تحليل أدفانتام في الغذاء عن طريق تصوير الكروماتوجرافية السائلة عالية الأداء

تحليل أدفانتام في المواد المضافة للغذاء

تم إجراء هذه التجربة مع الإشارة إلى "GB 1886.377-2024 المعيار الوطني لسلامة الأغذية - الإضافة الغذائية Advantame".باستخدام نظام الكروماتوجرافي السائل عالي الأداء (HPLC) من سلسلة Wayeal LC3200 مجهز بمستشعر الأشعة فوق البنفسجية للتحليلأظهرت النتائج التجريبية ملاءمة النظام الممتازة، مع شكل ذروة جيدة لكل من حمض البنزويك وأفانتام.وأثبتت أرقام اللوحات النظرية العالية الامتثال لجميع متطلبات الاختبارمعدل الارتباط الخطي تجاوز الصفر999أظهرت التجربة تكرارًا ممتازًا ، مع انحرافات قياسية نسبية في وقت الاحتفاظ بنسبة 0.027٪ لحمض البنزويك و 0.049٪ للأفانتام ، و RSDs في منطقة الذروة بنسبة 0.184٪ و 0.133٪ ،على التواليالحدود النظرية للكشف هي 0.066mg/L لحمض البنزويك و 0.113mg/L للأفانتام. لم يتم الكشف عن أي محلولات مستهدفة في اختبار العينة.جميع البيانات التحليلية استوفيت متطلبات الأداء الأدائي المحددة في منهجية الصيدلة.

الكلمات الرئيسية: أدفانتام، الكروماتوجرافي السائل عالي الأداء، كاشف الأشعة فوق البنفسجية.

1طريقة التجربة

1.1 تشكيل الأدوات

الجدول 1 قائمة تكوينات نظام HPLC

1.2 مواد التجربة والمعدات المساعدة

الأسيتونيتريل: الصفات الكروماتوغرافية

معيار حمض البنزويك

معيار أدفانتام

1.3 ظروف الاختبار

الجدول 2 شروط تحليل HPLC

1.4 تحضير المحلول

1.4.1 الحل القياسي الداخلي

قم بتوزيع 40 ملغ من حمض البنزويك بدقة، وأحل في محلول مخلوط بالماء والأسيتونيتريل، ثم قم بتخفيفه بدقة إلى 50 مل.

1.4.2 الحل القياسي

تزن 40 ملغ من أدفانتام بدقة، وتذوب في محلول مخلوط بالماء والأسيتونيتريل، وتخفف بدقة إلى 50 مل لتحضير محلول أساسي قياسي 0.8 ملغ/ملل.و 12 مل من محلول المحتوى القياسي في خمسة أقراص حجميّة منفصلةإضافة 5 مل من المحلول القياسي الداخلي إلى كل قارورة، ثم تخفيفها إلى 50 مل مع المذيب المختلط بالماء والأسيتونيتريل لإعداد محلول العمل القياسي في تركيزات 0.128mg/mL، 0.144mg/mL، 0.160mg/mL، 0.176mg/mL، و 0.192mg/mL لبناء منحنى المعايرة.

1.4.3 إعداد العينة

تزن 40 ملغ من عينة الاختبار بدقة، وتذوب في محلول مخلوط بالماء والأسيتونيتريل، وتخفف بدقة إلى 50 مل.إضافة 5 مل من المحلول القياسي الداخلي، وتخفيفها إلى 50 مل مع المذيب المختلط بالماء والأسيتونيتريل. تصفية المحلول من خلال مرشح غشاء للاختبار.

2النتائج والمناقشة

2.1 ملاءمة النظام

الشكل 1 كروماتوجرام اختبار ملاءمة النظام

الجدول 3 بيانات اختبار ملاءمة النظام

ملاحظة: وكما أظهر الجدول أعلاه، أظهر اختبار ملاءمة النظام أشكال ذروة ممتازة لكل من حمض البنزويك والأفانتام، مع عوامل التراجع أقل من 1.2. القرار تجاوز 15، والعدد النظري العالي للصفائح استوفى تماما متطلبات طريقة التحليل.

2.2 اختبار منحنى المعايرة

الشكل 2 تقرير اختبار منحنى معايرة أدفانتام

ملاحظة: أظهرت النتائج التجريبية خطية ممتازة لكمية أدفانتام، مع معامل الارتباط (R2) يزيد عن 0.999، والتي تلبي متطلبات التجربة.

2.3 اختبار التكرار

الشكل 3 كروماتوجرام اختبار التكرار في ستة حقن

الجدول 4 بيانات اختبار تكرار حمض البنزويك (6 حقن)

الجدول 5 بيانات اختبار تكرار أدفانتام (6 حقن)

الملاحظة: من البيانات الواردة في الجدول أعلاه، تكرارية وقت الاحتفاظ لحمض البنزويك والأفنتام هي 0.027٪ و 0.049٪، وتكرارية منطقة الذروة هي 0.184٪ و 0.133٪ على التوالي،والتي تظهر قابلية جيدة للتكرار.

2.4 اختبار حدود الكشف

الشكل 4 كروماتوجرام من حمض البنزويك 0.8mg/L و 1.28mg/L من محلول أدفانتام القياسي

الجدول 6 نتائج الاختبار للحمض البنزويك 0.8mg/L و 1.28mg/L Advantame Standard Solution

ملاحظة: وفقاً لبيانات اختبار العينة القياسية في الجدول أعلاه، مع تركيز حمض البنزويك 0.8mg/L وتركيز أدفانتام 1.28mg/L،الحدود النظرية للكشف عن حمض البنزويك والأفانتام، تحسب على أساس نسبة إشارة إلى ضوضاء ثلاث مرات، هي 0.066mg/L و 0.113mg/L على التوالي.

2.5 اختبار مشروبات العلامة التجارية

الشكل 5 كروماتوجرام مشروب العلامة التجارية

ملاحظة: لم يتم اكتشاف أي أدفانتام في المشروب المختبر.

3الاستنتاج

تم إجراء هذه التجربة وفقًا للمعيار الوطني لسلامة الأغذية GB 1886.377-2024 - مضافات الأغذية Advantame" باستخدام نظام الكروماتوجرافي السائل عالي الأداء Wayeal LC3200 ،مزودة بمستشعر الأشعة فوق البنفسجية للتحليلأظهرت النتائج التجريبية ملاءمة النظام الممتازة، مع شكل ذروة جيدة لكل من حمض البنزويك وأفانتام.وأثبتت أرقام اللوحات النظرية العالية الامتثال لجميع متطلبات الاختبارمعدل الارتباط الخطي تجاوز الصفر999أظهرت التجربة تكرارًا ممتازًا ، مع انحرافات قياسية نسبية في وقت الاحتفاظ بنسبة 0.027٪ لحمض البنزويك و 0.049٪ للأفانتام ، و RSDs في منطقة الذروة بنسبة 0.184٪ و 0.133٪ ،على التواليالحدود النظرية للكشف هي 0.066mg/L لحمض البنزويك و 0.113mg/L للأفانتام. لم يتم الكشف عن أي محلولات مستهدفة في اختبار العينة.جميع البيانات التحليلية استوفيت متطلبات الأداء الأدائي المحددة في منهجية الصيدلة.