تحديد 21 من الهيدروكربونات الهالوجينية المتطايرة في الهواء المحيط بواسطة تصوير الكروماتوجيا الغازية من تكنولوجيا واني

الهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة هي فئة من المركبات العضوية التي تتميز ببدائل الهالوجين والتطاير، والتي توجد عادة في المذيبات الصناعية، وغازات التبريد، وعوامل إطفاء الحرائق، وغيرها من التطبيقات. ويمكن لهذه المواد أن تدخل جسم الإنسان عن طريق الجهاز التنفسي. وقد تم التأكد من أن بعض هذه المركبات تظهر عليها سمية أو طفرات أو تسبب السرطان، مما يشكل تهديدات محتملة لكل من البيئة وصحة الإنسان. في الهواء المحيط، تكون مصادر التلوث بالهيدروكربونات المهلجنة واسعة النطاق، بما في ذلك الانبعاثات الصناعية وعوادم السيارات وغيرها.

تشير هذه المقالة إلى "تحديد الهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة في الهواء المحيط بواسطة تحليل امتصاص الكربون المنشط-امتصاص ثاني كبريتيد الكربون/تحليل كروماتوغرافي للغاز" (HJ 645-2013) وتعتمد جهاز كروماتوجرافيا الغاز Wayeal GC6100 المجهز بكاشف ECD لتحديد 21 هيدروكربونات مهلجنة متطايرة في الهواء المحيط.

الكلمات الرئيسية:الهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة؛ كروماتوغرافيا الغاز؛ كاشف تنمية الطفولة المبكرة؛ الهواء المحيط

1. طريقة التجربة

1.1 تكوين الصك

الجدول 1: قائمة تكوين جهاز كروماتوجرافيا الغاز

1.2 مواد التجربة والمعدات المساعدة

21 محلول المخزون القياسي من الهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة (2-1000μجم/مل في ثاني كبريتيد الكربون): تم شراؤه كحل قياسي مرجعي معتمد. يُخزن في مكان مغلق ومبرد في درجة حرارة أقل من 4°ج- محمية من الضوء.

ثاني كبريتيد الكربون: الصف الكروماتوغرافي؛

التوازن التحليلي

الغاز الحامل: نيتروجين عالي النقاء.

1.3 شروط الاختبار

العمود الكروماتوغرافي: عمود كروماتوغرافي شعري DB-1، 60 م×0.32 ملم×1.0μم؛

برنامج درجة الحرارة: درجة حرارة العمود الأولية 35°ج، عقد لمدة 8 دقائق؛ ثم ارتفع إلى 5°ج / دقيقة إلى 100°ج، يليه ارتفاع بنسبة 6°ج / دقيقة إلى 200°ج، عقد لمدة 5 دقائق؛

معدل تدفق العمود: 1.5 مل/دقيقة؛

درجة حرارة المدخل: 220°ج؛

درجة حرارة الكاشف: 320°ج؛

معدل تدفق المكياج: 40 مل/دقيقة؛

معدل تدفق تطهير الأنود: 10 مل / دقيقة؛

الحقن المنفصل: نسبة الانقسام 5:1؛

حجم الحقن: 1.0μل.

1.4 إعداد الحل

1.4.2.1 21 محلول العمل القياسي للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة (0.2-100 ميكروغرام/مل في ثاني كبريتيد الكربون):

بدقة ماصة كمية مناسبة من 21 محلول المخزون القياسي من الهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة، وتمييعها 10 أضعاف مع ثاني كبريتيد الكربون، وتخلط جيدا. تحضير مباشرة قبل الاستخدام.

1.4.2 حلول العمل القياسية الخطية

ماصة كميات مناسبة من محلول العمل القياسي للهيدروكربونات المهلجنة 21 (0.2-100μجم/مل في ثاني كبريتيد الكربون) على التوالي، وتمييعه باستخدام ثاني كبريتيد الكربون لإعداد سلسلة معايرة.

الجدول 2: التركيزات الجماعية لسلسلة المعايرة للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة

2. النتيجة والمناقشة

2.1 الاختبار النوعي للعينة القياسية

الشكل 1: الرسم اللوني للمحلول القياسي للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة (0.02-10μجم / مل)

(ترتيب الشطف: 1: 1,2-ثنائي كلورو إيثيلين، 2: 1,1-ثنائي كلورو إيثان، 3: cis-1,2-ثنائي كلورو إيثيلين، 4: ثلاثي كلورو الميثان (كلوروفورم)، 5: 1,2-ثنائي كلورو إيثان، 6: 1,1,1-ثلاثي كلورو إيثان، 7: رابع كلوريد الكربون، 8: 1،2-ثنائي كلورو بروبان، 9: ثلاثي كلورو إيثيلين، 10: 1-برومو-2-كلوروإيثان، 11: 1،1،2-ثلاثي كلورو إيثان، 12: رباعي كلورو إيثيلين، 13: كلوروبنزين، 14: بروموفورم، 15: 1،1،2،2-رباعي كلورو إيثان، 16: 1،2،3-ثلاثي كلورو البروبان، 17: كلوريد البنزيل، 18: 1،4-ثنائي كلورو البنزين، 19/20: 1،2-ثنائي كلورو البنزين + 1،3-ثنائي كلورو البنزين، 21: سداسي كلورو الإيثان.)

الجدول 3: المعلمات الكروماتوغرافية للمحلول القياسي للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة (0.02-10μجم / مل)

ملاحظة: كما يمكن أن يرى من اللوني أعلاه، القرارات بين القمم الكروماتوغرافية للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة كلها أكبر من 1.0، تلبية متطلبات التحليل التجريبي.

2.2 الخطية

الشكل 2: منحنيات المعايرة ومعاملات الارتباط للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة

ملحوظة: الخطية لكل مكون في المحلول القياسي للهيدروكربونات المهلجنة جيدة، مع معاملات ارتباط خطية أكبر من 0.999، وهو أعلى من المتطلبات القياسية (معامل الارتباط الخطي≥0.995)، تلبية متطلبات التحليل التجريبي.

2.3 الدقة

الشكل 3: المخطط اللوني للمحلول القياسي للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة (نقطة منحنى المعايرة 1)

الشكل 4: الرسم اللوني للمحلول القياسي للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة (نقطة منحنى المعايرة 3)

الشكل 5: الرسم اللوني للمحلول القياسي للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة (نقطة منحنى المعايرة 4)

الجدول بالحجم الكامل: المعلمات الكروماتوغرافية للدقة

ملاحظة: تم إجراء ستة قرارات متكررة على الحلول القياسية للهيدروكربونات المهلجنة عند نقاط منحنى المعايرة 1 و3 و4، على التوالي. الانحرافات المعيارية النسبية التي تم الحصول عليها كانت 0.5٪-2.8%، 0.3%-1.5% و 0.4%-0.9% على التوالي. الانحرافات المعيارية النسبية للقمم الكروماتوغرافية لكل مادة تلبي جميع المتطلبات القياسية.

2.4 حد الكشف

الشكل 6: الرسم اللوني لمحلول حد الاكتشاف (نقطة منحنى المعايرة 1)

الجدول 5: حدود طريقة الكشف والحدود الدنيا للتقدير لكل مكون من الهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة

تم إجراء ثمانية قرارات متكررة على المحلول القياسي للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة عند نقطة منحنى المعايرة 1. وأظهرت نتائج الحساب أنه عندما كان حجم العينة 10 لتر، تراوحت حدود اكتشاف الطريقة للهيدروكربونات المهلجنة الـ 21 من 0.02μز / م³إلى 5.68μز / م³، وتراوحت الحدود الدنيا للتحديد من 0.08μز / م³إلى 22.72μز / م³، تلبية المتطلبات القياسية.

3. الاستنتاج

تستخدم هذه الطريقة كروماتوجرافيا الغاز Wayeal GC6100 المجهز بكاشف ECD لتحديد 21 هيدروكربونات مهلجنة متطايرة في الهواء المحيط. أظهرت النتائج التجريبية أن الدقة بين القمم الكروماتوغرافية للهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة كانت جميعها أكبر من 1.0، مما يلبي متطلبات التحليل التجريبي. الخطية لكل مكون في المحلول القياسي للهيدروكربونات المهلجنة جيدة، مع معاملات ارتباط خطية أكبر من 0.999، وهو أعلى من المتطلبات القياسية (معامل الارتباط الخطي≥0.995). اختبار الدقة، وكذلك حدود الكشف عن الطريقة والحدود الدنيا للتحديد، كلها استوفت المتطلبات القياسية. ولذلك، يمكن استخدام هذه الطريقة لتقدير 21 من الهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة في الهواء المحيط.

4. الاهتمام

المذيبات المستخدمة في التجربة، وإعداد حلول العينات القياسية، وعملية المعالجة المسبقة للعينة ينبغي أن تتم جميعها في غطاء الدخان. أثناء التشغيل، يجب ارتداء معدات الحماية الشخصية المخبرية حسب الحاجة لتجنب ملامسة الجلد والملابس.