تقدير 11 متبقياً من مبيدات التريازين في التربة باستخدام HPLC

مبيدات تريازين هي فئة من المركبات العضوية تتمحور حول هيكل حلقة تريازين، وتستخدم بشكل رئيسي لإزالة الأعشاب الضارة الزراعية ومكافحة الحشرات. تمنع معظم مبيدات الأعشاب التريازين بروتين D1 في النظام الضوئي Ⅱ (PSⅡ) لعملية التمثيل الضوئي للنبات، مما يمنع سلسلة نقل الإلكترون ويمنع النباتات من تصنيع مواد الطاقة مثل ATP وNADPH، مما يؤدي إلى موت الأعشاب الضارة بسبب "جوع الطاقة". تستهدف بعض مبيدات أعشاب التريازين الجديدة (مثل إندازيفلام) سينسيز السليلوز، مما يثبط تخليق جدار الخلية ويقيد نمو النبات. بعض مبيدات الأعشاب تريازين تهيج الجلد والعينين. تشير التجارب على الحيوانات إلى مخاطر محتملة للسرطان ومسخ، وقد يشكل التعرض طويل الأمد مخاطر محتملة على صحة الإنسان. تتمتع مبيدات أعشاب التريازين بفترة متبقية طويلة في التربة، وقد تلوث المسطحات المائية عن طريق ترشيح مياه الأمطار أو الجريان السطحي، مما يؤدي إلى مخاطر محتملة على النظم البيئية المائية.

بالإشارة إلى التربة والرواسب - تحديد 11 مبيدًا تريازين - كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء (HJ 1052-2019)، اعتمدت هذه التجربة كروماتوجرافيا سائلة عالية الأداء من سلسلة LC3400 مزودة بكاشف للأشعة فوق البنفسجية تم تصنيعه بواسطة Wanyi Technology للكشف. أظهرت نتائج الاختبار قممًا محددة جيدًا لـ 11 مبيدًا تريازينًا بدقة أكبر من 1.5. تم إجراء ست حقن متتالية من المحلول القياسي (25.0 ملغم/لتر)؛ كانت قيم RSD لتكرار وقت الاحتفاظ لجميع المكونات أقل من 0.18%، وكانت قيم RSD لتكرار منطقة الذروة أقل من 0.75%، مما يدل على دقة الأداة الملائمة. ضمن النطاق الخطي، تجاوز معامل الارتباط الخطي لكل مكون 0.9999، مما يدل على الخطية المرضية. بعد أن تم رش المحلول القياسي بتركيز 1.0 ملغم/لتر في عينات التربة، تراوحت نسبة استرداد مبيدات الآفات الـ 11 تريازين من 82.16% إلى 90.61%، مما يشير إلى أداء استرداد مقبول. لم يتم اكتشاف أي بقايا لمبيدات التريازين الـ 11 المذكورة أعلاه في عينة معينة من التربة.

الكلمات الرئيسية:مبيدات تريازين، كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء، كاشف الأشعة فوق البنفسجية

1. الأدوات والكواشف

1.1 قائمة التكوين لنظام الفصل اللوني السائل عالي الأداء

الجدول 1: قائمة تكوين الصك

1.2 قائمة الكواشف والمعايير

الجدول 2: الكواشف وقائمة المعايير

1.3 الظروف الكروماتوغرافية

الجدول بالحجم الكامل: الشروط الكروماتوغرافية

1.4 المواد والأجهزة المساعدة

التوازن التحليلي؛

منظف ​​بالموجات فوق الصوتية.

خلاط دوامي.

المبخر الدوار.

2. الطرق التجريبية

2.1 تحضير الكاشف

2.1.1 محلول قياسي مختلط مكون من 11 مبيد تريازين

انقل بدقة 1.0 مل من المحلول القياسي المختلط المكون من 11 مبيدًا تريازين (500 ملغم/لتر) إلى دورق حجمي سعة 5 مل، وخففه باستخدام الأسيتونتريل حتى العلامة واهتز جيدًا للحصول على محلول المخزون القياسي المختلط. نقل الكميات المناسبة من محلول المخزون، وتخفيفه مع الاسيتو الانيتريل لإعداد سلسلة من الحلول القياسية العاملة المختلطة بتركيزات 1.0 ملغم / لتر، 10.0 ملغم / لتر، 25.0 ملغم / لتر، 50.0 ملغم / لتر و 100.0 ملغم / لتر، على التوالي.

2.2 عينة إجراءات المعالجة

2.2.1 حل عينة الاختبار

نقل 10 جرام من عينة التربة بعناية إلى كشتبان استخراج سوكسليت، ضع الكشتبان في أنبوب السيفون لمستخرج سوكسليت، أضف 200 مل من المذيب المختلط الأسيتون-ثنائي كلورو ميثان في القارورة السفلية لاستخراج الارتجاع لمدة 24 ساعة بمعدل ارتداد 3-4 دورات في الساعة، واجمع المستخلص.
يبطن قمع زجاجي بالصوف الزجاجي أو غشاء مرشح من الألياف الزجاجية، ويضاف كمية مناسبة من كبريتات الصوديوم اللامائية، ويصفى المستخلص في وعاء التركيز. اشطف وعاء الاستخراج والقمع باستخدام 2-3 مل من مذيب الأسيتون-ثنائي كلورو ميثان المختلط، واجمع كل الشطف في وعاء التركيز.
ركز المستخلص إلى حوالي 0.5 مل، وأضف حوالي 5 مل من ن-هكسان ثم قم بالتركيز إلى حوالي 1 مل لإكمال تبادل المذيبات إلى ن-هكسان للتنقية.
قم بتركيب خرطوشة استخراج المرحلة الصلبة (SPE) على مشعب SPE. حالة الخرطوشة بشكل تسلسلي مع 5 مل الأسيتون و 10 مل ن الهكسان، والحفاظ على السرير خرطوشة مبللة. قبل أن يجف المذيب، قم بنقل المستخلص المركز (حوالي 1 مل) إلى الخرطوشة وابدأ في جمع النذرة. شطف وعاء التركيز ثلاث مرات مع 3 مل ن-هكسان، ونقل جميع الشطف إلى الخرطوشة، وأزل مع 10 مل مذيب مختلط الأسيتون-ن-هكسان؛ جمع كل شطافة.
ركز الشطف المنقى إلى حوالي 0.5 مل، وأضف حوالي 3 مل أسيتونيتريل، ثم ركز إلى 0.5 مل تقريبًا لإكمال تبادل المذيبات إلى أسيتونتريل. تمييع إلى 1.0 مل مع الاسيتو الانيتريل للاختبار. قم بإعداد عينات فارغة وعينات مسننة باتباع الإجراء نفسه.

3. النتائج التجريبية

3.1 اختبار ملاءمة النظام

الشكل 1: تم الحصول على المخطط اللوني من محلول قياسي مختلط مكون من 11 مبيدًا تريازين

الجدول 4: نتائج اختبار محلول العمل القياسي المختلط لـ 11 مبيد تريازين

3.2 الدقة

الشكل 2: أطياف اختبار الدقة لـ 11 مركبًا من مركبات مبيدات تريازين باستخدام 6 حقن (25.0 مجم / لتر)

الجدول 5: نتائج اختبار الدقة لـ 11 مبيد تريازين مع ستة حقن (25.0 ملغم/لتر)

نتائج دقيقة: تم إجراء ست حقن متتالية من محلول العمل القياسي المختلط 25.0 ملغم/لتر من مبيدات تريازين. كانت قيم RSD لتكرار وقت الاستبقاء ≥ 0.18%، وكانت قيم RSD لتكرار منطقة الذروة ≥ 0.75%، مما يدل على دقة مفيدة مرضية.

3.3 الخطية والمدى

الشكل 1. اختبار كروماتوجرام خطي لثنائي ميثيل أمين

الشكل 2. الاختبار الخطي اللوني للأيزوبروبيلامين

الشكل 3: بيانات الاختبار الخطي

2.2 اختبار العينة

الشكل 4. المخطط اللوني لمحلول غليفوسات المائي 800 جم/لتر (ملح الأيزوبروبيلامين) المخفف 50 مرة

الشكل 5. المخطط اللوني لمحلول مائي غليفوسات-ثنائي ميثيل أمين 30% مخفف 50 مرة

الجدول 2: بيانات الاختبار

2.3 اختبار التكرار للعينات

الشكل 6. مخططات كروماتوغرافية متراكبة لستة حقن متتالية من محلول مائي غليفوسات-ثنائي ميثيل أمين 30% مخفف 50 مرة

الشكل 7. مخططات كروماتوغرافية متراكبة لستة حقن متتالية من محلول غليفوسات المائي 800 جم/لتر (ملح الأيزوبروبيلامين) المخفف 50 مرة

الجدول 3: بيانات الاختبار

3. الاستنتاج

في هذه الدراسة، تم استخدام عمود MS-5C-P2 القائم على حمض الميثان سلفونيك NovaChrom (4.6×تم استخدام كروماتوجرافيا وايال (250 ملم) لتحديد المحلول المائي جلايوفوسات-ثنائي ميثيل أمين 30% ومحلول جلايوفوسات المائي 800 جم/لتر (ملح الأيزوبروبيلامين). أظهرت النتائج خطية جيدة، ودقة مرضية، وحساسية كشف عالية، وتلبية المتطلبات التحليلية بالكامل.