تحديد محتوى الكالسيوم في خام المنغنيز باستخدام مقياس طيف الامتصاص الذري Wayeal

في خام ثاني أكسيد المنغنيز، يوجد الكالسيوم بشكل أساسي في شكل مركبات مثل كربونات الكالسيوم وسيليكات الكالسيوم. أثناء الصهر عند درجة حرارة عالية، تميل هذه المركبات إلى توليد خبث ذو نقطة انصهار عالية، وبالتالي زيادة لزوجة الكتلة المنصهرة وإعاقة اختزال وفصل المنغنيز. يتيح تحديد محتوى الكالسيوم التنبؤ بحجم الخبث وخصائص نظام الخبث، وبالتالي تسهيل التعديلات على نسبة شحن فحم الكوك أو إضافة التدفق الحمضي (على سبيل المثال، رمل الكوارتز). ونتيجة لذلك، يؤدي ذلك إلى تحسين سيولة الذوبان، وتعزيز كفاءة استعادة المعادن، وتقليل استهلاك الطاقة.

تؤثر المستويات العالية من شوائب الكالسيوم سلبًا على جودة خام ثاني أكسيد المنغنيز. خاصة في إنتاج منتجات المنغنيز المستخدمة في البطاريات، يخضع محتوى الكالسيوم لرقابة صارمة للغاية (المطلوب عمومًا أن يكون أقل من 0.1%). يساعد اكتشاف الكالسيوم في تحديد ما إذا كانت طرق المعالجة المسبقة مثل غسل الخام أو التعويم أو الترشيح الكيميائي ضرورية لإزالة الشوائب الجيرية، وبالتالي ضمان جودة المنتجات اللاحقة. غالبًا ما تتعايش بعض خامات ثاني أكسيد المنغنيز الرسوبية أو الحرارية المائية مع المعادن الجيرية. إذا كان محتوى الكالسيوم مرتفعًا ولكن الرواسب ذات نطاق معين، فقد يتم اعتبارها للتطوير التآزري مثل تدفق صناعة الصلب أو المواد الخام الأسمنتية. توفر النتائج التحليلية دعم البيانات للاستخدام المتدرج للخام وتوسيع السلسلة الصناعية، وبالتالي تعزيز القيمة الاقتصادية الإجمالية.

الكلمات الرئيسية:الامتصاص الذري، طريقة اللهب، ثاني أكسيد المنغنيز، الكالسيوم.

1.طريقة التجربة

1.1 تكوين الصك

الجدول 1: قائمة تكوين مقياس طيف الامتصاص الذري

1.2 الكواشف ومواد التجربة

1.2.1 محلول الكالسيوم القياسي: 1000 ملجم/لتر

1.2.2 حمض الهيدروكلوريك: الكاشف المضمون (GR)

1.2.3 بيروكسيد الهيدروجين: الكاشف المضمون (GR)

1.2.4 محلول كلوريد اللانثانم 0.2%: يزن 0.2 جم من كلوريد اللانثانم اللامائي، ويذوب في الماء عالي النقاوة، ويخفف إلى 100 مل في دورق حجمي.

1.2.5 بوتقة البولي تترافلوروإيثيلين (PTFE).

1.2.6 التوازن التحليلي (قابلية القراءة 0.0001 جم / الدقة 1/10000)

1.2.7 منظف بالموجات فوق الصوتية

1.2.8 لوح تسخين كهربائي رقمي

1.3 المعالجة المسبقة للعينة

قم بوزن 0.1 جرام (إلى أقرب 0.0002 جرام) من العينة بدقة في بوتقة PTFE سعة 50 مل. أضف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك (1:1) وحركه حتى يمتزج. ثم أضف 5 مل من بيروكسيد الهيدروجين (أضف أولاً قطرة قطرة، وبعد اكتمال التفاعل، أضف الكاشف المتبقي في جزء واحد)، ودوّم مرة أخرى. تسخينها على طبق ساخن على درجة حرارة 250°C لتبخير الحمض حتى يتم تقليل المحتوى إلى حجم فول الصويا تقريبًا. قم بإزالته واتركه ليبرد قليلاً، ثم اشطف الجدار الداخلي للبوتقة بمحلول مائي من كلوريد اللانثانم بنسبة 0.2%. انقل المحلول إلى دورق حجمي سعة 50 مل، ثم خففه حتى العلامة بمحلول مائي من كلوريد اللانثانم 0.2%، واخلطه جيدًا للقياس اللاحق. وينبغي إعداد عينة فارغة في وقت واحد باستخدام نفس الإجراء.

2. النتيجة والمناقشة

2.1 الشروط الطيفية للعنصر

2.1.1 اختبار المنحنى القياسي

منحنى المعايرة الخطية لعنصر الكالسيوم:

2.1.2 اختبار العينة

عينة من اللوني

3. الاهتمام

1. أثناء المعالجة المسبقة للعينة، يكون محلول بيروكسيد الهيدروجين المضاف عامل مؤكسد قوي ويجب إضافته فقط قطرة قطرة إلى البوتقة. اسمح لكل قطرة بالتفاعل بشكل كامل قبل إضافة القطرة التالية. بعد اكتمال التفاعل بأكمله، أضف محلول بيروكسيد الهيدروجين المتبقي. يجب أن تتم هذه العملية برمتها داخل غطاء الدخان. ضمان الحماية التجريبية المناسبة.

2. يتم تخفيف كل من معايير منحنى المعايرة والعينات إلى الحجم باستخدام محلول مائي من كلوريد اللانثانم بنسبة 0.2%. في تحديد الكالسيوم بواسطة مطياف الامتصاص الذري اللهبي، يتم استخدام محلول اللانثانم لإزالة التداخلات الكيميائية والعمل كعامل إطلاق للكالسيوم.

4. الاستنتاج

من النتائج التجريبية، كانت معاملات الارتباط الخطي للكالسيوم أكبر من 0.999، وكان RSD لثلاث حقن متكررة أقل من 0.2٪. هذه الطريقة دقيقة وموثوقة وحساسة للغاية، ويمكن استخدامها لتقدير الكالسيوم في خام ثاني أكسيد المنغنيز.