50.000والذي يفي بمتطلبات التحليل التجريبي.

2.2 التكرار

الشكل 3 كروماتوجرام قابلية التكاثر للمحلول المعياري المرجعي

الجدول 3 المعايير الكروماتوغرافية للإنتاجية من الأوكاليبتول

الجدول 4 معايير البورنيول الكروماتوجرافية للإنتاج

ملاحظة: بعد خمسة حقن متتالية من محلول المعيار المرجعي، كانت قيم الانحراف المعياري النسبي (RSD) لفترات الاحتفاظ لكل من الأوكاليبتول والبورنيول أقل من 0.050٪،وكانت قيم RSD لمناطق الذروة أقل من 0.8 ٪، مما يشير إلى إمكانية إعادة إنتاج جيدة

2.3 اختبار العينات

تحضير العينة: خذ كمية مناسبة من أوراق الشعير وقطعها إلى شظايا تبلغ حوالي 0.5 سم. وزن بدقة 2.5584 غرام من أوراق الشعير في قنينة ذات قاع مستدير.إضافة 300 مل من الماء، وتوصيل إلى جهاز تحديد الزيت المتطاير.

إضافة الماء من أعلى جهاز التحديد حتى يتم ملء القسم المتدرج بالكامل والمياه تتدفق في القارورة، ثم إضافة 2.5 مل من أسيتات الإيثيل وربط مكثف الارتداد.سخونة الخليط حتى الغليان والحفاظ على درجة الحرارة لمدة 5 ساعات.دعها تبرد، ثم فصل طبقة أسيتات الإيثيل ونقلها إلى قنينة حجمية 10 مل.شطف جهاز التحديد وأنبوب التكثيف عدة مرات مع أسيتات الإيثيل، يجمع بين الغسيلات في نفس القارورة الحجمية ، وينقذ إلى العلامة مع أسيتات الإيثيل ، ويتم خلطها جيدًا للحصول على المحلول النهائي.

الشكل 4 كروماتوجرام اختبار العينة

الجدول 5 المعايير الكروماتوجرافية لـ "إوكاليبتول" في محلول عينة أوراق الشوك

الجدول 6 المعايير الكروماتوجرافية للبورنيول في محلول عينة أوراق الشوك

الجدول 7 محتوى الزيوت المتطايرة في عينة أوراق الشعير

ملاحظة: تُحسب على أساس مجفف، وتحتوي عينة ورقة الكرز على 0.10٪ من الأوكاليبتول و 0.032٪ من البورنيول، مما يتماشى مع متطلبات الصيدلة.

3الاستنتاج

استخدم هذا الاختبار كروماتوجراف غاز Wayeal GC6100 مجهز بمستشعر FID لتحليل الأوكاليبتول والبورنيول في عينة ورقة الشوربة.تشير النتائج التجريبية إلى أن عدد الصفائح النظرية لذروة البورنيول في محلول المعيار المرجعي أكبر من 50,000، تلبي متطلبات التحليل التجريبي. بعد معالجة العينة مسبقاً والحساب على أساس مجفف، تحتوي عينة ورقة الكرنب على 0.10٪ من الأوكاليبتول و 0.032٪ من بورنيول،والذي يتوافق مع متطلبات الصيدلةهذا يوضح أن الطريقة، المجهزة بـ Wayeal's GC6100، تلبي متطلبات الكشف عن الايكاليبتول والبورنيول في عينات أوراق الشعير.