تحديد البنزين، التولوين، الإيثيل بنزين، والزيلينات في الماء بواسطة جهاز كروماتوغرافيا الغاز Wayeal GC6100

تم تحديد BTEX في الماء باستخدام جهاز Anhui Instrument GC6100 للكروماتوجراف الغازي المهيأ بمستشعر آيونية اللهب (FID) ومستعرض مساحة الرأس ،وفقًا للمنهج القياسي "جودة المياه" (HJ 1067-2019).

الكلمات الرئيسية:(بي تي إكس) ، مساحة الرأس، جهاز تصوير الغازات، كاشف (فيد) ، الماء.

1طريقة التجربة

1.1 تشكيل الأدوات

الجدول 1 قائمة تكوينات نظام الكروماتوجراف الغازي

1.2 مواد ومعدات التجربة

محلول أساسي قياسي لـ 8 BTEX في الميثانول (1000 ميكروغرام / مل): يتم تحضيره من مادة مرجعية معتمدة تم الحصول عليها تجارياً. يتم تخزينها مغلقة ومحمية من الضوء في درجات حرارة أقل من 4 درجة مئوية.

محلول العمل القياسي لـ 8 BTEX في الميثانول (50μg/mL): تم تخفيف 500μL من محلول الأسس القياسي إلى 10mL بالماء. تم إعداد هذا المحلول طازجًا قبل الاستخدام.

الميثانول: درجة الكروماتوجرافية

كلوريد الصوديوم: GR (سخونة في 500 °C - 550 °C لمدة ساعتين قبل الاستخدام. تبريد إلى درجة حرارة الغرفة وتخزين في جهاز تجفيف).

الغاز الناقل: النيتروجين عالي النقاء

مولد الهيدروجين

مولد هواء

عينة الرأس الآلية بالكامل بدقة التحكم في درجة الحرارة ± 1 درجة مئوية.

أقراص الرأس: أقراص الرأس الزجاجية (20 مل).

1.3 ظروف الاختبار

1.3.1 شروط مرجعية لجهاز أخذ العينات

درجة حرارة التسخين: 80 درجة مئوية

وقت التسخين: 30 دقيقة

درجة حرارة صمام الحقن: 100°C

درجة حرارة خط النقل: 100 درجة مئوية

حجم الحقن: 1.0mL (حلقة العينة)

1.3.2 ظروف مرجعية للكروماتوجرافيا الغازية

العمود: العمود الشعري الشمع، 30m × 0.32 mm × 0.5μm

البرمجة الحرارية: 40°C (5 دقائق انتظار) → 5°C/min → 90°C (5 دقائق انتظار)

معدل تدفق العمود: 2mL/min

درجة حرارة منفذ الحقن: 200°C

درجة حرارة الكاشف: 250 درجة مئوية

معدل تدفق الهواء: 300 مل/دقيقة

معدل تدفق الهيدروجين: 40mL/min

معدل تدفق المكياج: 25 مل/دقيقة

حقن تقسيم: نسبة تقسيم 10:1

1.4 تحضير المحلول

1.4.1 معايير المعايير الخطية لـ BTEX

إعداد معايير المعايير: إضافة 3 غرام من كلوريد الصوديوم إلى كل من القوارير السبعة مسبقاً. ثم إضافة 10.0 مل، 10.0 مل، 10.0 مل، 9.8 مل، 9.6 مل، 9.2 مل و 7.6 مل من الماء بالتسلسل.,تليها إضافة متتالية لـ 5.00μL و 20.0μL و 50.0μL و 0.20mL و 0.40mL و 0.80mL و 2.40mL من محلول العمل القياسي باستخدام البيبيت.هذا يعد سلسلة قياسية مع تركيزات المركب المستهدفة من 0.025mg/L، 0.100mg/L، 0.250mg/L، 1.00mg/L، 2mg/L، 4mg/L، و 12mg/.

1.4.2 معيار BTEX LOD (0.025μg/mL)

يُنبت حجم مناسب من محلول عمل BTEX القياسي (50μg/mL) ويتم تخفيفه بالماء لإعداد مقياس LOD بتركيز 0.025μg/mL.

2النتائج والمناقشة

2.1 التحليل النوعي عن طريق المقارنة القياسية

الشكل 1 كروماتوجرام فارغ

الشكل 2 كروماتوجرام محلول BTEX القياسي (1μg/mL)

الجدول 2 معايير الكروماتوجرافية للمحلول القياسي BTEX (1μg/mL)

ملاحظة: كما هو مبين في الرموز الصبغيّة أعلاه، كانت دقة جميع مكونات BTEX أكبر من 1.5، والتي تلبي متطلبات الأغراض التحليلية.

2.2 الخطية

الشكل 3 منحنى BTEX القياسي و معامل الارتباط

ملاحظة: تركيز منحنيات العمل القياسية لتحليل BTEX في هذا الاختبار هو 0.025μg/mL،0.100 ميكروغرام/مليليتر0.250 ميكروغرام/مليليتر1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. أظهرت جميع المكونات في محلول BTEX القياسي خطية ممتازة، مع معامل الارتباط (R) أكبر من 0.999، تلبي متطلبات التطبيقات التحليلية.

2.3 الدقة

الشكل 4 كروماتوجرام محلول BTEX المعيارية (0.025μg/mL)

الشكل 5 كروماتوجرام محلول BTEX القياسي (2μg/mL)

الشكل 6 كروماتوجرام محلول BTEX العادي (10μg/mL)

الجدول 3 نتائج الدقة لـ BTEX في الماء

ملاحظة: تم إجراء ستة تحديدات متكررة على عينات BTEX المختلطة في مستويات تركيز 0.025μg / mL و 2μg / mL و 10μg / mL. كانت الانحرافات القياسية النسبية (RSDs) المكتسبة 0 ¢ 3.9%1.1 إلى 2.5% و 1.4 إلى 2.2% على التوالي، والانحرافات النسبية للقمم الكروماتوجرافية لجميع المركبات تتوافق مع المتطلبات القياسية.

2.4 حدود الكشف

الشكل 7 كروماتوجرام من معيار BTEX LOD (0.025μg/mL)

الجدول 4 LOD و LOQ لكل مركب BTEX

تم حقن محلول BTEX القياسي (0.025 ميكروغرام / مل) بشكل متكرر لمدة 8 مرات. استنادا إلى الحساب، عندما يكون حجم العينة 10.0 ميكروغرام، فإن LOD لهذه الطريقة تتراوح من 1 ميكروغرام / لتر إلى 2 ميكروغرام / لتر،وتتراوح مقاييس الحد الأدنى للكميات من 4μg/L إلى 8μg/L، والذي يتوافق مع المتطلبات القياسية.

2.5 اختبار العينات

الشكل 8 كروماتوجرام عينة المياه السطحية

تم إضافة 3 غرام من كلوريد الصوديوم إلى قنينة الفراغ ثم نقلت 10 مل من عينة المياه السطحية إلى القنينةلم يتم الكشف عن BTEX في عينة مياه السطح.

2.6 اختبار استرداد الطفرات

الشكل 9 كروماتوجرام لعينة مياه السطح الملتوية

الجدول 5 استرداد المياه السطحية

تم تحليل عينة من مياه السطح المزروعة بـ 0.5 ميكروغرام/ مل في ستة تكرارات، مما أدى إلى نطاق استعادة الزخم من 99. 0٪ إلى 107. 4٪.

3الاستنتاج

تم تنفيذ التحليل باستخدام الكروماتوجراف الغازي Wayeal GC6100 المجهز بمستشعر آيونية اللهب (FID) ومستعرض أوتوسامبل للرأس لتحديد BTEX في الماء.أظهرت النتائج التجريبية أن الدقة بين جميع قمم مكونات BTEX تجاوزت 1.5، تلبي متطلبات التطبيقات التحليلية. منحنى العمل القياسي لـ BTEX ، يغطي نطاق التركيز من 0.025-12μg/mL ،أظهرت خطية ممتازة مع معامل الارتباط (R) أكبر من 0.999، تلبية متطلبات التطبيقات التحليلية، جميع معايير التحقق من الصحة بما في ذلك نتائج الدقة، LOD، LOQ، واسترداد القممبتأكيد مدى ملاءمة هذه الطريقة لتحديد BTEX بشكل موثوق في عينات المياه.