تقدير 11 متبقياً من مبيدات التريازين في التربة باستخدام HPLC

مبيدات الآفات التريازين هي مركبات عضوية تحتوي على حلقة التريازين ، وتستخدم أساسًا ك المبيدات الحشرية ومبيدات الحشرات. معظم مبيدات الأعشاب التريازين تعمل عن طريق مثبطة بروتين D1 في النظام الضوئي الثاني (PSII),يمنع سلسلة نقل الإلكترونات ويمنع تكوين ATP و NADPH، مما يؤدي إلى موت الأعشاب الضارة من "جوع الطاقة".تستهدف سنتاز السليلوز لمنع تكوين جدار الخلية وتقييد نمو النباتات. بعض مبيدات الأعشاب التريازين تهيج الجلد والعينين؛ وتشير الدراسات على الحيوانات إلى مخاطر سرطانية وراثية، وقد يشكل التعرض طويل الأمد مخاطر على صحة الإنسان.هذه المركبات يمكن أن تتسرب أو تتدفق إلى الأجسام المائية، مما يشكل مخاطر على النظم الإيكولوجية المائية.

وفقًا لـ HJ 1052-2019 ، تم تحليل العينات على نظام HPLC من سلسلة WAYEAL LC3400 مجهز بمستشعر الأشعة فوق البنفسجية. تم حل 11 مبيدًا حشريًا ثلاثيًا بشكل جيد ، مع جميع الدقائق التي تتجاوز 1.5أدت ستة حقن متكررة من محلول 25mg / L القياسي إلى RSDs أقل من 0.18٪ لوقت الاحتفاظ وأقل من 0.75٪ لمنطقة الذروة ، مما يدل على دقة الأداة الجيدة.أظهرت جميع المحللات خطية ممتازة على نطاق التركيز المختبر، مع معامل الارتباط أكبر من 0.9999عندما تم إضافة عينات التربة بـ 1.0mg/L، تتراوح مستويات الاسترداد من 82.16٪ إلى 90.61٪، مما يشير إلى دقة جيدة. لم يتم الكشف عن بقايا 11 مبيدًا حشريًا من مبيدات التريازين في عينة التربة التي تم اختبارها.

الكلمات الرئيسية:مبيدات الحشرات triazine؛ الكروماتوجرافي السائل عالي الأداء (HPLC) ؛ الكشف عن الأشعة فوق البنفسجية.

1أدوات ومستجيبات

1.1تكوين نظام HPLC

الجدول 1 تشكيل الأدوات

1.2 قائمة المفاعلات والمعايير

الجدول 2 المفاعلات والمعايير

1.3 الظروف الكروماتوجرافية

الجدول 3 ظروف تشغيل HPLC

1.4 المواد والأجهزة المساعدة

الميزان التحليلي

منظف بالموجات فوق الصوتية

خلاط الفورتكس

جهاز التبخر الدواري

2.أساليب التجربة

2.1تحضير المفاعل

2.1.1محلول عمل معياري مختلط من 11 مبيدات حشرية من تريازين

تم تحضير محلول مخلوط من 11 مبيدًا حشريًا (500 ملغ/لتر) في قنينة 5 ملل وتخفيفه إلى الحجم بأسيتونيتريل.محلولات العمل القياسية في تركيزات 1.0، 10.0، 25.0، خمسون0، و100،0mg/L ثم تم تحضيرها عن طريق تخفيف سلسلة من محلول الأساس مع الأسيتونيتريل.

2.2المعالجة المسبقة للعينات

2.2.1حل عينة الاختبار

تم نقل جزء من عينة التربة بقيمة 10 غرام إلى إصبع استخراج Soxhlet ، والذي تم وضعه بعد ذلك في أنبوب الصافون في جهاز الاستخراج.تم تعبئة العينة بـ 200 ملليتر من الأسيتون ديكلورميثان:1، v/v) لمدة 24 ساعة بمعدل ارتداد 3~4 دورات في الساعة.تم جمع المستخلص وتصفيته من خلال قناة زجاجية مغلفة بالصوف الزجاجي (أو غشاء تصفية الألياف الزجاجية) وطبقة من كبريتات الصوديوم الخالية من الماءتم غسل وعاء الاستخراج والقناة بنفس خليط المذيب بـ 2 ¢ 3 ml ، وتم دمج الغسيل مع المرشح. تم تركيز المستخلص المشترك إلى حوالي 0.5 ml ،تم استيعابها في حوالي 5 مل من n-hexane، و إعادة تركيزه إلى حوالي 1 مل.

تم تحميل المستخلص المركز على خرطوشة استخراج في المرحلة الصلبة (SPE) ، والتي تم تجهيزها مسبقًا بـ 5 مل من الأسيتون تليها 10 مل من n-hexane ،دون السماح للخرطوشة بالجفافتم غسل الخرطوشة بـ 3 ملليترات من الن - هيكسان (ثلاث مرات) ، وتم إزالة المواد التحليلية المستهدفة بـ 10 ملليترات من الأسيتون - ن - هيكسان.إعادة تهيئة في الأسيتونيتريل (حتى حوالي 0.5 مل) ، وأخيرًا تم تعديلها إلى 1.0 مل مع الأسيتونيتريل لتحليل HPLC. تم إعداد العينات الفارغة والمزروعة وفقًا لنفس الإجراء.

3.نتائج التجربة

3.1ملاءمة النظام 

الشكل 1 كروماتوجرام 11 مبيدات الآفات التريازينية محلول العمل القياسي المختلط

الجدول 4 نتائج الاختبار للمحلول المعتاد للعمل المختلط لـ 11 مبيدات حشرية من نوع تريازين

3.2 الدقة

إصبع2: كروماتوجرامات متداخلة من ستة حقن متتالية من محلول العمل المعتاد المختلط لـ 11 مبيدات حشرية من تريازين (25.0mg / L)

الجدول 5 نتائج اختبار الدقة لستة حقن متتالية من 11 محلول عمل قياسي مختلط من مبيدات الآفات التريازين (25.0 ملغ / لتر).

تم تقييم الدقة من خلال إجراء ستة حقن متتالية من محلول العمل المختلط القياسي بـ 25. 0mg / L. كانت قيم RSD للوقت الاحتفاظ أقل من 0. 18٪ ،وكانت قيم RSD لمنطقة الذروة أقل من 0.75، مما يشير إلى دقة جيدة للمعدات

3.3 النطاق الخطي

الشكل 3 - كروماتوجرامات المبيدات الحشرية التريازينية المختارة للوجهة المنحدرة للتعديل

الجدول 6 نتائج اختبار الخطية لـ 11 مبيدات حشرية من نوع تريازين

نتائج الخطيّة: ضمن نطاق التركيزات 1.0~100.0mg/L، كان معامل الارتباط في منحنيات المعايرة المختلطة لـ 11 مركب تريازين أكبر من 0.9999، مع إظهار خطية مرضية

3.4 حدود الكشف

الرسم 4 كروماتوجرام 11 تريازين المبيدات الحشرية عند 0.12mg/L

الجدول 7 نتائج الاختبار لـ 11 مبيدات تريازين عند 0.12mg/L

ملاحظة: وفقًا لبيانات الاختبار لمعايير 11 مبيدات حشرية من تريازين (0.12mg / L) في الجدول أعلاه ، تم حساب حدود الكشف على أساس نسبة الإشارة إلى الضوضاء 3.كانت قيم LOD النظرية لـ 11 مبيدات حشرية.01400260013001000130012000800070008و 0.011 و 0.013 ملغ/ لتر على التوالي.

3.5 الاسترداد

الشكل 5 الكروماتوجرامات المتداخلة لاختبار الاسترداد لـ 11 مبيدات حشرية تريازين

الجدول 8 نتائج اختبار الاسترداد لـ 11 مبيدات حشرية من نوع تريازين

تم تقييم الاسترداد عن طريق إضافة عينات التربة بالحلول القياسي المختلط بـ 1.0mg/L وتحليلها وفقًا للإجراء الموضح أعلاه.وتراوحت مستويات الاسترداد من 11 مبيدات حشرية من الـ 82.16% إلى 90.61% مما يشير إلى أداء استرداد مرضي

3.6 تحليل العينات

الشكل 6 - الرسم البياني لعينة التربة

لم يتم الكشف عن أي بقايا من مبيدات الآفات الـ 11 المذكورة أعلاه في عينة التربة.

4الاستنتاج

ووفقاً لصحيفة HJ 1052-2019 ، تم تحديد طريقة لتحديد 11 مبيدات حشرية من نوع triazine في التربة على نظام HPLC من سلسلة WAYEAL LC3400 مجهز بمستشعر الأشعة فوق البنفسجية.تم حل 11 تحليل المستهدف بشكل جيد، مع جميع الدقائق التي تتجاوز 1.5تم تحديد دقة الأداة من ستة حقن متكررة للمحلول القياسي 25.0mg / L ، والتي أسفرت عن RSDs أقل من 0.18٪ لوقت الاحتفاظ وأقل من 0.75٪ لمنطقة الذروة.أظهرت جميع المحللات خطية ممتازة على نطاق التركيز المختبر، مع معامل الارتباط أكبر من 0.9999عند ارتفاع التركيز إلى 1.0mg/L، تتراوح نسبة الاسترداد من عينات التربة من 82.16٪ إلى 90.61٪. لم يتم العثور على بقايا قابلة للكشف من مبيدات الحشرات 11 triazine في عينات التربة.