تحديد الأيسيسلفام في المشروبات الغازية بواسطة كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء من وايال

الايسولفام هو مادة مضافة غذائية تحمل الاسم الكيميائي الايسولفام البوتاسيوم ، والمعروف أيضا باسم سكر A-K. يظهر كمسحوق بلوري أبيض وهو ملح اصطناعي عضوي.طعمه يشبه طعم السكر القصبإنه قابل للذوبان بسهولة في الماء وقليلًا من الذوبان في الكحول. إنه الجيل الرابع من المحليات الاصطناعية المستخدمة حاليًا في العالم.

الايسولفام هو واحد من ست محليات اصطناعية معتمدة. إنه أكثر حلاوة بـ 200 مرة من السكر لكنه يحتوي على صفر سعرات حرارية.يتم تعريف الأسيسولفام على أنه محلي في المعيار الوطني لجمهورية الصين الشعبية، المعيار الوطني لسلامة الأغذية‬‬المعيار لاستخدام المواد المضافة للأغذية (GB 2760-2024). ينص المعيار على لوائح صارمة بشأن مستويات الاستخدام القصوى ومسمى المنتجات الغذائية التي يمكن إضافتها إليها.

الايسولفام هو مُحلي بديل للسكّر مصنوع كيميائياً. بالمقارنة مع سيكلامات الصوديوم، فهو أقل ضرراً على الجسم البشري.يمكن أن يكون للاستعمال المفرط لأسيسولفام آثار ضارة على الجهاز الهضمي، التمثيل الغذائي، والاعتماد على الحلوى.

في هذه التجربة، تم تحديد محتوى الأسيسولفام في مشروب غازي معين باستخدام جهاز الكروماتوجراف السائل عالي الأداء من Wayeal LC3400 المجهز بمستشعر الأشعة فوق البنفسجية.وفقًا لـ GB 5009.140-2023 "المعيار الوطني لسلامة الأغذية‬‬تحديد أكسولفام البوتاسيوم في الأطعمة".

الكلمات الرئيسية:أكسولفام، مُحلي، كروماتوجرافي سائل عالي الأداء.

1أداة ومستجيبات

1.1 قائمة تكوينات المواد الكروماتوجرافية السائلة عالية الأداء

الجدول 1 جدول تشكيل الأدوات

1.2 المفاعلات والمعايير

الجدول 2 قائمة المفاعلات والمعايير

1.3 المواد التجريبية والمعدات المساعدة

الميزان التحليلي

منظف بالموجات فوق الصوتية

خلاط الدوران

طرد مركزي

2طريقة التجربة

2.1 المفاعلات التحضير

2.1.1 حلول العمل القياسية:تحويل دقة 1.0mL من محلول acesulfame القياسي (في الماء) إلى عبوة 10mL الحجمية. إضافة كمية مناسبة من الماء لحل، تخفيف إلى العلامة،ويتم خلطها جيداً للحصول على محلول القاعدة القياسي (100mg/L)تحويل بدقة أحجام مناسبة من محلول المخزون القياسي إلى قارورات حجمي منفصلة من سعة مختلفة، مخففة إلى العلامة مع الماء،ويتم خلطها جيدا للحصول على محلول عمل قياسي في تركيزات 0.2mg/L و 1.0mg/L و 5.0mg/L و 10.0mg/L و 20.0mg/L و 50.0mg/L و 100.0mg/L

2.1.2 محلول الاختبار:تزن بدقة حوالي 5 غرام من عينة الاختبار (تزيل غاز العينة عن طريق الموجات فوق الصوتية لمدة 5 دقائق قبل الاستخدام) في أنبوب طرد مركزي مغلق بقوة 50 مل.الدوامة للخلط، الموجات فوق الصوتية لمدة 20 دقيقة، والطرد المركزي عند 10000r/min لمدة 5 دقائق. نقل المضخة إلى 50mL قنينة حجمية. إضافة 20mL أخرى من الماء إلى أنبوب الطرد المركزي، خلط جيدا،الموجات فوق الصوتية لمدة 5 دقائق، ويتم الطرد المركزي عند 10000r / min لمدة 5 دقائق ، قم بتجمع المادة المرتفعة ، وتخفيفها مع الماء ، وخلطها بشكل جيد. نقل 5.00mL من المستخلص في عمود استخراج الصلب في المرحلة الصلبة من الألومينا المحايدة المنشطة (SPE)غسل عمود SPE مرتين مع 2 مل من المواد المضادة في كل مرة، وجمع المواد المضادة، ودمج المواد المضادة الثلاثة، وتخفيف إلى 10 مل مع المواد المضادة، ثم خلط جيدا..45μغشاء ميكروبوروس

3نتيجة التجربة

3.1 الخطيّة والمدى

الجدول 3 جدول تركيز المنحنى القياسي

الشكل 1 منحنى المعيار للأسولفام

تظهر النتائج التجريبية أنه في نطاق تركيزات من 0. 2 إلى 100. 0mg / L لأسيسولفام ، فإن معامل الارتباط الخطي أكبر من 0.9999، مما يشير إلى خطية جيدة.

3.2 الدقة

الشكل 2 كروماتوجرام اختبار التداخل لمعايير الأسيسولفام (10.0mg/L)

الجدول 4 بيانات اختبار معايير الـ Acesulfame (10.0mg/L)

تظهر النتائج التجريبية أنه بالنسبة لستة حقن متتالية من محلول 10. 0mg/ L القياسي، فإن إعادة RSD من وقت الاحتفاظ هي 0. 020٪، و إعادة RSD من منطقة الذروة هي 0.316%، مما يشير إلى دقة جيدة للمعدات.

3.3 اختبار العينات

الشكل 3 الكروماتوجرامات المتداخلة من محلول اختبار مشروبات معينة غازية

المحسوبة بواسطة الطريقة القياسية الخارجية، محتوى الأسيسولفام في مشروب معين غازي هو 0.0174٪.

4الاستنتاج

في هذه التجربة، تم تحديد محتوى الأسيسولفام في مشروب غازي معين باستخدام جهاز الكروماتوجراف السائل عالي الأداء من Wayeal LC3400 المجهز بمستشعر الأشعة فوق البنفسجية.وفقًا لـ GB 5009.140-2023 "المعيار الوطني لسلامة الأغذية‬‬تحديد أكسولفام البوتاسيوم في الأطعمة " أظهرت النتائج التجريبية أنه بالنسبة لستة حقن متتالية من محلول 10. 0mg / L القياسي ، كانت RSD المتكررة لوقت الاحتفاظ 0.020%في نطاق التركيز من 0.2 إلى 100.0mg/L كان معامل الارتباط الخطي أكبر من 0.9999تم اكتشاف الأسيسولفام في مشروب غازي معين بمحتوى 0.0174٪.جميع البيانات المذكورة أعلاه تلبي متطلبات الأجهزة المحددة في الطريقة القياسية.