2025-09-29
ديميثيل فومارات المعروف أيضا باسم (E) 2-butenedioic acid dimethyl ester ، trans-butenedioic acid dimethyl ester ، يشار إليه أيضًا باسم dimethyl maleate ،المعروف عادة باسم المواد الحافظة المقاومة للعفن Moldkiller No. 1، اختصاراً DMF. يظهر ككريستالات بيضاء أو مسحوق بلوري في درجة حرارة الغرفة. يذوب في أسيتات الإيثيل، الكلوروفورم، الأسيتون، والكحولات، يذوب قليلاً في الإيثير،وذائبة قليلاً جداً في الماءالـ DMF سام بسبب تأثيراته التآكلية والحساسية على جسم الإنسان.أظهرت التجارب السريرية أن تناول DMF يمكن أن يسبب تلفًا تآكلًا وردود فعل حساسية في الأمعاء والأعضاء الداخليةوعلاوة على ذلك، عندما تتلامس هذه المادة بالجلد، يمكن أن تسبب التهاب جلدي مؤلم، بما في ذلك أعراض مثل الحكة والتهيج والاحمرار والحروق.يشكّل تهديداً كبيراً لصحة الإنسان و يضر بشكل خاص بنمو وتطور الأطفالتم استخدام فومارات الديميثيل على نطاق واسع في وقت سابق لمنع العفن والتحلل والحشرات، فضلا عن الحفاظ على الطازجة، في الأغذية والمشروبات والمواد الغذائية، والأعشاب الصينية التقليدية، ومستحضرات التجميل والأسماك واللحوم،الخضروات، الفواكه ، الخ. تم تصنيفها الآن على أنها مادة غير صالحة للأكل ومنع استخدامها في المنتجات الغذائية (بما في ذلك المنتجات القائمة على الدقيق).
المعيار المرجعي:NY/T 1723-2009 تحديد dimethyl fumarate في الأطعمة - الكروماتوجرافي السائل عالي الأداء.
1مواد التجربة
1.1 الميثانول: درجة HPLC
1.2 عينة المشروبات
1.3 الماء النقي جداً
1.4 معيار ديميثيل فومارات
1.5 المرشح: حجم المسام 0.22μm
1.6 منظف بالموجات فوق الصوتية
1.7 قنينة عينة برتقالية 2 مل
1.8 حقنة إستخدام مرة واحدة من 2 مل
1.9 نوفا Pre- HLB 150mg/6mL
2. التجربة المعالجة المسبقة
إعداد نقاط تركيز منحنى المعايرة عند 5mg/L و 10mg/L و 15mg/L و 20mg/L و 25mg/L و 50mg/L.
التنظيف باستخدام عمود NovaPre HLB SPE (150mg/6mL):
2.1التنشيط:يجب وضع 6 مل من الميثانول و 6 مل من الماء قبل الاستخدام.
2.2. التحميل:تم تمرير 5 مل من عينة المشروب من خلال الخرطوشة، وتم التخلص من المياه الصادرة.
2.3الغسيل:اغسل الخرطوشة بـ 5 مل من محلول الميثانول في الماء بنسبة 5 ٪ ، و ارمي المياه الصادرة و اجفف الخرطوشة تحت الفراغ.
2.4. الوسوم:تم تخزين الخرطوشة بـ 5 مل من محلول ميتانول في الماء بنسبة 80٪، وتم جمع الخرطوشة (خلال عملية التحميل والخزين بأكملها،تم الحفاظ على معدل التدفق عند 1 مل/دقيقة أو أقل).
2.5تحليل أدائي:تم تصفية المادة المرفوعة من خلال غشاء 0.22μm ثم تم تقديمها للتحليل الأدائي.
3ظروف الاختبار
عمود الكروماتوجرافية | نوفا أتوم PC18 4.6 * 250mm 5μm |
أداة | LC3200 التلوين السائل عالي الأداء |
معدل التدفق | 1.0 مل/دقيقة |
درجة حرارة العمود | 30 درجة مئوية |
المرحلة المتنقلة | أ: الميثانول، ب: الماء =45:55 |
كاشف | الأشعة فوق البنفسجية |
طول الموجة | 220nm |
حجم الحقن | 20 ميكرو لتر |
4نتيجة التجربة
4.1 الاختبار القياسي
لا، لا، لا | مركب | وقت الاحتفاظ ((دقيقة)) | الرقم النظري لللوحة | عامل التتبع | ارتفاع القمة (mAU) | مساحة الذروة (mAU) | مساحة الذروة % | ارتفاع الذروة % |
1 | ديميثيل فومارات | 10.675 | 16463 | 1.148 | 54.785 | 703.324 | 100.000 |
100.000 |
4.2 كروماتوجرام العينة المزروعة
زيادة في نتائج التعافي
لا، لا، لا | مركب | وقت الاحتفاظ ((دقيقة)) | الرقم النظري لللوحة | عامل التتبع | ارتفاع القمة (mAU) | مساحة الذروة (mAU) | مساحة الذروة % | ارتفاع الذروة % |
1 | ديميثيل فومارات | 10.691 | 16811 | 1.165 | 64.537 | 823.910 | 100.000 | 100.000 |
العلامة التجارية/الانتعاش المتزايد | A1/N1/W1 | A1/N1/W1 | A2/N2/W2 | A2/N2/W2 | A3/N3/W3 | A3/N3/W3 | متوسط استرداد % |
(نوفا كروم) | 102.3٪ | 98.72% | 99.97% | 99.76% | 94.57% | 98.58% | 98.98% |
علامة تجارية محلية رائدة | 9356% | 92.3٪ | 93.65% | 93.95% | 96.3٪ | 96% | 94.29% |
علامة تجارية مستوردة | 92.52% | 90.82% | 92.28% | 90. 94% | 91. 78% | 92.39% | 91.45% |
5الاستنتاج
تم تحليل دميتيل فومارات في المشروبات باستخدام كروماتوجراف سائل من سلسلة Wayeal LC3200 مع عمود NovaChrom Nova Atom PC18 (4.6 × 250mm ، 5μm) ،جنبا إلى جنب مع طريقة بسيطة لإعداد العينة باستخدام عمود استخراج في المرحلة الصلبة من NovaChrom NovaPre-HLB (150mg/6mL)أظهرت هذه الطريقة متوسط استرداد 98.98٪ عند مستوى ارتفاع 5mg / kg ، مع شكل ذروة ممتاز.
أرسل استفسارك مباشرة إلينا