تحديد 8 أنيونات غير عضوية في عينات بيئية باستخدام عمود NovaChrom NovaIC A1 (نظام الكربونات)

في عصر التقدم في المراقبة البيئية وسلامة الأغذية والتحكم في العمليات الصناعية، أصبح التحليل الدقيق للأيونات النزرة هدفًا على مستوى الصناعة. في مواجهة كشف أيون الكبريتيت بموجب معيار HJ 84-2016، هل تبحث عن استجابة أعلى وحدود كشف أقل؟ تلبي عمود الكبريتيت المحسن حديثًا لأنظمة الكربونات هذه المتطلبات. بفضل هيكل التعبئة المحسن وتقنية تعديل السطح المتقدمة، يعزز هذا العمود بشكل كبير قيم استجابة الأيونات وحدود الكشف مقارنة بـ CS-5A-SP1، مما يتيح التقاط حتى أيونات الكبريتيت على المستوى النزري. تم تطوير هذا العمود مع التركيز على الدقة والكفاءة، ويمكنه أيضًا فصل واكتشاف أيونات معينة في ظل نظام مائع هيدروكسيد. ستعمل قابليته للتطبيق الأوسع وفعاليته من حيث التكلفة الممتازة على تمكينك من الحصول على بيانات موثوقة للغاية.

تقدم هذه الدراسة طريقة لتحديد الأنيونات غير العضوية في الماء، وفقًا للمعيار HJ 84-2016، باستخدام عمود NovaChrom NovaIC A1 (نظام الكربونات) (4.0 × 250 مم). يتم توفير النتائج للرجوع إليها.

الكلمات المفتاحية:كروماتوجراف الأيونات، البيئة، المياه السطحية، الأنيونات غير العضوية، HJ84-2016

1. التجربة

1. الأدوات والكواشف الرئيسية

كروماتوجراف الأيونات: كاشف الموصلية، قمع الأنيونات، أخذ عينات تلقائي AS3100.

عمود التحليل: NovaIC A1، 4.0 × 250 مم، 5 ميكرومتر

عمود الحماية: HS-5AG، 4 × 30 مم

محلول قياسي للفلورايد (1000 مجم/لتر)

محلول قياسي للكلوريد (1000 مجم/لتر)

محلول قياسي للنتريت (1000 مجم/لتر)

محلول قياسي للبروميد (1000 مجم/لتر)

محلول قياسي للفوسفات (1000 مجم/لتر)

محلول قياسي للكبريتات (1000 مجم/لتر)

محلول قياسي لمخزون كبريتيت الصوديوم (1000 مجم/لتر)

زن بدقة 1.5750 جرام من كبريتيت الصوديوم وقم بإذابته في كمية مناسبة من الماء. انقل المحلول بالكامل إلى دورق حجمي سعة 1000 مل. أضف 1 مل من الفورمالدهيد لتثبيت أيونات الكبريتيت (لمنع الأكسدة). قم بتخفيف المحلول إلى العلامة بالماء واخلط جيدًا. انقل المحلول إلى زجاجة بولي إيثيلين. يمكن تخزينه لمدة تصل إلى شهر واحد تحت التبريد (أقل من 4 درجات مئوية)، محميًا من الضوء، وفي حالة مغلقة.

محلول الفورمالدهيد (CH₂O)، 40% فحص

كبريتيت الصوديوم (Na₂SO₃)، كاشف مضمون (GR)

حقنة يمكن التخلص منها (5 مل)

مرشح غشاء مائي مسامي دقيق (0.45 ميكرومتر)

1.2 تحضير المحلول

1.2.1 المحلول الوسيط القياسي

اسحب بدقة 0.5 مل من محلول الفلورايد القياسي، و 10 مل من محلول مخزون الكلوريد القياسي، و 0.5 مل من محلول مخزون البروميد القياسي، و 0.5 مل من محلول مخزون النتريت القياسي، و 5 مل من محلول مخزون النترات القياسي، و 2.5 مل من محلول مخزون الفوسفات القياسي، و 2.5 مل من محلول مخزون الكبريتيت القياسي، و 10 مل من محلول مخزون الكبريتات القياسي في دورق حجمي سعة 50 مل. قم بالتخفيف إلى العلامة بالماء واخلط جيدًا لتحضير محلول وسيط قياسي مختلط يحتوي على 10 مجم/لتر فلورايد، و 200 مجم/لتر كلوريد، و 10 مجم/لتر بروميد، و 10 مجم/لتر نتريت، و 100 مجم/لتر نترات، و 50 مجم/لتر فوسفات، و 50 مجم/لتر كبريتيت، و 200 مجم/لتر كبريتات.

1.2.2 سلسلة من محاليل العمل القياسية

اسحب بدقة 1.00 مل، و 2.00 مل، و 5.00 مل، و 10.0 مل، و 20.0 مل من المحلول الوسيط القياسي المختلط على التوالي في سلسلة من الدورق الحجمي سعة 100 مل. قم بالتخفيف إلى العلامة بالماء فائق النقاء واخلط جيدًا لتحضير سلسلة من خمسة محاليل عمل قياسية مختلطة بتركيزات مختلفة. تظهر التركيزات المحددة للسلسلة القياسية في الجدول 1.

الجدول 1 تدرج تركيز المنحنى القياسي

1.3 ظروف عمل الجهاز

الجدول 2

1.4 المعالجة المسبقة للعينات

بالنسبة لعينات المياه النظيفة الخالية من المواد المتداخلة مثل المركبات الكارهة للماء أو المعادن الثقيلة أو أيونات المعادن الانتقالية، يجب إجراء الحقن باستخدام حقنة يمكن التخلص منها مزودة بمرشح حقنة غشائي مسامي مائي دقيق. بالنسبة لعينات المياه المعقدة التي تحتوي على مواد متداخلة، يجب إجراء إزالة فعالة باستخدام خراطيش المعالجة المسبقة المناسبة قبل الحقن.

2. النتيجة والمناقشة

2.1 التحقق من خطية المنحنى القياسي

تم تحليل سلسلة محاليل العمل القياسية المحضرة في القسم 1.2.2 في ظل ظروف العمل المحددة في القسم 1.3. يظهر مخطط الكروماتوجرام متعدد الطبقات للمنحنى القياسي الناتج في الشكل 1، ويتم تقديم الرسم البياني الخطي المقابل في الشكل 2، مما يدل على خطية جيدة.

الشكل 1 كروماتوجرام تراكب للمحاليل القياسية

الجدول 3 خطية الأيونات الثمانية

2.2 التحقق من حد الكشف (LOD)

عندما يكون حجم الحقن 25 ميكرولتر، فإن حدود الكشف لهذه الطريقة هي: أيونات الفلورايد 0.006 مجم/لتر، وأيونات الكلوريد 0.007 مجم/لتر، وأيونات النتريت 0.016 مجم/لتر، وأيونات البروميد 0.016 مجم/لتر، وأيونات النترات 0.016 مجم/لتر، وأيونات الفوسفات 0.051 مجم/لتر، وأيونات الكبريتيت 0.046 مجم/لتر، وأيونات الكبريتات 0.018 مجم/لتر. تظهر نتائج الاختبار للعينات في الشكل 3 والجدول 4 أدناه. حدود الكشف النظرية متفوقة على تلك الخاصة بالطريقة القياسية.

الشكل 2 كروماتوجرام لـ LOD

الجدول 4 بيانات لحد الكشف (LOD)

2.3 اختبار تكرار العينة والعينة المضافة

تم تحليل عينات المياه السطحية المضافة بمستويات تركيز منخفضة ومتوسطة وعالية والمعالجة مسبقًا وفقًا للإجراء الوارد في القسم 1.4 في سبعة حقن متكررة في ظل الظروف الآلية المحددة في القسم 1.3. تظهر الكروماتوجرامات المقابلة في الأشكال 3 و 4 و 5 على التوالي. تراوحت قيم RSD التي تم الحصول عليها لوقت الاحتفاظ من 0.021% إلى 0.167%، وتراوحت مساحة الذروة من 0.021% إلى 0.167%. تقع معدلات الاسترداد المضافة لجميع الأيونات ضمن نطاق 91.1% إلى 105.3%، مما يدل على أداء ممتاز.

الشكل 3 كروماتوجرام اختبار التكرار لعينات المياه السطحية المضافة بتركيز منخفض

الشكل 4 الشكل 3 كروماتوجرام اختبار التكرار لعينات المياه السطحية المضافة بتركيز متوسط

الشكل 3 كروماتوجرام اختبار التكرار لعينات المياه السطحية المضافة بتركيز عالٍ

3. الاستنتاج

استخدمت هذه الدراسة عمود NovaChrom NovaIC A1 (4.0 × 250 مم، 5 ميكرومتر؛ نظام الكربونات) لتحديد الأنيونات غير العضوية في الماء بعد المعيار HJ 84-2016. أظهرت النتائج خطية ممتازة وحدود كشف فائقة. تراوحت قيم RSD لأوقات الاحتفاظ للأنيونات غير العضوية الثمانية من 0.021% إلى 0.167%، بينما تراوحت تلك الخاصة بمساحات الذروة من 0.111% إلى 0.959%. تقع معدلات الاسترداد المضافة لجميع الأيونات الثمانية ضمن 91.1%–105.3%. يفي عمود NovaIC A1 تمامًا بجميع المتطلبات المحددة في المعيار HJ 84-2016 لتحليل الأنيونات غير العضوية في الماء.